1、係統全密閉問題:卡爾-費fei休xiu試shi劑ji液ye路lu部bu分fen連lian接jie一yi定ding要yao緊jin固gu,從cong試shi劑ji瓶ping到dao計ji量liang泵beng再zai到dao反fan應ying池chi,否fou則ze發fa生sheng試shi劑ji泄xie漏lou將jiang直zhi接jie影ying響xiang測ce試shi結jie果guo。其qi不bu密mi閉bi的de另ling一yi個ge問wen題ti是shi測ce試shi時shi由you於yu卡ka爾er費fei休xiu試shi劑ji在zai試shi驗yan中zhong吸xi收shou空kong氣qi水shui分fen,會hui導dao致zhi滴di定ding終zhong點dian延yan遲chi。
2、取樣的準確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達到終點。
4、滴定速度設定應先快後慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關係,又必須與外界接通。
6、當日試驗完畢後,一定要排空係統中的卡爾-費休試劑,然後用甲醇清洗幹淨,千萬不能用水清洗係統,因為其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
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