微波消解特點

微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便
、快速、完全

、空白低以及操作簡單的特點
，但是，對於新手來說

，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar
、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽
，在“高溫
、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方麵的顧慮在所難免。為了規範操作流程，保證儀器正常
、安全
、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否幹淨，容器是否已經清洗。

2.稱樣：

用萬分之一天平精確稱取製備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g
，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③對於反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1g 以內。

3.加消化試劑：

將消化罐置於通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對於有機樣品量大於0.2g的

，最好放於加熱設備（如
，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

jianzhamifengshifouyouposun，ruyouposun
，jishigenghuan。shiyongkuokouqikuokoumifeng
，ranhou
，jiangfanyingguangaigaizaifanyingguanshang，zaijiangfanyingguanfangrutaociwaitaoguan，yongshouningjindinggaihefangqiluogan。jiangdinggaifangzaifanyingguanshang，shifangqiluoganweiyubaohutaokedeaoxianchu。jiangbaohugaigaizaidinggaishang，quebaobaohutaokehebaohugaizhijiandejulixiaoyu2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鍾。新密封應該壓10 秒鍾以上。為保證密封有效
，請在擴口後15min內開始實驗
，否則需要重新擴口。

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為幹燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， luowengaishunshizhenningjin。jiangzhuanzifangdaoluqiangneidezhuanpanshang，qingqingpingyizhigudingweizhi。zhukongpingcharuwenduchuanganqihoufangzaijiataidezhongjianweizhi，binglianjie。querenwenduchuanganqibuhuiniuqu。weilebaozhengzhuanzinengwendingxuanzhuan，zaixiaojiejiaoshaopingyangpinshi，jianyiyangpinpingduichengfangshang。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少於以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關係。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。 

7.選擇方法：

打開電源
，進入主程序界麵。根據樣品

，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法
，如下例：隻寫有用程序。41位轉子適合環境樣品
，如
，土壤消解
，有機樣品（如，動物植物的組織等），如
，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對於初始時間和功率的設置

，我們推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：

編輯完成後按START，開始程序。關於多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鍾可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如
，同一條件下
，41位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。

8.消解結束泄壓：

消解結束後，開門
，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰鬆放氣螺杆，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡
，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析

，進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應內管及定容：

①打開消解罐
，按壓螺紋蓋側麵

，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

②用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。

③用少量蒸餾水衝洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。

⑤對相應消解產物進行定容。

10.密封蓋及消解內管的清洗：

①消解內管用蒸餾水衝洗過後，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。