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yinweiyongzuoxishiyedekongbairongyeyouyidingdesuanjiandu，huiyingxiangdidingjieguo，suoyiyaozuokongbaishiyan，laikouchukongbaideganrao。birukongbairongyeweisuanxing，zheshihouyongjiandidingcirongye，dedaodejieguohuipiangao，yaokouchukongbairongyedesuandu，dedaodesuanducaizhengque。
高效液相色譜，色譜柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流動相為10%乙腈和90%sanfuyisuanshui，zoukongbaisepuzhushizaizhenggebaoliushijiandezhongjianweizhichuxianjiaodadesepufeng，zoulehaojizhenkongbai，meizhendexiangyingdoubutong，youdehengao，youdeyouhendi，danzafengyizhicunzai，buxiangshisepuzhuliyouzazhi，yongliudongxiangchongxihouyiranchuxianciwenti，shenmeyuanyin？
【原因】
1、確定檢測波長，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的幹擾。
2、使用100%乙腈作為流動相，乙腈作為樣品進樣，如果為基線，則說明色譜柱及係統完好。
3、然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水，樣品為乙腈，如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”，那說明八成問題在三氟乙酸上，或者稀釋三氟乙酸的水上。
4、如果上述2、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”，檢查檢測器及進樣器。
5、這些還不能解決，請聯係工程師。
gaoxiaoyexiangsepuyi，jinkongbaiyijing，zaiyangpinfengweizichuxiandaofeng，jinshuangzhengshuizaiyangpinfengchuxianzhengfeng，jinyangpinshiyouzafengganrao，woyijingpaichuleshuiheyijingdewenti，buzhidaoshibushijinyangchihuozhejianceqiwuranle，yijingzhengle10多天，還是沒效果，請指教原因和解決辦法。
【分析】
液(ye)相(xiang)中(zhong)出(chu)現(xian)倒(dao)峰(feng)，主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)樣(yang)品(pin)吸(xi)收(shou)比(bi)流(liu)動(dong)相(xiang)吸(xi)收(shou)小(xiao)，所(suo)以(yi)排(pai)除(chu)影(ying)響(xiang)，不(bu)僅(jin)要(yao)考(kao)慮(lv)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)汙(wu)染(ran)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)汙(wu)染(ran)，還(hai)要(yao)考(kao)慮(lv)流(liu)動(dong)相(xiang)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)。換(huan)一(yi)根(gen)柱(zhu)子(zi)試(shi)試(shi)，考(kao)察(cha)係(xi)統(tong)的(de)情(qing)況(kuang)，如(ru)果(guo)照(zhao)舊(jiu)，就(jiu)排(pai)除(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)，然(ran)後(hou)更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)試(shi)試(shi)，再(zai)以(yi)後(hou)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)等(deng)等(deng)。
或huo將jiang色se譜pu柱zhu從cong係xi統tong中zhong斷duan開kai，直zhi接jie用yong乙yi腈jing或huo水shui做zuo流liu動dong相xiang清qing洗xi檢jian測ce器qi就jiu可ke以yi知zhi道dao是shi否fou是shi檢jian測ce器qi受shou汙wu染ran，如ru果guo基ji線xian正zheng常chang，再zai檢jian查zha你ni的de進jin樣yang係xi統tong，樣yang品pin，前qian處chu理li是shi否fou有you問wen題ti，如ru果guo都dou沒mei問wen題ti，就jiu去qu檢jian查zha色se譜pu柱zhu吧ba。
石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致（樣品為植物樣）。
【分析】
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然後采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優極純）消化，最後溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結果差不多，隻是鹽酸穩定性要好一點），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體幹擾很大。
2. 空白問題來自多方麵，上麵說的水與試劑外，你用的氬氣是高純的嗎？也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景。
3. 可能來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然後測你所用的水，再測含酸的水空白看看就知道了
4.有(you)可(ke)能(neng)是(shi)試(shi)液(ye)的(de)酸(suan)度(du)過(guo)大(da)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)，特(te)別(bie)是(shi)使(shi)用(yong)高(gao)氯(lv)酸(suan)，影(ying)響(xiang)更(geng)大(da)，酸(suan)度(du)大(da)對(dui)石(shi)墨(mo)爐(lu)損(sun)害(hai)也(ye)比(bi)較(jiao)大(da)。對(dui)於(yu)石(shi)墨(mo)爐(lu)測(ce)定(ding)鉛(qian)，濕(shi)法(fa)消(xiao)化(hua)最(zui)好(hao)使(shi)用(yong)微(wei)波(bo)消(xiao)化(hua)，使(shi)用(yong)硝(xiao)酸(suan)和(he)雙(shuang)氧(yang)水(shui)，這(zhe)樣(yang)空(kong)白(bai)中(zhong)酸(suan)度(du)比(bi)較(jiao)容(rong)易(yi)控(kong)製(zhi)，空(kong)白(bai)也(ye)比(bi)較(jiao)低(di)。
5. a.實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準；b.你的儀器可能沒有調製最佳。
PS：石墨爐測鉛使用高氯酸加＋硝(xiao)酸(suan)消(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)空(kong)白(bai)不(bu)穩(wen)定(ding)而(er)且(qie)很(hen)高(gao)，這(zhe)個(ge)故(gu)障(zhang)的(de)實(shi)際(ji)問(wen)題(ti)不(bu)是(shi)試(shi)劑(ji)不(bu)純(chun)引(yin)起(qi)的(de)，是(shi)因(yin)為(wei)在(zai)消(xiao)解(jie)時(shi)無(wu)論(lun)如(ru)何(he)趕(gan)酸(suan)都(dou)很(hen)難(nan)完(wan)全(quan)把(ba)高(gao)氯(lv)酸(suan)除(chu)去(qu)，因(yin)為(wei)高(gao)氯(lv)酸(suan)是(shi)高(gao)沸(fei)點(dian)酸(suan)。這(zhe)樣(yang)在(zai)最(zui)後(hou)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)時(shi)殘(can)留(liu)的(de)酸(suan)就(jiu)是(shi)高(gao)氯(lv)酸(suan)。高(gao)氯(lv)酸(suan)會(hui)在(zai)石(shi)墨(mo)爐(lu)升(sheng)溫(wen)灰(hui)化(hua)階(jie)段(duan)分(fen)解(jie)出(chu)氧(yang)氣(qi)和(he)氯(lv)化(hua)氫(qing)。一(yi)方(fang)麵(mian)氯(lv)離(li)子(zi)會(hui)在(zai)最(zui)後(hou)原(yuan)子(zi)化(hua)階(jie)段(duan)產(chan)生(sheng)非(fei)特(te)征(zheng)吸(xi)收(shou)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)氧(yang)氣(qi)會(hui)和(he)石(shi)墨(mo)管(guan)中(zhong)的(de)石(shi)墨(mo)反(fan)應(ying)燒(shao)蝕(shi)石(shi)墨(mo)管(guan)。所(suo)以(yi)石(shi)墨(mo)管(guan)測(ce)定(ding)含(han)高(gao)氯(lv)酸(suan)的(de)樣(yang)品(pin)損(sun)壞(huai)速(su)度(du)特(te)別(bie)快(kuai)。相(xiang)對(dui)來(lai)說(shuo)高(gao)密(mi)石(shi)墨(mo)管(guan)壞(huai)的(de)比(bi)塗(tu)層(ceng)管(guan)和(he)平(ping)台(tai)管(guan)都(dou)快(kuai)的(de)多(duo)，基(ji)本(ben)用(yong)不(bu)過(guo)20次就斷了。這才是造成實驗不穩定的真實原因。
1.測定介質的選擇及濃度的影響
選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。
2.酸的影響
作為原子熒光的載流和標準試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸，對空白的影響要大得多。
3.還原劑的影響
zuoweiyuanziyingguangdehaiyuanji，yibanshiyongzuiduodeshipengqinghuajiahuopengqinghuana，zaiyuanziyingguangfazhong，haiyuanjiduiyangpinyijikongbaizhideyingxiangzhuyaotixianzaitadeyongliang。pengqinghuajianongdubuyichaoguo3．0%。實驗表明，當硼氫化鈉濃度為1%時，靈敏度和穩定性好，並且有效消除幹擾。
4.燈電流的影響
一yi般ban來lai說shuo燈deng電dian流liu與yu負fu高gao壓ya對dui原yuan子zi熒ying光guang的de影ying響xiang是shi同tong方fang向xiang的de。提ti高gao燈deng電dian流liu，空kong白bai值zhi就jiu相xiang應ying的de提ti高gao。空kong白bai值zhi太tai大da的de話hua，可ke以yi適shi當dang的de降jiang低di電dian流liu值zhi，使shi儀yi器qi的de靈ling敏min度du降jiang低di，減jian少shao標biao準zhun空kong白bai的de背bei景jing值zhi，使shi所suo測ce的de數shu據ju準zhun確que、kekao，danshiruguodianliuguoxiao，lingminduyejiangbianxiao，duisuoceyangpindeyingxiangjiuhuizengjia，suoyixuanzeheshidedengdianliu，baozhengyidingdekongbaizhiyulingminducaishiguanjian。
5.載氣的影響
實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大，實際測定取氬氣流速200ml／hifn，此時測定的靈敏度較高，相對標準偏差可以接受。
1、試劑的配製
堿(jian)性(xing)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)的(de)配(pei)製(zhi)過(guo)程(cheng)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao)，掌(zhang)握(wo)不(bu)好(hao)，會(hui)影(ying)響(xiang)消(xiao)解(jie)效(xiao)果(guo)，對(dui)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)產(chan)生(sheng)一(yi)定(ding)的(de)影(ying)響(xiang)。配(pei)製(zhi)該(gai)溶(rong)液(ye)時(shi)，可(ke)分(fen)別(bie)稱(cheng)取(qu)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)和(he)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)，兩(liang)者(zhe)分(fen)開(kai)配(pei)製(zhi)，再(zai)混(hun)合(he)定(ding)容(rong)，或(huo)者(zhe)先(xian)配(pei)製(zhi)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye)，待(dai)其(qi)溫(wen)度(du)降(jiang)到(dao)室(shi)溫(wen)後(hou)再(zai)加(jia)入(ru)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)溶(rong)解(jie)。若(ruo)二(er)者(zhe)在(zai)一(yi)隻(zhi)燒(shao)杯(bei)中(zhong)溶(rong)於(yu)水(shui)，應(ying)緩(huan)慢(man)加(jia)水(shui)，同(tong)時(shi)攪(jiao)拌(ban)，防(fang)止(zhi)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)放(fang)熱(re)使(shi)溶(rong)液(ye)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)引(yin)起(qi)局(ju)部(bu)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)失(shi)效(xiao)。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡後，再用無氨水衝洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm），jianyizaicedingwanyizuyangpindetongyibochanghou，zaitiaozhengdaolingyibochang，tongyiceding，buyaocewanyigeyangpindelianggexiguangduhouzaihuanlingyigeyangpin，zheyangfanfutiaozhengbochanghuiyinqiyidingdeceliangwucha。
4、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先，試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由於試劑質量存在差異，有些廠家、picideshijihandanliangchangchangdabudaozhegeyaoqiu，zhishikongbaizhipiangao。yinci，youtiaojiandehuajianyishiyongyoujichunshiji，jinliangjiangdishijizhongdehandanliang，congerjiangdishiyankongbaizhi。
5、實驗用水及試劑的質量檢驗
若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。
粗蛋白測定空白偏高的影響因素？
可以從以下方麵考慮：
1.配溶液的水換沒換；
2.看看消化爐的回收率；
3.看看蒸餾儀的回收率；
4.鹽酸在不在保質期內；
5.配溶液的硫酸是不是有問題；
6.檢查催化劑，是不是含有硝酸鉀。
空白試驗是實驗室質量控製的重要環節，其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。以分光光度法空白為例 ，要用相應的實驗用純水或有機溶濟作參比，不能用空白實驗溶液做參比，以免人為減小空白值，從而掩蓋空白實驗值的變異。
值得注意的是，通過計量認證的實驗室，由於檢測儀器和玻璃量器定期檢定 ，以及采取了全麵的質量管理措施，因此，若測定的空白實驗值太大，一般是化學藥品純度不夠，配製的試液變質或被汙染等原因 。應重新配製試液 ，返工重測該批樣品 ，直至空白實驗值合格。
