水分測定方法有許多種
，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下：

1、熱幹燥法：

①常壓幹燥法(此法用的廣泛)；

②真空幹燥法(有的樣品加熱分解時用)；

③紅外線幹燥法(此法用的廣泛)；

④真空器幹燥法(幹燥劑法)；

2
、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

下麵我們分別講述測定水分的方法。

一
、常壓幹燥法

1、特點與原理

⑴特點：此法應用最廣泛
，操作以及設備都簡單
，而且有相當高的精確度。

⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下
，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量
，而不完全是水。

2、幹燥法必須符合下列條件(對食品而言)：

⑴水分是唯一揮發成分

這就是說在加熱時隻有水分揮發。例如
，樣品中含酒精
、香精油、芳香脂都不能用幹燥法，這些都有揮發成分。

⑵水分揮發要完全

對於一些糖和果膠
、明(ming)膠(jiao)所(suo)形(xing)成(cheng)凍(dong)膠(jiao)中(zhong)的(de)結(jie)合(he)水(shui)。它(ta)們(men)結(jie)合(he)的(de)很(hen)牢(lao)固(gu)，不(bu)宜(yi)排(pai)除(chu)，有(you)時(shi)樣(yang)品(pin)被(bei)烘(hong)焦(jiao)以(yi)後(hou)，樣(yang)品(pin)中(zhong)結(jie)合(he)水(shui)都(dou)不(bu)能(neng)除(chu)掉(diao)。因(yin)此(ci)，采(cai)用(yong)常(chang)壓(ya)幹(gan)燥(zao)的(de)水(shui)分(fen)，並(bing)不(bu)是(shi)食(shi)品(pin)中(zhong)總(zong)的(de)水(shui)分(fen)含(han)量(liang)。

⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

例：還原糖 氨基化合物△→變色(美拉德反應) H2O↑

還有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉) 2H2O 2CO2

發酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6

高糖高脂肪食品不適應

隻看符合上麵三點就可采用烘箱幹燥法。烘箱幹燥法一般是在100～105℃下進行幹燥。

womenjiangdeshangmiansandian，yinggaishijutidejutifenxi，duiyuyigefenxigongzuorenyuan
，huozheshiyigejishuyuan
，suiranganzaofabixufuhesandianyaoqiu
，namewomenzaizhiyouhongxiangdeqingkuangxia，erqiesuohongyangpinbujiandefuheyishangjiangdesandian，nandaojiubuceshuifenma？

liru，pijiuchangyaojingchangcepijiuhuadeshuifen
，pijiuhuazhonghanyouyibufenyihuifadefangxiangyou。zheyidianbufuhewomendediyidianyaoqiu
，ruguoyonghongxiangfahong，huifawuyushuifentongshishiqu

，zaochengfenxiwucha。ciwai
，pijiuhuazhongdeα—酸在烘幹過程中，部分發生氧化等化學反應
，這又造成分析上的誤差
，但是一般工廠還是用烘幹法測定，他們一般采取低溫長時間(80～85℃烘4小時)，或者高溫短時(105℃烘1小時)

所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。

3、烘箱幹燥法的測定要點

⑴取樣(稱樣)

在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。

⑵幹燥條件的選擇

三個因素：①溫度
；②壓力(常壓
、真空)幹燥；③時間。

一般是溫度對熱不穩定的食品可采用70～105℃；溫度對熱穩定的食品采用120～135℃。

4
、操作方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100～105℃)→烘1.5小時→於幹燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)

＊油脂或高脂肪樣品
，由於脂肪氧化，而後麵一次重量反而增加



，應以前一次重量計算。

＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短幹燥時間。

＊對dui於yu液ye體ti與yu半ban固gu體ti樣yang品pin
，要yao在zai稱cheng量liang皿min中zhong加jia入ru海hai砂sha，使shi樣yang品pin疏shu鬆song

，擴kuo大da蒸zheng發fa的de接jie觸chu麵mian，並bing且qie用yong一yi個ge玻bo璃li棒bang作zuo為wei容rong器qi。先xian放fang到dao沸fei水shui浴yu中zhong烘hong，烘hong的de差cha不bu多duo

，再zai放fang到dao烘hong箱xiang烘hong，否fou則ze不bu加jia海hai砂sha樣yang品pin容rong易yi使shi表biao麵mian形xing成cheng一yi層ceng膜mo
，造zao成cheng水shui分fen不bu易yi出chu來lai，另ling外wai易yi沸fei騰teng的de液ye體ti飛fei沫mo使shi重zhong量liang損sun失shi。

計算：水分=G2－G1/W

固形物(%)=100－水分%

G1——恒重後稱量皿重量(g)

G2——恒重後稱量皿和樣品重量(g)

W——樣品重量(g)

固形物——指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質
、脂肪
、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。

5、烘箱幹燥法產生誤差的原因

⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油
、磷脂等)；

⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖)
，主要是限製水分揮發；

⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重
；

⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感)
；

果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3 3H2O

⑸被測樣品表麵產生硬殼，妨礙水分的擴散
；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；

⑹烘幹到結束樣品重新吸水。

二、真空幹燥法

1
、原理：利用較低溫度，在減壓下進行幹燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。

2、操作方法

準確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5小時→於幹燥皿冷卻→稱至恒重

計算：水分=G/W

G——樣品中幹燥後的失重(g)

W——樣品重量(g)

真空幹燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質
、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿
、味精、砂糖

、糖果、蜂蜜
、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空幹燥法測定水分。

三
、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)

蒸餾發出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來
，此法直到如今仍在適用。

1
、原理：把(ba)不(bu)溶(rong)於(yu)水(shui)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)和(he)樣(yang)品(pin)放(fang)入(ru)蒸(zheng)餾(liu)式(shi)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)裝(zhuang)置(zhi)中(zhong)加(jia)熱(re)
，試(shi)樣(yang)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)與(yu)溶(rong)劑(ji)蒸(zheng)汽(qi)一(yi)起(qi)蒸(zheng)發(fa)，把(ba)這(zhe)樣(yang)的(de)蒸(zheng)汽(qi)在(zai)冷(leng)凝(ning)管(guan)中(zhong)冷(leng)凝(ning)
，由(you)水(shui)分(fen)的(de)容(rong)量(liang)而(er)得(de)到(dao)樣(yang)品(pin)的(de)水(shui)分(fen)含(han)量(liang)。

2、步驟

準確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數

計算：

水分=V/W

V——刻度管中水層的容量ml

W——樣品的重量(g)

3、常用的有機溶劑及選擇依據

常用的有機溶劑有比水清的
，也有比水重的。

苯甲苯二甲苯CCl4

密度0.880.860.861.59

沸點80℃80℃140℃76.8℃

選擇依據：對(dui)熱(re)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)食(shi)品(pin)，一(yi)般(ban)不(bu)采(cai)用(yong)二(er)甲(jia)苯(ben)，因(yin)為(wei)它(ta)的(de)沸(fei)點(dian)高(gao)，常(chang)選(xuan)用(yong)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)
，如(ru)苯(ben)。對(dui)於(yu)一(yi)些(xie)含(han)有(you)糖(tang)分(fen)，可(ke)分(fen)解(jie)釋(shi)放(fang)出(chu)水(shui)分(fen)的(de)樣(yang)品(pin)
，如(ru)脫(tuo)水(shui)洋(yang)蔥(cong)和(he)脫(tuo)水(shui)大(da)蒜(suan)可(ke)采(cai)用(yong)苯(ben)，要(yao)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的(de)性(xing)質(zhi)來(lai)選(xuan)擇(ze)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)。

4、蒸餾法的優缺點

優點：

⑴熱交換充分

⑵受熱後發生化學反應比重量法少

⑶設備簡單

，管理方便

缺點：

⑴水與有機溶劑易發生乳化現象

⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來

⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差

對分層不理想

，造成讀數誤差
，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的水分檢驗分析方法。

四、卡爾—費休法

眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法

，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直采用I2、SO2
、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成，並且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

1、原理：在水存在時
，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%yishangshi，jinengfashengnifanying。ruguowomenrangfanyinganzhaoyigezhengfangxiangjinxing，xuyaojiarushidangdejianxingwuzhiyizhonghefanyingguochengzhongshengchengdesuan。jingshiyanzhengming，zaitixizhongjiarubiding，zheyangjiukeshifanyingxiangyoujinxing。

3C5H5N H2O I2 SO2→2氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定
，能與水發生反應，消耗一部分水而幹擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶

我們把這上麵三步反應寫成總反應式為：

I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據
，但實際上，SO2
、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的遊離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

2、卡爾費休試劑的配製與標定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為

I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

這zhe種zhong試shi劑ji有you效xiao濃nong度du取qu決jue於yu碘dian的de濃nong度du。新xin配pei製zhi的de試shi劑ji其qi有you效xiao濃nong度du不bu斷duan降jiang低di，其qi原yuan因yin是shi由you於yu試shi劑ji中zhong各ge組zu分fen本ben身shen也ye含han有you一yi些xie水shui分fen，但dan試shi劑ji濃nong度du降jiang低di的de主zhu要yao原yuan因yin是shi由you一yi些xie副fu反fan應ying引yin起qi的de，較jiao高gao消xiao耗hao了le一yi部bu分fen碘dian。

這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存

，臨用時再混合，而且要標定。

甲液I2的CH3OH溶液

乙液SO2的CH3OH吡啶溶液

這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所製)

配製：

稱85gI2→於幹燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通幹燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用

標定：

先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄

F=G*100/V

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——KF滴定消耗試劑的體積(ml)

G——水的重量(g)

3、步驟

對於固體樣，如糖果必須預先粉碎

，稱0.30～0.50g樣於稱樣瓶中

取50ml甲醇→於反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指針與標定時相當並且保持1min不變時→打開加料口→將稱好的試樣立即加入→塞上皮塞→攪拌→用KF試劑滴至終點保持1min不變→記錄

計算：

水分=FV/W

F——KF試劑的水當量(mg/ml)

V——滴定所消耗的卡爾費休試劑(ml)

W——樣品重量(g)

注：①此法適用於食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品
；

②樣品中有強還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定；

③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水

，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④固體樣品細度以40目為宜
，最好用粉碎機而不用研磨
，防止水分損失。

五、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多
，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法
、溶劑萃取法

、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)
、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便
，能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。

⑵步驟

①儀器校正

兩張濾紙→浸於氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然後將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→於20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時後→將校正螺絲校正AW為9.00

②樣品測定

取樣→於15～25℃恒溫後→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細)→於容器樣品盒內→將傳感器的表頭置於樣品盒上輕輕地擰緊→於20℃恒溫烘箱中→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴原理：shipinzhongdeshuikeyongbuhunrongderongjibenlaicuiqu。benzaiyidingwenduxiaqicuiqudeshuiliangsuiyangpinzhongshuifenhuoduerbianhua，jicuiqudeshuiliangyushuixiangzhongdeshuifenhuoduchengbili
，qijieguoyutongwenduxiacedingdebenzhongbaoherongjieshuizhiyushuixiangzhongdeshuidebizhijiweigaiyangpindeshuifenhuodu。

⑵步驟

稱樣1.00g→於250ml磨口三角燒瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振搖1小時→靜置10分鍾→

吸50ml→於卡爾費休水分測定器中→加無水甲醇70ml→混合→用KF試劑滴至微紅色→置電

流指針再不變即為終點→記錄

求苯中飽和溶解水值：

取蒸餾水10ml代替樣品→加苯100ml→振搖2分鍾→靜置5分鍾→同上樣品測定

⑶計算

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——樣品中水分活度值

[H2O]n——從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0——測定純水中萃取水量

3
、擴散法

樣yang品pin在zai康kang威wei氏shi微wei量liang擴kuo散san皿min密mi封feng和he恒heng溫wen下xia
，分fen別bie在zai較jiao高gao和he較jiao低di的de標biao準zhun飽bao和he溶rong液ye中zhong擴kuo散san平ping衡heng後hou，根gen據ju樣yang品pin重zhong量liang的de增zeng加jia和he減jian少shao的de量liang
，求qiu出chu樣yang品pin中zhongAW值。

六、其它測定水分方法

1、化學幹燥法

化學幹燥法就是將某種對於水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個幹燥器(玻璃或真空幹燥器)
，tongguodengwenkuosanjixifuzuoyongershiyangpindadaoganzaohengzhong，ranhougenjuganzaoqianhouyangpindeshizhongjikejisuanchuqishuifenhanliang，cifazaishiwenxiaganzao，xuyaojiaochangshijian
，jitian、幾十天甚至幾個月。

幹燥劑有五氧化二磷、氧化鋇
、高氯酸鎂、氫氧化鋅、矽膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率範圍為103～3×105MHZ的(de)電(dian)磁(ci)波(bo)。當(dang)微(wei)波(bo)通(tong)過(guo)含(han)水(shui)樣(yang)品(pin)時(shi)，因(yin)水(shui)分(fen)引(yin)起(qi)的(de)能(neng)量(liang)損(sun)耗(hao)遠(yuan)遠(yuan)大(da)於(yu)幹(gan)物(wu)質(zhi)所(suo)引(yin)起(qi)的(de)損(sun)耗(hao)，所(suo)以(yi)測(ce)量(liang)微(wei)波(bo)能(neng)量(liang)的(de)損(sun)耗(hao)就(jiu)可(ke)以(yi)求(qiu)出(chu)樣(yang)品(pin)含(han)水(shui)量(liang)。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬於電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：①近紅外區0.75～2.5μm；②中紅外區2.5～25μm
；③遠紅外區25～1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關係的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。