試劑滴定度的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關係到樣品測定的準確度,測試環境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
② 滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)原(yuan)則(ze)上(shang)應(ying)該(gai)在(zai)每(mei)天(tian)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)前(qian)進(jin)行(xing)。滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)可(ke)以(yi)用(yong)具(ju)有(you)一(yi)定(ding)含(han)水(shui)量(liang)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)液(ye)體(ti)的(de),用(yong)安(an)培(pei)瓶(ping)封(feng)裝(zhuang).每次消耗一支,準確度高,費用較大:有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)固(gu)體(ti)的(de),準(zhun)確(que)度(du)高(gao),對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)存(cun)要(yao)求(qiu)較(jiao)高(gao)。一(yi)旦(dan)受(shou)潮(chao)就(jiu)麻(ma)煩(fan)。最(zui)簡(jian)單(dan)實(shi)用(yong)的(de)是(shi)純(chun)水(shui)標(biao)定(ding)。用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)準(zhun)確(que)移(yi)取(qu)水(shui)量(liang),一(yi)般(ban)取(qu)10到30微升水量進行標定,連續重複幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)滴(di)定(ding)度(du)標(biao)定(ding)的(de)含(han)義(yi)並(bing)不(bu)完(wan)全(quan)清(qing)楚(chu),或(huo)者(zhe)是(shi)不(bu)負(fu)責(ze)任(ren)的(de)惰(duo)性(xing),竟(jing)然(ran)會(hui)發(fa)生(sheng)一(yi)瓶(ping)試(shi)劑(ji)從(cong)開(kai)啟(qi)使(shi)用(yong)進(jin)行(xing)一(yi)次(ci)滴(di)定(ding)度(du)標(biao)定(ding)以(yi)後(hou)一(yi)直(zhi)到(dao)試(shi)劑(ji)用(yong)完(wan),幾(ji)個(ge)月(yue)時(shi)間(jian)內(nei)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)始(shi)終(zhong)用(yong)一(yi)個(ge)滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)值(zhi),顯(xian)然(ran)其(qi)中(zhong)是(shi)有(you)較(jiao)大(da)誤(wu)差(cha)的(de)。
③ 卡爾-費fei休xiu試shi劑ji的de滴di定ding度du隨sui著zhe使shi用yong時shi間jian的de延yan長chang是shi逐zhu步bu變bian化hua的de,相xiang對dui於yu第di一yi天tian的de滴di定ding度du誤wu差cha也ye隨sui之zhi變bian大da。由you此ci可ke見jian幾ji個ge月yue內nei一yi直zhi使shi用yong最zui初chu的de滴di定ding度du來lai計ji算suan測ce定ding值zhi,對dui測ce定ding值zhi的de誤wu差cha是shi較jiao大da的de。所suo以yi應ying該gai經jing常chang對dui卡ka爾er-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
安全防護
① 卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、bidinghejiachunzuchengderongye。qizhongdeeryanghualiuyubidinghuifaxingjiqiang,duirentideweihaihenda,caozuoshiyingzailianghaodetongfengtiaojianxiajinxing。youqishizaihuanshijishi,yaozhuyipaifeng,yifangzhiyouhaiqitixirentinei。bingdaishangfanghuyanjingyurujiaoshoutao,bimianyouhaishijijiansayanjingheshoushang,yidanfashengshijijiansayanjingheshoushangyaolijiyongliudongshuichongxi,yanzhongzhejisongyiyuanzhiliao。
② danshijiqingkuangshiyouxiecaozuorenyuanduigaishijideweihaixingrenshibuzu,zaiwurenhefanghucuoshidetiaojianxia,jiangshijisuiyidaojindaochu,manwuyiweierhunranbugu,ziwobaohuyishiwentiyoudaijiaqiang。
試劑的應用
① 卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。並要避光保存,才能延長保存期。
② 目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)終(zhong)點(dian)的(de)突(tu)變(bian)不(bu)明(ming)顯(xian),試(shi)劑(ji)到(dao)終(zhong)點(dian)時(shi)的(de)顏(yan)色(se)是(shi)深(shen)棕(zong)色(se)。兩(liang)者(zhe)的(de)選(xuan)擇(ze)可(ke)根(gen)據(ju)試(shi)樣(yang)的(de)含(han)水(shui)量(liang)以(yi)及(ji)對(dui)樣(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)準(zhun)確(que)度(du)要(yao)求(qiu)的(de)不(bu)同(tong)而(er)定(ding)。對(dui)含(han)水(shui)量(liang)低(di)、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
③ 無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、bufenyoujihewujideyandounengshiyong。danshibufentonghequanleiyangpinbunengyongjiachunfanying。rufaxianfanyingbunengzhongduan,wuzhongdian,fanyinglianxujinxingshi,yinggaikaolvdaoshifouyoufufanyingzhegewenti。dangchanshengfufanyingshi,qishizhixuyaojifenzhongdefanying,queyizhijinxing。cishikeyongyierchunjiamidaitijiachun,kedegengweihengdingdedidingtiji,erqiekezaibushiyongrenhezhuanmenjishuxiacedingmouxietonghequanleihuagongchanpindeshuifen。
④ PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,PH值過高可用緩衝溶液調節PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。
電極汙染與保養
① 電(dian)極(ji)是(shi)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)的(de)關(guan)鍵(jian)部(bu)件(jian),電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)的(de)汙(wu)染(ran)可(ke)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),有(you)些(xie)電(dian)極(ji)長(chang)期(qi)應(ying)用(yong)於(yu)油(you)質(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi),電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)被(bei)油(you)質(zhi)汙(wu)染(ran)後(hou),靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di),使(shi)得(de)電(dian)極(ji)對(dui)終(zhong)點(dian)的(de)判(pan)斷(duan)遲(chi)鈍(dun),造(zao)成(cheng)卡(ka)爾(er)-feixiushijiguoliang,zhongdianfanyingshirongyeyansepianshen,cishibixuqingxidianji。jinguanrouyankanbudaodianjishangdewuranwu,dankeyiguanchadaofanyingchidun,zhijieyingxiangceliangzhunquexing。yincidianjishiyongyiduanshiqiyihoubixuqingxi,danshiyouxiangdangyibufencaozuorenyuanmeikaolvdaozhegewenti。
② 當dang靈ling敏min度du降jiang低di,電dian極ji受shou汙wu染ran嚴yan重zhong時shi。可ke用yong紙zhi沾zhan一yi點dian丙bing酮tong擦ca電dian極ji,但dan必bi須xu小xiao心xin翼yi翼yi,還hai必bi須xu等deng丙bing酮tong揮hui發fa完wan全quan後hou方fang可ke使shi用yong。或huo者zhe將jiang電dian極ji浸jin入ru稀xi硝xiao酸suan溶rong液ye中zhong24小時,然後取出,用清水漂洗,濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分(fen)鍾(zhong)以(yi)活(huo)化(hua)電(dian)極(ji)。在(zai)特(te)殊(shu)情(qing)況(kuang)下(xia),如(ru)樣(yang)品(pin)等(deng)著(zhe)要(yao)分(fen)析(xi),清(qing)洗(xi)電(dian)極(ji)時(shi)間(jian)不(bu)容(rong)許(xu),這(zhe)時(shi)可(ke)用(yong)急(ji)辦(ban)法(fa)解(jie)決(jue)電(dian)極(ji)汙(wu)染(ran)的(de)事(shi)件(jian)。用(yong)極(ji)細(xi)的(de)沙(sha)紙(zhi)輕(qing)輕(qing)擦(ca)磨(mo)電(dian)極(ji)兩(liang)端(duan),濾(lv)紙(zhi)拭(shi)淨(jing)後(hou),即(ji)可(ke)見(jian)效(xiao)。
③ 儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費fei休xiu試shi劑ji也ye應ying排pai完wan,電dian極ji拭shi淨jing。在zai儀yi器qi的de檢jian測ce中zhong經jing常chang可ke發fa現xian,有you關guan操cao作zuo人ren員yuan樣yang品pin測ce定ding結jie束shu,電dian源yuan一yi關guan了le事shi,對dui儀yi器qi的de維wei護hu和he保bao養yang與yu測ce量liang的de準zhun確que度du應ying該gai是shi密mi切qie相xiang關guan的de問wen題ti意yi識shi不bu足zu。
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