製備色譜到底是什麼？

(1)分析色譜的目的：

分fen析xi出chu混hun合he物wu中zhong一yi或huo幾ji個ge純chun物wu質zhi的de含han量liang。製zhi備bei色se譜pu的de目mu的de，是shi從cong混hun合he物wu中zhong得de到dao純chun物wu質zhi。為wei了le加jia快kuai分fen離li的de時shi間jian與yu提ti高gao分fen離li的de效xiao率lv，製zhi備bei色se譜pu的de的de進jin樣yang品pin量liang很hen大da，導dao致zhi製zhi備bei色se譜pu柱zhu子zi的de分fen離li負fu荷he的de相xiang應ying加jia大da，也ye就jiu必bi須xu加jia大da色se譜pu柱zhu填tian料liao，增zeng大da製zhi備bei色se譜pu的de直zhi徑jing和he長chang度du，使shi用yong的de相xiang對dui多duo的de流liu動dong相xiang。然ran而er，當dang色se譜pu柱zhu上shang樣yang品pin負fu載zai加jia大da的de時shi候hou，往wang往wang導dao致zhi柱zhu效xiao急ji劇ju下xia降jiang而er得de不bu到dao純chun的de產chan品pin。製zhi備bei色se譜pu，要yao解jie決jue容rong量liang與yu柱zhu子zi效xiao果guo之zhi間jian的de矛mao盾dun，對dui重zhong現xian性xing也ye要yao考kao慮lv。從cong經jing濟ji上shang來lai說shuo。製zhi備bei色se譜pu要yao爭zheng取qu少shao用yong填tian料liao

，少shao用yong溶rong劑ji，要yao盡jin可ke能neng多duo的de得de到dao產chan品pin。

(2)樣品的前處理

製備色譜柱子由於處理的樣品多
，比分析柱子容易受汙染，所以，必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上
，而且還不是很麻煩，就要盡可能多的采用以去掉雜質。

(3)製備色譜柱的材質及其特點

下麵介紹一下，製備色譜柱常用的材質及其特點：

gezhongguigedebolizhuzizaishiyanshilitouhenrongyidedao，erqiejiagedilian，danbolizhuzizhimingderuodianshitanengchengshoudeyalihenxiao，qiefeichangrongyiposui。dangyouyuyalitaixiaoerdaozhiliudongxiangliusuhenmandeshihou，gaoweiyemianhuojiagaoyakongqi(或氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空
，也能在一定程度上解決個問題。

不鏽鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，但其價格相對很貴。如果
，隻有很小的分離任務且經費也允許
，市麵上直徑為1cm的小型製備柱就是首選。

有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不鏽鋼柱子而言，它是半透明的
，可以看到液體的運行狀態，對有色的物質其特點就更為突出。

(4)固定相的選擇

矽膠
、鍵合固定相(如，C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁

、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道
，對填料可以進行一下處理提高了分離效果，如，對矽膠進行的硝酸銀(或緩衝液)處理。

(5)裝柱方法

genjugudingxiangkeliduhezhuzidechicun，caiyongbutongdezhuangzhufangfa，wangwangzhuangtianyuehaofenlixiaoguoyuehao。zhuangzhuxiaoguogentianliaodekeliduguanxihenda，kelidudejianshaohuidaozhizhuangzhudenandu。yibanlaishuo，kelizhijingxiaoyu20～30μm的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術適用於顆粒直徑大於25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀鬆的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成。

當柱直徑大於20mm，所加壓力為30～40bar時shi
，高gao壓ya懸xuan漿jiang裝zhuang填tian技ji術shu就jiu變bian得de十shi分fen複fu雜za。為wei將jiang小xiao顆ke粒li固gu定ding相xiang裝zhuang入ru更geng大da得de製zhi備bei型xing色se譜pu柱zhu，可ke采cai用yong柱zhu長chang壓ya縮suo技ji術shu。這zhe種zhong方fang法fa，先xian將jiang固gu定ding相xiang懸xuan漿jiang(或偶爾是幹填充物)裝入柱中加壓
，利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設備，在柱子填完後，應用有柱效的測量
，對柱效低的柱子應該重填。

(6)流動相的選擇

除(chu)了(le)和(he)分(fen)析(xi)色(se)譜(pu)同(tong)樣(yang)的(de)考(kao)慮(lv)外(wai)
，在(zai)選(xuan)用(yong)流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi)
，要(yao)考(kao)慮(lv)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)後(hou)麵(mian)加(jia)有(you)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)等(deng)二(er)次(ci)分(fen)離(li)操(cao)作(zuo)。一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)，不(bu)宜(yi)采(cai)用(yong)高(gao)毒(du)性(xing)溶(rong)劑(ji)，對(dui)多(duo)元(yuan)溶(rong)劑(ji)要(yao)盡(jin)可(ke)能(neng)的(de)少(shao)用(yong)。如(ru)果(guo)產(chan)品(pin)中(zhong)含(han)有(you)大(da)量(liang)溶(rong)劑(ji)
，溶(rong)劑(ji)的(de)純(chun)度(du)也(ye)要(yao)考(kao)慮(lv)在(zai)其(qi)中(zhong)。

(7)加樣的方法

可以采用以下方法之一進樣。用注射器進樣、用旋轉閥進樣、通過六通閥進樣、通過主泵進樣、通過輔泵進樣、固體上樣。

(8)泵的選用

生產製備色譜泵的廠商很多。根據有無脈衝、能承受的最大壓力、控製的精度、售後服務等來選擇泵。

(9)檢測器的選用

一般的分析池的最大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min。而專門的製備池的最大允許流速可為150mL/min。有時，采用旁路分離管
，將少量流體導入分析池進行檢測，是一個不錯的辦法
，但其濃度的誤差會相對較大。

(10)組分保留時間的估計

用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間後
，按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定，通過計算可以知道組分的大致保留時間區域。分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值。

(11)產品的收集

手工餾分收集費時費力，自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器。

(12)超載、邊緣切割、中心切割
、放大技術與非線性效用

zaizhibeisepuzhong，yinweimeiyoubiyaodadaofenxisepunayangdefenlidu
，keyizaiyidingfanweineidadajiadajinyangdenongduhetiji。zaizuofenlideshihou，yeyouyixiefenxisepudeshihou，bunengyongdaodejiqiao。yinweipianfuguanxi
，buzaizhelixushu。

(13)柱轉換技術

通過接頭或者閥門，實現柱子的簡單延長
，或者比較方便地實現對其中一個(或幾個)組分的精製。

(14)比較新的製備色譜技術

moniyidongchuangkeyilianxujinyang
，bingkeyiliyongbianyuanqiegexiaoyong
，erqiecaiyonglezhuqiehuanjishu，nenggenghaodeliyongrongjihetianliao，yijingyingyongyugongyehuashengchan。qililunhejishuyeriyiwanshan。