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ICP-OES前處理
ICP-OES 是測定樣品中元素含量的常見方法，它的工作原理是：待(dai)測(ce)試(shi)樣(yang)經(jing)噴(pen)霧(wu)器(qi)形(xing)成(cheng)氣(qi)溶(rong)膠(jiao)進(jin)入(ru)石(shi)英(ying)炬(ju)管(guan)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)中(zhong)心(xin)通(tong)道(dao)中(zhong)，經(jing)光(guang)源(yuan)激(ji)發(fa)以(yi)後(hou)所(suo)輻(fu)射(she)的(de)譜(pu)線(xian)，經(jing)入(ru)射(she)狹(xia)縫(feng)到(dao)色(se)散(san)係(xi)統(tong)光(guang)柵(zha)，分(fen)光(guang)後(hou)的(de)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)特(te)征(zheng)譜(pu)線(xian)光(guang)投(tou)射(she)到(dao) CCD上，再經電路處理，由計算機進行數據處理來確定元素的含量。
1、背景 ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發射光譜(ICP-OES)。它主要用於樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。
ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛，涉及的領域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質、環保、醫藥、食品、冶金、農業等。
2、儀器原理 電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES/AES）： liyongdenglizitijifaguangyuanshishiyangzhengfaqihua，lijiehuofenjieweiyuanzizhuangtai，yuanzikejinyibudianlichenglizizhuangtai，yuanzijilizizaiguangyuanzhongjifafaguang。liyongfenguangxitongjiangguangyuanfashedeguangfenjieweianbochangpailiedeguangpu，zhihouliyongguangdianqijianjianceguangpu。genjucedingdedaodeguangpubochangduishiyangjinxingdingxingfenxi，anfasheguangqiangdujinxingdingliangfenxi。
工作方式如下： daiceshiyangjingpenwuqixingchengqirongjiaojinrushiyingjuguandenglizitizhongxintongdao，jingguoguangyuanjiarejifasuofushechuguang，jingguangzhayanshefenguang，tongguobujindianjizhuandongguangzha，jiangyuansudetezhengpuxianzhunquedingweiyuchukouxiafengchu，guangdianbeizengguanjianggaipuxianguangqiangzhuanbianweiguangdianliu，zaijingdianluchuli，youjisuanjijinxingshujuchulilaiquedingyuansudehanliang。
ICP-MS的進樣係統和離子源與ICP-OES的進樣係統以及光源是基本一致的。隻是在大部分原子轉化成離子之後，會將離子按照荷質比分離，計數各種離子數目。
ICP-OES法主要是樣品前處理和上機檢測兩個環節，其中樣品前處理的工作量占90%-95%，上機檢測占5%-10%。由此可見，該檢測方法的重難點就在於樣品前處理。下麵，以土壤樣品為例，給大家分享一下樣品前處理過程的技巧及注意事項。
1、處理容器。 現在，我們通常用30mL聚四氟乙烯坩堝作為溶樣的容器。在使用前，首先要用去汙粉進行搓洗，然後放入濃度為20%-30%熱硝酸溶液中浸泡2-3小時。接著，再放入微沸的水中浸泡2小時。最後取出，用二級去離子水清洗3遍。經過上述操作之後，確保聚四氟乙烯坩堝的清潔度，避免樣品汙染。
2、稱取樣品。 在稱樣前，給坩堝編號。在稱樣的時候，根據方法要求準確稱量，要注意樣品的排列順序，切記不要倒號、竄號。稱量完畢以後，要用洗瓶衝洗坩堝壁（將稱量過程粘在坩堝壁上的樣品衝洗到坩堝底部，避免樣品損失）。
3、消解樣品。 我們檢測土壤中的銅、鉛、鋅、錳、釩、鈦、鉻、鈷、鎳等元素，一般采用“四酸”溶樣法，所謂“四酸”就是硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸。 通常，先加入硝酸、氫氟酸和高氯酸，加入量為5mL、5mL、2mL。加好酸之後，蓋上坩堝蓋子，電熱板溫度設置為180℃，放置電熱從低溫開始加熱。 這裏需要注意要從低溫加熱，因為電熱板溫度過高，坩堝內的混淆消耗過快，樣品不能充分消解。加蓋子消解2小時左右，關閉電熱板，靜置放一晚。 之後，打開蓋子，敞口加熱消解，直至混酸溶液冒幹。 再加入10mL濃度為1:1的王水，待樣品中的鹽類溶解，溶液呈透明狀後，進行定容。 在定容時，要用去離子水衝洗坩堝2-3遍。
4、靜置樣品。 樣品定容之後，將其搖勻，使待測組分均勻的分布於溶液中。靜置3-4小時之後，再上機進行測量。靜置的目的是讓鹽分沉澱在待測溶液底部，避免上機檢測時堵塞ICP-OES進樣係統。如果有個別樣品急需檢測，可越過靜置環節，經過濾後，直接上機測量。
一個樣品的分析，前處理是最繁瑣、最花費時間的步驟，直接影響檢測結果。因此，我們在實際分析檢測工作中要掌握、優化樣品前處理過程，從而提高生產速度，保證質量要求。
