手機版
01
質譜不出峰的可能原因
（1）進樣係統與離子源沒連接或有漏液
（2）六通閥漏液
（3）霧化氣沒開
（4）噴霧電壓沒有
（5）離子進入分析器的離子通道堵塞
（6）噴霧毛細管堵塞
02
如何根據樣品選擇離子源
可根據分子量的大小、極性。APCI適合小分子，極性小的化合物；ESI適合分析的分子量範圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析，如果極性實在太小，才想到用APCI。
03
等度還是梯度洗脫如何選擇
其實隻做一兩個化合物，是等度洗脫好，速度快，但也並非越快越好，特別在分析生物樣品時，考慮到基質效應，保留因子控製在2-3zuoyoujiaohao。tiduxituoshihefenxiduogejiegoubutongdewuzhi，ruhuahewuyudaixiechanwuyitongjiandingdeshihou，biruganheganyuandeyitongceding。lingwaihenduozuohechenghuaxuedefenxishiyanshiyongdeyeshiyitongyongdetiduxituofangfa，yigefangfagaodingdabufenyangpin。yibanlaishuoduiyuzuchengjiandandeyangpinkeyicaiyongdengduxituo，erduiyunaxiefuzadeyangpinfenlitongchangxuyaojinxingtiduxituo。
04
氣質和液質係統對比
除了采用的分離手段不同（氣相和液相）外wai主zhu要yao的de區qu別bie在zai於yu真zhen空kong係xi統tong和he電dian離li方fang式shi。氣qi質zhi的de真zhen空kong係xi統tong比bi較jiao簡jian單dan，隻zhi要yao一yi個ge小xiao的de機ji械xie泵beng和he一yi個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng就jiu可ke以yi了le。液ye質zhi的de機ji械xie泵beng要yao比bi氣qi質zhi大da，需xu要yao兩liang個ge分fen子zi渦wo輪lun泵beng。氣qi質zhi的de電dian離li方fang式shi有you電dian子zi電dian離li(EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
05
APCI和ESI的不同點
（1）離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。ESI利用離子蒸發，液相離子化。
（2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發性；ESI 極性化合物和生物大分子。
（3）流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大，約0.2到2 mL/min。
（4）多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子，所以不適合分析大分子；ESI 能生成一係列多電荷離子，特別適用於蛋白，多肽類等生物分子。
06
CID和CAD區別
CID（collision-induced dissociation）：
碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象，一般是去除溶劑，如果電壓增大，也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。
CAD（collision-activated dissociation）：
碰撞活化解離。做二級質譜時，選擇的母離子進入Q2後，碰撞活化產生子離子，這個過程稱為 CAD。
以API3200譜儀為例，CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體，CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說，在這裏的CID&CAD都是指氮氣。
07
氮氣發生器該使用嗎
氮氣發生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負極側發生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側還原，空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解麵的長度、dianjiedianshideqiangruodouyouguanxi。zhezhongfenlifangfayejuedingledanqidechundubukenengzuodehengao。jiarudianjiezhidezuoyongjiushitigaoshuidedaodianlv，shidianhuaxuefanyingnengshunlijinxing。fashengqiduizhipudeyingxiangyouyidianchangchangbeihulve，jiushifashengqineidekaiguandianyuangongzuoshihuiduidianwangdianyazaochengyidingdeganrao（壓縮機的啟動和停止也會）。
08
串聯質譜如何定量
串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。
建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）tiaoxiehuahewudeyijizhiputiaojian，zhaodaomulizidezuijiazhiputiaojian。ranhouduimulizijinxingdasui，youhuapengzhuangnengliang，dedaoqitezhengxingdezilizi。zuihouliyonggaizhiputiaojianhegaimulizi->子離子對進行定量。
09
質量偏差怎麼辦
質譜的質量數偏了，說明你的儀器該校正了，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
10
如何更換機械泵油
一般3個月到半年更換一次泵油，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候，先開啟振氣閥5-10分(fen)鍾(zhong)，待(dai)將(jiang)泵(beng)內(nei)沉(chen)澱(dian)振(zhen)起(qi)後(hou)，關(guan)閉(bi)振(zhen)氣(qi)閥(fa)，同(tong)時(shi)關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)。打(da)開(kai)泵(beng)下(xia)的(de)泵(beng)油(you)排(pai)放(fang)閥(fa)門(men)，放(fang)掉(diao)舊(jiu)油(you)。如(ru)果(guo)泵(beng)油(you)已(yi)經(jing)很(hen)髒(zang)，則(ze)可(ke)取(qu)少(shao)許(xu)新(xin)油(you)清(qing)洗(xi)泵(beng)後(hou)放(fang)掉(diao)再(zai)注(zhu)入(ru)新(xin)油(you)。
11
碰撞室離子交互影響的原因及消除
多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結束後，碰撞室裏的離子來不及清除，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。
可能的消除方法：
（1）選擇特異的子離子（特別是在用穩定同位素內標時）
（2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）
（3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”
12
排除色譜柱流失問題的有效方法
診zhen斷duan色se譜pu柱zhu是shi否fou存cun在zai流liu失shi問wen題ti的de方fang法fa是shi第di一yi次ci在zai方fang法fa條tiao件jian下xia安an裝zhuang色se譜pu柱zhu時shi，做zuo一yi次ci空kong白bai色se譜pu圖tu，然ran後hou將jiang最zui近jin的de運yun行xing和he空kong白bai運yun行xing色se譜pu圖tu對dui比bi。
如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。
如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。
13
譜圖為什麼隻有溶劑峰
可能有以下原因：
（1）進樣針損壞
（2）載氣流速太低
（3）樣品濃度太低
（4）樣品被柱或進樣器襯套吸附
14
質譜基線高是什麼原因
質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
（1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。
（2）檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)越(yue)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)，噪(zao)音(yin)應(ying)該(gai)越(yue)高(gao)。如(ru)果(guo)質(zhi)譜(pu)的(de)汙(wu)染(ran)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)時(shi)，基(ji)線(xian)肯(ken)定(ding)比(bi)較(jiao)高(gao)。比(bi)如(ru)離(li)子(zi)阱(jing)檢(jian)測(ce)器(qi)，用(yong)得(de)久(jiu)了(le)，阱(jing)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)就(jiu)會(hui)增(zeng)多(duo)，一(yi)方(fang)麵(mian)降(jiang)低(di)了(le)質(zhi)譜(pu)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)增(zeng)加(jia)了(le)基(ji)線(xian)噪(zao)音(yin)。
（3）質(zhi)譜(pu)的(de)基(ji)線(xian)很(hen)多(duo)時(shi)候(hou)還(hai)跟(gen)你(ni)選(xuan)擇(ze)的(de)離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)有(you)關(guan)。比(bi)如(ru)作(zuo)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，基(ji)線(xian)就(jiu)低(di)些(xie)。作(zuo)選(xuan)擇(ze)反(fan)應(ying)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)不(bu)要(yao)選(xuan)得(de)太(tai)寬(kuan)，太(tai)寬(kuan)噪(zao)音(yin)就(jiu)高(gao)些(xie)。
（4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。
！
質譜使用的注意事項：
（1）最好不用直接進樣（容易汙染離子源）。
（2）做聯用時最好分流（縮短分析時間、延長質量分析器壽命）。
（3）最好使用在線切換閥，將每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。
（4）開始聯用前，直接運行質譜數分鍾，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值。
（5）待機時將切換閥置於waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。
（6）關guan機ji前qian毛mao細xi管guan的de溫wen度du先xian降jiang下xia來lai，穩wen定ding一yi段duan時shi間jian後hou再zai關guan閉bi電dian源yuan，避bi免mian風feng扇shan停ting止zhi轉zhuan動dong後hou毛mao細xi管guan外wai圍wei的de熱re量liang向xiang裏li擴kuo散san，容rong易yi引yin起qi內nei部bu線xian路lu及ji電dian子zi元yuan器qi件jian老lao化hua加jia速su。
（7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，可將兩個鋼瓶並聯。
（8）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則可能會影響標準曲線。
（9）如果是負離子檢測的話，可以向流動相中加入少量異丙醇。
（10）理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽。如果需要，盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/L。duiyubuhuifaxingdehuanchongyan，ruguonideyiqiyouchuisaobujidehuayekeshiyong，danyidingyaoxiaoxin。wanbudeyiyebuyaoyong，shouxianyoubuhuifayanshidebudaohaodeliziliude，qiciyanliuzaizhipuzhonghennanchudiao，chufeitingjiqingxi，buranyizhihuiyingxiangqitayangpindefenxi。keyizhaozhipuyouhaodetiaojianlaizuoyezhilianji，liruseputiaojianwei20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽，三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。
（11）需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
（12）胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易衝洗幹淨，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰。
（13）suanxingwuzhishihezuofulizijiance，suoyiliudongxiangpianjianxingjiaoheshi，cushiqijieli，jianxingwuzhishihezuozhenglizijiance，liudongxiangzhongshidangdejiarusuan，cushiqixingchengzhenglizi，liudongxiangzhongshidangjiayixiecusuanna（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
