一、 概   述

采用卡爾-菲休庫侖滴定法，對不同物質進行微量水分測定，是一種最可靠的方法。SF-6型微量水分測定儀成功的應用了這一方法
，並采用微型計算機控製，其分析速度快精確度高、測定結果直接數字顯示，並且具有儀器故障自診、信息顯示等功能
，以達到好的操作台與使用，是高效率、全自動的分析儀器.               

二、工   作   原   理

卡爾菲休試剤同水的反應為：

I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－（1）

C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（2）

所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過

電解在陽極上形成碘，依據法拉第定率，同電荷量成正比例關係。如下式：   

2I+2e——I2－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（3）

由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數等於水的分子數。把試樣注入試劑中，

 shiyangzhongdeshuifenjicanjiafanying
，tongguoyiqikefanyingchufanyingguochengzhongdiandexiaohaoliang，erdiandexiaohaoliangkegenjudianjiechuxiangtongshuliangdiansuoyongdedianliang
，jingyiqijisuan，zaixianshipingshangzhijiexianshibeiceshiyangzhongshuidehanliang。gaiyiqicaiyongdianjiedianliuzidongkongzhixitong，dianjiedianliudedaxiaokegenjushiyangzhongshuifendehanliangjinxingzidongkongzhi，zuidakedadao400毫(hao)安(an)。在(zai)電(dian)解(jie)過(guo)程(cheng)中(zhong)水(shui)分(fen)逐(zhu)步(bu)減(jian)少(shao)
，滴(di)定(ding)速(su)度(du)隨(sui)之(zhi)按(an)比(bi)例(li)減(jian)小(xiao)，直(zhi)到(dao)相(xiang)應(ying)的(de)滴(di)定(ding)終(zhong)點(dian)控(kong)製(zhi)回(hui)路(lu)開(kai)啟(qi)。這(zhe)一(yi)係(xi)統(tong)保(bao)證(zheng)了(le)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)的(de)高(gao)精(jing)度(du)和(he)高(gao)速(su)度(du)。另(ling)外(wai)，在(zai)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong)，難(nan)免(mian)還(hai)會(hui)引(yin)進(jin)一(yi)些(xie)幹(gan)擾(rao)因(yin)素(su)，如(ru)從(cong)空(kong)氣(qi)中(zhong)進(jin)入(ru)的(de)水(shui)分(fen)，使(shi)滴(di)定(ding)池(chi)吸(xi)潮(chao)，而(er)產(chan)生(sheng)空(kong)白(bai)電(dian)流(liu)。但(dan)是(shi)

，由(you)於(yu)儀(yi)器(qi)具(ju)有(you)寄(ji)存(cun)空(kong)白(bai)電(dian)流(liu)的(de)功(gong)能(neng)，所(suo)以(yi)在(zai)顯(xian)示(shi)屏(ping)上(shang)所(suo)顯(xian)示(shi)的(de)數(shu)字(zi)就(jiu)是(shi)被(bei)測(ce)試(shi)樣(yang)中(zhong)真(zhen)正(zheng)的(de)水(shui)含(han)量(liang)。

三

、使用方法

1、主機與磁力攪拌器的連接

將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機後麵板上的磁力攪拌器接口插座，右旋擰緊螺母。

2、打印機卷筒的安裝

把卷筒芯軸裝到卷筒紙芯中，並把他放到芯座上
，把紙從卷筒後麵插入，連續按著[送紙]鍵，直到紙從壓紙軸出現為止，然後再蓋上打印機蓋。

3、電解池的清洗

、幹燥和裝配

使用前，把電解池所有的玻璃口打開，電解池、幹燥管
、密閉塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹
，然後自然冷卻。陰極室、測ce量liang電dian極ji不bu能neng用yong水shui清qing洗xi。可ke用yong甲jia醇chun進jin行xing清qing洗xi
，清qing洗xi後hou用yong吹chui風feng機ji吹chui幹gan。清qing洗xi是shi應ying注zhu意yi，不bu要yao清qing洗xi到dao電dian極ji引yin線xian處chu，否fou則ze在zai測ce定ding試shi樣yang過guo程cheng中zhong會hui造zao成cheng測ce量liang誤wu差cha

4、把矽膠裝入幹燥管內
，注意不要將矽膠粉沫裝入，然後將試樣注入的旋塞裝好。

完成上述過程後，把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然後分別在測量電極
、陰極室幹燥管
、進樣旋塞
、mifengsaidemokouchu，junyundetushangyicengzhenkongrunhuazhi

，chuyinjishideganzaoguanhemifengsaibuzhuang，qitajunzhuangdaoxiangyingdebuweishang，qingqingzhuandongyixia


，shiqijiaohaodemifeng。

5、將約100—200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室，再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑
，陰
、陽極室的液麵高度要基本一致。完畢後要將幹燥管，密封塞裝好
，輕輕轉動一下
，使其較好的密封（試劑裝入工作應在通風櫥內進行）。將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極插頭
、陰極電極插頭分別插入電解插座。

6、空白電流的清除

打開電源開關（此時，如果顯示出“ERRBACK—UP”，則按[清除]鍵）。按[攪拌]鍵jian，使shi磁ci力li攪jiao拌ban器qi電dian極ji旋xuan轉zhuan即ji攪jiao拌ban子zi旋xuan轉zhuan。其qi轉zhuan速su出chu廠chang前qian已yi調tiao整zheng好hao
，用yong戶hu也ye可ke以yi根gen據ju自zi己ji的de需xu要yao重zhong新xin調tiao整zheng，調tiao整zheng前qian首shou先xian鬆song開kai電dian位wei器qi上shang的de緊jin固gu螺luo母mu，然ran後hou用yong螺luo絲si刀dao慢man慢man旋xuan轉zhuan（順時針為快），同時觀察攪拌子的轉速
，其調整的攪拌速度應不使試劑濺到2、把矽膠裝入幹燥管內，注意不要將矽膠粉沫裝入
，然後將試樣注入的旋塞裝好。

a、電解池壁上

，並保證攪拌子旋轉平穩。超過500的測量電壓通常顯示在顯示屏的左端（a）。當顯示負值時，這意味著陽極液含有過量的碘，在這種情況下
，可通過試樣注入適量純水，直到測量電壓為正值為止。

b、按[電解]鍵顯示屏上顯示出電解速度“微克/秒”、 電解符號“米”、工作狀態指示“WAIT”、 電解數據和單位“微克”， 電解開始，電解到達終點，蜂鳴器響，顯示屏顯示終點“END”。

c、當終點電解速度超過0.2微克/秒時
，說明水分仍被吸附在電解池的內壁上。

在這種情況下，按[電解]鍵
，按[攪拌]鍵jian停ting止zhi滴di定ding和he攪jiao拌ban。從cong磁ci力li攪jiao拌ban器qi上shang取qu下xia電dian解jie池chi，慢man慢man傾qing斜xie轉zhuan動dong搖yao晃huang，使shi池chi內nei壁bi上shang的de水shui分fen吸xi收shou到dao試shi劑ji中zhong。然ran後hou把ba池chi子zi放fang回hui，重zhong新xin接jie通tong攪jiao拌ban和he電dian解jie，繼ji續xu進jin行xing電dian解jie
，這zhe一yi步bu驟zhou可ke反fan複fu進jin行xing幾ji次ci。

通(tong)過(guo)以(yi)上(shang)操(cao)作(zuo)，如(ru)果(guo)電(dian)解(jie)速(su)度(du)仍(reng)然(ran)不(bu)降(jiang)低(di)，可(ke)能(neng)是(shi)來(lai)自(zi)大(da)氣(qi)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)侵(qin)入(ru)所(suo)影(ying)響(xiang)或(huo)者(zhe)陶(tao)瓷(ci)濾(lv)板(ban)吸(xi)附(fu)水(shui)分(fen)所(suo)致(zhi)。此(ci)時(shi)應(ying)檢(jian)查(zha)電(dian)解(jie)池(chi)的(de)磨(mo)口(kou)接(jie)合(he)麵(mian)密(mi)封(feng)情(qing)況(kuang)，矽(gui)膠(jiao)是(shi)否(fou)失(shi)效(xiao)

，以(yi)及(ji)陰(yin)極(ji)室(shi)的(de)清(qing)洗(xi)和(he)幹(gan)燥(zao)效(xiao)果(guo)是(shi)否(fou)良(liang)好(hao)。

7、空白電流的大小對測量精度的影響

在測定試樣中水分含量時，為了得到高精度數據，我們希望空白電流越小越好，但是，如果測定速度小於0.7微克/秒並且穩定，此時按[啟動/停止]鍵，越一分鍾後
，蜂鳴器響，顯示終點“END”顯xian示shi屏ping數shu字zi仍reng然ran為wei零ling。此ci時shi，也ye可ke以yi進jin行xing測ce定ding。當dang對dui精jing度du有you特te殊shu要yao求qiu或huo者zhe被bei測ce試shi樣yang中zhong含han有you少shao量liang的de水shui分fen時shi
，應ying當dang盡jin量liang使shi滴di定ding速su度du趨qu於yu零ling，這zhe樣yang對dui測ce定ding低di含han量liang的de試shi劑ji有you利li。

8
、儀器的標定

當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定。

a、用0.5微升/進樣器抽取0.1微升的純水
，為注樣做好準備。

b、按[啟動/停止]鍵。

c
、按純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，並避免與       池內壁或電極接觸，注入後[啟動/停止]鍵會自動開始。

4、蜂鳴器響，顯示終點“END”，其顯示結果應為100±3微克水（不含進樣誤差），一般標定2—3次
，顯示結果若在誤差範圍內就可以進行試樣的測定。

9
、測定條件的建立

（1）按[打印]選定打印類型，按[確認]。

（2）按[計算公式]，選定所需計算公式，按[確認]。

（3）按[電解條件]
，選定測定條件
，按[確認]。

（4）按[空白數據]，空白數據選定，按[確認]
，一般正常使用後不需更改。

（5）[試劑壽命和日期] ，選定試劑壽命和日期。

適當根據被測試樣來建立表1 所列的參數。

如果在接通電源開關時，錯誤信息“ERR  BACK—UP”顯示出來，則按[清除]鍵。把參數調至表1所列的初始值

，電解會自動進行，而測定號碼
、數據（微克水）
、終點測定速度和測定時間就被打印出來。

此外
，除試劑壽命之外的參數都可以通過下麵鍵的操作調至初始值。

四、注意事項

 1、試劑的注意事項

a、在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小於1g的水進行反應，若測定時間過長
，試劑的敏感性下降
，應更換試劑。

 b、yinjishizhongdeshiji，ruguozaicedingguochengzhongfaxianshifangchuqiangliedeqipaohuodianjieyebeiwuranchengdanhonghese
，cishikongbaidianliuhuizengda，celiangdezaixianxingyaojiangdi，haihuishidaodazhongdiandeshijianjiachang，zheshiyingjinkuaigenghuanshiji。

c、電解時間超過半小時
，儀器尚不能穩定
，此時應按[攪拌]鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換試劑。

d、huanshijibixuxiaoxin，buyaoxiruhuoyongshoujiechudianjieye，ruyupifujiechu，yingyongshuichedichongxiganjing。youyuzhezhongshijideqiweida，binghanyouyidingdeyouduchengfen，suoyishiyanshineiyaotongfenglianghao。

 2
、測定的注意事項

a、把樣品注入電解池時
，液體進樣器的針頭要插入到試劑中
，試樣不應與電解池的內壁及電極接觸。

 b、該儀器的典型測定範圍是10μg~10mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控製樣品的進樣量。

五、維護與保養

（一）
、儀器的安裝場所

  1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內
，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。

  2、儀器不得安裝在室溫低於5℃或高於40℃的地方。

  3、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

  4、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設備附近。

  5、儀器不得安裝在濕度大的地方。

  6、儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。

  7、為了使儀器更可靠的工作，建議使用交流穩壓器或UPS電源。

（二）、試劑的維護

  1、把試劑存放於通風良好、環境溫度5~25℃、相對濕度不大於75%的地方，如果試劑在直接的陽光曝曬或置於高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。

  2、對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心

，應在通風良好的實驗台上裝入或更換試劑。

（三）、矽橡膠墊的更換

    試(shi)樣(yang)注(zhu)入(ru)口(kou)的(de)矽(gui)橡(xiang)膠(jiao)墊(dian)，過(guo)久(jiu)的(de)使(shi)用(yong)穿(chuan)過(guo)矽(gui)膠(jiao)墊(dian)的(de)針(zhen)孔(kong)會(hui)變(bian)的(de)無(wu)收(shou)縮(suo)性(xing)，使(shi)大(da)氣(qi)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)浸(jin)入(ru)滴(di)定(ding)池(chi)而(er)產(chan)生(sheng)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)
，這(zhe)時(shi)應(ying)及(ji)時(shi)的(de)更(geng)換(huan)。

（四）、矽膠更換

  1、當幹燥管中的矽膠由藍色變為淺藍色時
，應更換新的矽膠。

  2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管
，否則會出現下列故障。

（1）試劑從陰極室全部排出

，陰極室無試劑而使電解電流終止。

（2）陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集並沉積在陶瓷濾板上
，而降低電解效率。

（五）、電解池磨口的保養

大約一星期內要轉動一下電解池的磨口連接處，在不能輕鬆轉動時

，應重新塗上薄薄的一層真空脂（注意，真空脂不宜塗的過多，否則使其進入電解池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬
，磨口連接的零件就可能拆不下來
，因此要經常保養好。

（六）、電解池磨口粘結處理

 如果電解池磨口連接處牢固的粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：

1、排去電解池中的電解液，並衝洗幹淨。

2
、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然後輕輕的轉動磨口處零件
，即可拆卸。

3
、如仍不能拆卸，請將電解池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡，其液麵位置見（圖12），必須十分注意，不要讓測量電極
、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾小時或24小時後，即可拆卸（此方法可重複進行）。

（七）、測量電極的保養

  1、當磁力攪拌器快速轉動時
，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2
、當測量電極放入或取出時
，應按[攪拌]鍵使其停止攪拌，並注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

  3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用
，也可以進行修複。修複時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。

  4
、當測量電極被汙染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的汙垢仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。

  5
、當測量電極發生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在
，可用萬用表檢查測量電極


，如測得電阻大於100KΩ
，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。

（八）、陰極室的保養

  1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截麵上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

  2、陰極室的清洗

    陰極室受汙染可能出現下列情況：

（1）降低電解效率
，延長測定時間。

（2）由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）電解速度不穩定
，且不能達到終點。

 如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃外件及鉑網上的汙垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管的插口
，充分搖晃以除去內部的汙垢（可以重複進行）。然後把丙酮整個倒在玻璃件外表麵上衝洗，但不要衝洗電極引線處。當還不能衝洗幹淨時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室的幹燥

用吹風機的熱風烘幹陰極，當有可能存在剩餘水分時，把陰極室放入真空管中，幹燥12小時左右即可。

（九）、電極插頭、插座保養

 測量電極、陰極室電極的插頭、插(cha)座(zuo)因(yin)經(jing)常(chang)活(huo)動(dong)，會(hui)使(shi)插(cha)頭(tou)的(de)外(wai)側(ce)逐(zhu)漸(jian)鬆(song)動(dong)，當(dang)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)使(shi)用(yong)，在(zai)插(cha)頭(tou)和(he)插(cha)座(zuo)及(ji)插(cha)座(zuo)的(de)插(cha)孔(kong)中(zhong)會(hui)粘(zhan)附(fu)上(shang)汙(wu)垢(gou)

，使(shi)其(qi)接(jie)觸(chu)不(bu)良(liang)，因(yin)此(ci)要(yao)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)修(xiu)整(zheng)。

1、插頭鬆動

當插頭和插座連接鬆動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。

2、清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的汙垢，擦除汙垢使其接觸良好。