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氣相分析方法注意事項
對於溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測，在某些情況也會用到高效液相色譜法、氣質聯用等，而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發相對簡單，適用範Χ廣，實際運用中不同的溶劑需要再調整，小編根據實際的氣相色譜使用經驗需要注意的點進行總結：
tuijianshiyongdeshidingkongjinyangherongyejinyang，rongyejinyangyouhendaderongjifeng，qixiangsepuyibandoushiyongdifeidianderongji，zheyanghuiduidifeidianderongjicanliujiancezaochenghendadeganrao，suoyiyibanrongyejinyangyongyugaofeidianderongjijiance，dingkongjinyangyongyudifeidianderongjijiance。
頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對於一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞碸等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來，才能使檢測的靈敏度和準確度增加。
dingkongwendudexuanzedeyuanzeshibixurangdaicezufendounengcongyangpinzhonghuifadaodingkongzhong，jianguyangpinzhongwuzhiderewendingxing，yimiandairuganraowuzhi。pinghengshijianyeshihewenduxiangduiyingde，wenduyuegao，pinghengshijianyueduan；一般情況使用藥典建議的就可以。
2、色譜柱的選擇
頂空進樣一般選用ë細管色譜柱，溶液進樣選擇合適的分流比也可以選擇ë細管色譜柱，ë細管柱分離效率高，氣相色譜柱固定液的選擇根據“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換，小編以前實驗室常備的是HP-WAX和HP-5的色譜柱，基本滿足大部分的分析需求，常用的色譜柱見下表:
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極性 |
固定液 |
商品名 |
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非極性 |
100%二甲基聚矽氧烷 |
DB-1、SE-30、HP-1 |
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弱極性 |
5%苯基95%二甲基矽氧烷 |
DB-5、HP-5、SE-54 |
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中等級性 |
35%苯基65%二甲基聚矽氧烷 |
OV-35 |
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強極性 |
聚乙二醇20M |
HP-WAX、DB-WAX、 PEG-20M |
氣相色譜柱柱子根據實際需要，柱子越長越長分離效率越高，但時間長，柱子內徑增大，會使柱效下降。
3、載氣
載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的，氣相色譜一般使用N2作為載氣，氣質聯用時使用He作為載氣，對於分離要求高的會使用H2作為載氣，但H2作載氣的時候用於ECD檢測器。
4、進樣口溫度
進樣口的溫度是根據樣品的沸點、熱穩定性、進樣量、柱(zhu)溫(wen)等(deng)綜(zong)合(he)考(kao)慮(lv)，不(bu)一(yi)定(ding)要(yao)達(da)到(dao)沸(fei)點(dian)，但(dan)要(yao)保(bao)證(zheng)樣(yang)品(pin)能(neng)隨(sui)著(zhe)載(zai)氣(qi)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)而(er)不(bu)析(xi)出(chu)來(lai)，進(jin)樣(yang)量(liang)小(xiao)的(de)時(shi)候(hou)可(ke)以(yi)降(jiang)低(di)進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)，一(yi)般(ban)高(gao)於(yu)柱(zhu)溫(wen)10~50℃。
6、檢測器
定量常用的檢測器是FID，TCD也是通用型的檢測器，但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測，含±素的溶劑，如氯仿等適合用ECD檢測。
7、標準溶液和基體植物油的選擇
實際檢測中發現，不同廠家生產的6號溶劑標準溶液組分有一定的差別，有些會殘留少量幹擾溶劑，檢測過程與6haorongjitongshihuifayichu，jineryingxiangcanliurongjidejiancejieguo，youxieshenzhichayijiaoda。yinci，bujinyaoxuanzezhengguichangjiagoumaibiaozhunrongye，tongshiyekeyiduibiaoyejinxingyujiance，ciwaiÿ批6號溶劑標液都要重新繪製標準曲線。
國guo標biao中zhong推tui薦jian采cai用yong精jing製zhi植zhi物wu油you或huo超chao聲sheng脫tuo氣qi後hou的de植zhi物wu油you作zuo為wei基ji體ti植zhi物wu油you，其qi目mu的de是shi選xuan擇ze不bu含han有you殘can留liu溶rong劑ji的de植zhi物wu油you，統tong一yi樣yang品pin與yu標biao準zhun曲qu線xian的de製zhi備bei條tiao件jian，同tong時shi消xiao除chu基ji質zhi效xiao應ying。實shi際ji操cao作zuo過guo程cheng中zhong可ke以yi選xuan擇ze壓ya榨zha植zhi物wu油you，也ye可ke以yi對dui浸jin出chu植zhi物wu油you油you進jin行xing低di溫wen烘hong烤kao來lai讓rang殘can留liu溶rong劑ji揮hui發fa。實shi驗yan前qian可ke以yi取qu部bu分fen進jin行xing儀yi器qi檢jian驗yan，確que保bao基ji體ti植zhi物wu油you中zhong的de溶rong劑ji殘can留liu已yi揮hui發fa幹gan淨jing。
8、平衡時間和溫度
平衡時間和溫度會影響氣液兩相的動態平衡，對結果的準確性影響很大。平衡時間不夠，6號溶劑無法完全從液相逸入液麵空間的氣相中，但平衡時間過長會導致油脂基質分解，一般以10min為宜。提高平衡溫度有利於增加6號溶劑的響應，提高檢測靈敏度。但過高的平衡溫度會導致取樣時溶劑的冷凝，降低進樣精度，所以一般選擇50 ~ 60℃。雖然氣液兩相比例對平衡的影響不顯著，但考慮到降低係統誤差，稱樣量要盡量一致，一定要準確在5.00g。
9、樣品提取方式
傳(chuan)統(tong)的(de)提(ti)取(qu)方(fang)式(shi)采(cai)用(yong)頂(ding)空(kong)瓶(ping)直(zhi)接(jie)稱(cheng)樣(yang)，加(jia)入(ru)提(ti)取(qu)溶(rong)劑(ji)和(he)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)後(hou)密(mi)封(feng)，在(zai)頂(ding)空(kong)裝(zhuang)置(zhi)中(zhong)振(zhen)蕩(dang)或(huo)水(shui)浴(yu)中(zhong)加(jia)熱(re)，供(gong)色(se)譜(pu)進(jin)樣(yang)分(fen)析(xi)。但(dan)目(mu)前(qian)有(you)研(yan)究(jiu)發(fa)現(xian)通(tong)過(guo)塑(su)料(liao)離(li)心(xin)管(guan)來(lai)代(dai)替(ti)頂(ding)空(kong)瓶(ping)，並(bing)增(zeng)加(jia)離(li)心(xin)操(cao)作(zuo)，回(hui)收(shou)率(lv)為(wei)91.0% ~ 106.5%，高於頂空瓶稱樣法國。原因是樣品溶解更充分，而且上方氣壓更有利於提高回收率。無論采用哪種容器，都要確保其氣密性，確保不©氣。
