youshihougongzuozuodezaijingxi,jiancejieguoquehaishiburangrenmanyi。zuihouwomenfaxian,yuanlaiyikaishichengliangdeshihou,shujujiushicuode。namezaochengshiyanshifenxiyangpinchengliangbujingzhundeyuanyinyounaxiene?
總結來看,大體可分為分析天平沒校準、環境及樣品物理因素影響、和操作不當等三個方麵的原因。所以,稱不準就從這幾方麵來找原因吧。
1.分析天平在使用前沒有經過校準
一yi台tai分fen析xi天tian平ping在zai使shi用yong之zhi前qian,首shou先xian要yao確que認ren它ta的de正zheng確que性xing是shi否fou合he格ge,否fou則ze該gai天tian平ping所suo稱cheng量liang的de正zheng確que性xing得de不bu到dao保bao證zheng。分fen析xi天tian平ping從cong首shou次ci使shi用yong起qi,應ying對dui其qi定ding期qi校xiao準zhun。連lian續xu使shi用yong的de天tian平ping,大da約yue每mei星xing期qi校xiao準zhun一yi次ci。校xiao準zhun時shi應ying按an規gui定ding程cheng序xu進jin行xing,必bi須xu使shi用yong標biao準zhun砝fa碼ma進jin行xing校xiao準zhun,否fou則ze將jiang起qi不bu到dao校xiao準zhun的de作zuo用yong。
2.分析天平安裝不正確
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、恒溫的房間作為天平室。
其次,天平應安放在牢固可靠的工作台上,並選擇適當的位置安放。天平安裝前,應按裝箱清單進行清點,看各部件是否齊全、完好,並對天平的所有部件進行仔細清潔。
安裝時,應參照天平的說明書正確裝配天平。
安裝完畢後,應再次檢查各部分安裝是否正常,然後檢查電源電壓是否符合天平的要求,打開天平檢查是否正常。
3.環境及樣品的物理因素影響
在使用分析天平進行稱量的過程中,環境和物理因素會對稱量結果產生幹擾,如溫度、樣品揮發、吸濕、磁力、靜電等的幹擾。
(1)溫度的變化對分析天平的影響
ruguozaichengliangguochengzhongfaxianxianshizhidanfangxiangpiaoyi,jiuyoukenengshiwendubianhuasuochanshengdeyingxiang。ruoyangpinyuzhouweihuanjingzhijiandewenducunzaichayi,zezhegewenduchayijiuhuidaozhiyanchengzhongrongqiliudongdeqiliu。
空氣沿著容器外側流動產生一個向上的作用力,這個力就導致稱重結果產生錯誤:樣(yang)品(pin)在(zai)動(dong)態(tai)浮(fu)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia),稱(cheng)得(de)的(de)重(zhong)量(liang)比(bi)實(shi)際(ji)要(yao)輕(qing)。這(zhe)個(ge)作(zuo)用(yong)直(zhi)到(dao)溫(wen)度(du)平(ping)衡(heng)形(xing)成(cheng)以(yi)後(hou)才(cai)會(hui)終(zhong)止(zhi)。當(dang)把(ba)樣(yang)品(pin)從(cong)幹(gan)燥(zao)爐(lu)或(huo)冰(bing)箱(xiang)中(zhong)取(qu)出(chu)以(yi)後(hou),要(yao)等(deng)到(dao)樣(yang)品(pin)溫(wen)度(du)與(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)或(huo)稱(cheng)量(liang)室(shi)溫(wen)度(du)一(yi)致(zhi)時(shi)才(cai)可(ke)以(yi)稱(cheng)量(liang)。
樣品要放在表麵積盡可能小的去皮容器中,取放稱量容器要使用鑷子夾取,而不能將手放入稱量室中。
(2)樣品吸濕或揮發對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續漂移,則可能測量的是揮發性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強,則重量會增大;若(ruo)被(bei)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)屬(shu)易(yi)揮(hui)發(fa)物(wu)質(zhi),則(ze)重(zhong)量(liang)會(hui)減(jian)小(xiao)。對(dui)於(yu)吸(xi)濕(shi)性(xing)或(huo)揮(hui)發(fa)性(xing)樣(yang)品(pin)可(ke)使(shi)用(yong)細(xi)頸(jing)容(rong)器(qi),給(gei)容(rong)器(qi)加(jia)蓋(gai)或(huo)上(shang)塞(sai),使(shi)用(yong)清(qing)潔(jie)幹(gan)燥(zao)的(de)稱(cheng)重(zhong)容(rong)器(qi)並(bing)保(bao)持(chi)稱(cheng)盤(pan)上(shang)不(bu)粘(zhan)有(you)灰(hui)塵(chen)、汙染物及水滴。
(3)樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
如ru果guo每mei次ci稱cheng量liang都dou顯xian示shi不bu同tong的de稱cheng量liang結jie果guo或huo顯xian示shi值zhi不bu穩wen定ding,或huo稱cheng量liang結jie果guo的de重zhong複fu性xing差cha,則ze可ke考kao慮lv是shi稱cheng量liang容rong器qi或huo者zhe樣yang品pin帶dai有you靜jing電dian。靜jing電dian現xian象xiang的de影ying響xiang將jiang使shi每mei次ci稱cheng量liang時shi稱cheng重zhong容rong器qi均jun顯xian示shi不bu同tong的de重zhong量liang,結jie果guo的de重zhong複fu性xing很hen差cha。具ju有you高gao絕jue緣yuan度du的de材cai料liao如ru玻bo璃li、suliaozhidechengzhongrongqidengrongyidaijingdian。zhezhongdaidianxianxiangzhuyaoshiyouyuyangpinhuorongqizaibanyunguochengzhongjiaobanhuomocachanshengde,erqieyidandaidianzepaichudianhehuifeichanghuanman,zaixiangduishidudiyu40%的de幹gan燥zao空kong氣qi中zhong出chu現xian樣yang品pin或huo容rong器qi帶dai靜jing電dian的de幾ji率lv會hui增zeng加jia。通tong常chang可ke采cai用yong打da開kai加jia濕shi器qi或huo適shi當dang調tiao節jie空kong調tiao係xi統tong來lai增zeng加jia空kong氣qi濕shi度du,把ba稱cheng重zhong容rong器qi放fang在zai金jin屬shu容rong器qi內nei再zai進jin行xing稱cheng量liang,設she法fa給gei分fen析xi天tian平ping接jie地di等deng措cuo施shi,來lai去qu除chu或huo屏ping蔽bi稱cheng重zhong樣yang品pin上shang的de靜jing電dian。
(4)使用者操作不當造成稱量不準確
稱(cheng)量(liang)前(qian)沒(mei)有(you)檢(jian)查(zha),盲(mang)目(mu)稱(cheng)量(liang)。稱(cheng)量(liang)前(qian)應(ying)檢(jian)查(zha)天(tian)平(ping)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang),天(tian)平(ping)是(shi)否(fou)水(shui)平(ping),稱(cheng)盤(pan)是(shi)否(fou)潔(jie)淨(jing),顯(xian)示(shi)是(shi)否(fou)歸(gui)零(ling)等(deng)等(deng)。解(jie)決(jue)這(zhe)一(yi)問(wen)題(ti),要(yao)嚴(yan)格(ge)按(an)天(tian)平(ping)使(shi)用(yong)要(yao)求(qiu)進(jin)行(xing)操(cao)作(zuo)。
說到稱量,不得不提增量法、減量法。
什麼是增量法?
增(zeng)量(liang)法(fa)也(ye)叫(jiao)直(zhi)接(jie)稱(cheng)量(liang)法(fa),主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)給(gei)出(chu)一(yi)稱(cheng)量(liang)範(fan)圍(wei)的(de)非(fei)吸(xi)濕(shi)等(deng)不(bu)一(yi)變(bian)質(zhi)試(shi)樣(yang)或(huo)試(shi)劑(ji)的(de)稱(cheng)量(liang)。本(ben)方(fang)法(fa)類(lei)似(si)於(yu)指(zhi)定(ding)質(zhi)量(liang)稱(cheng)量(liang)法(fa),即(ji)用(yong)藥(yao)勺(shao)取(qu)試(shi)樣(yang)放(fang)在(zai)已(yi)去(qu)皮(pi)重(zhong)的(de)清(qing)潔(jie)而(er)幹(gan)燥(zao)的(de)表(biao)麵(mian)皿(min)或(huo)硫(liu)酸(suan)紙(zhi)等(deng)容(rong)器(qi)上(shang),一(yi)次(ci)稱(cheng)取(qu)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)試(shi)樣(yang),所(suo)得(de)讀(du)數(shu)即(ji)為(wei)試(shi)樣(yang)質(zhi)量(liang),轉(zhuan)移(yi)試(shi)樣(yang)時(shi)必(bi)須(xu)全(quan)部(bu)轉(zhuan)至(zhi)容(rong)器(qi)中(zhong),不(bu)得(de)在(zai)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)上(shang)遺(yi)留(liu)。
直接稱樣法還需要注意以下事項:
A當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。
B灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。
C待dai稱cheng物wu溫wen度du較jiao高gao的de,稱cheng量liang結jie果guo一yi般ban小xiao於yu真zhen實shi值zhi,故gu烘hong幹gan或huo灼zhuo燒shao的de器qi皿min必bi須xu在zai幹gan燥zao器qi內nei冷leng至zhi室shi溫wen後hou再zai稱cheng量liang。要yao注zhu意yi在zai幹gan燥zao器qi中zhong不bu是shi絕jue對dui不bu吸xi附fu水shui分fen,隻zhi是shi濕shi度du較jiao小xiao而er已yi,應ying掌zhang握wo相xiang同tong的de冷leng卻que時shi間jian,如ru都dou為wei45分鍾或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。
什麼時候使用減量法?
在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等(deng)起(qi)作(zuo)用(yong),有(you)些(xie)易(yi)受(shou)空(kong)氣(qi)中(zhong)水(shui)蒸(zheng)氣(qi)的(de)影(ying)響(xiang)或(huo)試(shi)樣(yang)本(ben)身(shen)的(de)揮(hui)發(fa)性(xing)等(deng),引(yin)起(qi)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua),而(er)試(shi)劑(ji)和(he)樣(yang)品(pin)的(de)變(bian)質(zhi)是(shi)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)中(zhong)產(chan)生(sheng)誤(wu)差(cha)的(de)重(zhong)要(yao)原(yuan)因(yin)之(zhi)一(yi)。
例如,大多數無機試劑中的“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2後變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
稱量方法如下:
在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如,要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一麵輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克(ke),應(ying)再(zai)倒(dao)一(yi)次(ci),但(dan)次(ci)數(shu)不(bu)能(neng)太(tai)多(duo),如(ru)倒(dao)出(chu)試(shi)樣(yang)超(chao)過(guo)要(yao)求(qiu)值(zhi),不(bu)可(ke)借(jie)助(zhu)藥(yao)勺(shao)入(ru)回(hui),隻(zhi)能(neng)棄(qi)去(qu)重(zhong)稱(cheng)。按(an)上(shang)法(fa)稱(cheng)取(qu)下(xia)份(fen)試(shi)樣(yang)。液(ye)體(ti)試(shi)樣(yang)可(ke)以(yi)裝(zhuang)在(zai)小(xiao)滴(di)瓶(ping)中(zhong)用(yong)減(jian)量(liang)法(fa)稱(cheng)量(liang)。
增量法、減量法優缺點
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