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微波消解原理及應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用於食品、藥品、環保、飼料、肥料、衛生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，特別適用於用原子吸收、ICP-發射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對於新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方麵的顧慮在所難免。為了規範操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否幹淨，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平精確稱取製備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③對於反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置於通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對於有機樣品量大於0.2g的，最好放於加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢(jian)查(zha)密(mi)封(feng)是(shi)否(fou)有(you)破(po)損(sun)，如(ru)有(you)破(po)損(sun)，及(ji)時(shi)更(geng)換(huan)。使(shi)用(yong)擴(kuo)口(kou)器(qi)擴(kuo)口(kou)密(mi)封(feng)，然(ran)後(hou)，將(jiang)反(fan)應(ying)管(guan)蓋(gai)蓋(gai)在(zai)反(fan)應(ying)管(guan)上(shang)，再(zai)將(jiang)反(fan)應(ying)管(guan)放(fang)入(ru)陶(tao)瓷(ci)外(wai)套(tao)管(guan)，用(yong)手(shou)擰(ning)緊(jin)頂(ding)蓋(gai)和(he)放(fang)氣(qi)螺(luo)杆(gan)。將(jiang)頂(ding)蓋(gai)放(fang)在(zai)反(fan)應(ying)管(guan)上(shang)，使(shi)放(fang)氣(qi)螺(luo)杆(gan)位(wei)於(yu)保(bao)護(hu)套(tao)殼(ke)的(de)凹(ao)陷(xian)處(chu)。將(jiang)保(bao)護(hu)蓋(gai)蓋(gai)在(zai)頂(ding)蓋(gai)上(shang)，確(que)保(bao)保(bao)護(hu)套(tao)殼(ke)和(he)保(bao)護(hu)蓋(gai)之(zhi)間(jian)的(de)距(ju)離(li)小(xiao)於(yu)2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鍾。新密封應該壓10 秒鍾以上。為保證密封有效，請在擴口後15min內開始實驗，否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝：
確保所有部件均為幹燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管， luowengaishunshizhenningjin。jiangzhuanzifangdaoluqiangneidezhuanpanshang，qingqingpingyizhigudingweizhi。zhukongpingcharuwenduchuanganqihoufangzaijiataidezhongjianweizhi，binglianjie。querenwenduchuanganqibuhuiniuqu。weilebaozhengzhuanzinengwendingxuanzhuan，zaixiaojiejiaoshaopingyangpinshi，jianyiyangpinpingduichengfangshang。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少於以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關係。
6.蓋保護罩：
將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進入主程序界麵。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：隻寫有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對於初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：
編輯完成後按START，開始程序。關於多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鍾可升溫到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。
8.消解結束泄壓：
消解結束後，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰鬆放氣螺杆，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側麵，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水衝洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗：
①消解內管用蒸餾水衝洗過後，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
小結
zongshangsuoshu，weiboxiaojiedeshiyongbixuyangeanzhaoguicheng，yanjinbutongshijixiahuobutongyangleixingxiayanjiuxiaojiedeguocheng，renhebuguifandecaozuo，douhuicunzaianquanyinhuan。
圖片
怎樣正確的選擇微波消解儀
目(mu)前(qian)，市(shi)場(chang)上(shang)的(de)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)品(pin)牌(pai)眾(zhong)多(duo)，如(ru)何(he)正(zheng)確(que)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)工(gong)作(zuo)人(ren)員(yuan)及(ji)采(cai)購(gou)者(zhe)麵(mian)臨(lin)的(de)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)難(nan)題(ti)。根(gen)據(ju)筆(bi)者(zhe)的(de)經(jing)驗(yan)，正(zheng)確(que)的(de)選(xuan)擇(ze)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)儀(yi)主(zhu)要(yao)考(kao)慮(lv)安(an)全(quan)性(xing)、準確性、故障率和耗材成本。
安全性
微波消解儀器的安全防護措施一般分為主動和被動兩種方式。
主動安全防護――在危險到來之前就采取措施消除隱患；
被動安全防護――在危險到來之後，可以減少損失的措施。
準確性
muqianshichangshangdeweiboxiaojieyidaduoshucaiyongwenduheyalishuangzhongkongzhimoshi，wenduhuoyalidandukongzhidemoshizhujianbeishichangtaotai。wenduyuegao，yangpinfanyingsuduhexiaojiedechengduyuegao；壓力越大，消解罐的耐壓要求越高，相對危險性越高。因此，溫度傳感器與壓力傳感器讀取數據的真實性與準確性，非常重要。
故障率
1、口碑
從同行業中了解廠商的口碑效應，包括機器品質與維修服務能力。
2、考察
如果條件允許，可以到儀器廠商生產車間或廠商已有用戶中參觀考察；也可以參觀行業展會，在展會中體驗和試用儀器。
3、試用
可以向廠商申請試用，試用滿意後，再進行購買。
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