在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC 也已成為不可或缺的分析儀器。流動相脫氣是HPLC 係統能得到可靠數據的一個很有效的措施。下麵分析一下,高效液相色譜脫氣的必要性,並總結歸納了脫氣常用的方法。
一、脫氣的必要性
流動相脫氣是HPLC 係統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC 泵(beng)在(zai)輸(shu)送(song)液(ye)體(ti)時(shi)要(yao)產(chan)生(sheng)很(hen)大(da)的(de)力(li)量(liang),由(you)於(yu)氣(qi)體(ti)的(de)壓(ya)縮(suo)比(bi)與(yu)液(ye)體(ti)相(xiang)比(bi)大(da)的(de)多(duo),因(yin)而(er)當(dang)氣(qi)泡(pao)存(cun)在(zai)時(shi),我(wo)們(men)發(fa)現(xian)瞬(shun)間(jian)的(de)流(liu)速(su)降(jiang)低(di)和(he)係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)下(xia)降(jiang)。如(ru)果(guo)這(zhe)個(ge)氣(qi)泡(pao)足(zu)夠(gou)大(da),液(ye)相(xiang)泵(beng)將(jiang)不(bu)能(neng)輸(shu)送(song)任(ren)何(he)溶(rong)劑(ji),而(er)且(qie)如(ru)果(guo)壓(ya)力(li)低(di)於(yu)預(yu)先(xian)設(she)定(ding)的(de)壓(ya)力(li)低(di)限(xian),泵(beng)將(jiang)停(ting)止(zhi)工(gong)作(zuo)。當(dang)一(yi)個(ge)氣(qi)泡(pao)通(tong)過(guo)輸(shu)液(ye)泵(beng)時(shi),由(you)於(yu)係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)大(da),氣(qi)泡(pao)通(tong)常(chang)會(hui)溶(rong)解(jie)在(zai)流(liu)動(dong)相(xiang)溶(rong)液(ye)中(zhong),隨(sui)流(liu)動(dong)相(xiang)通(tong)過(guo)柱(zhu)子(zi)。但(dan)是(shi)到(dao)達(da)檢(jian)測(ce)器(qi)流(liu)通(tong)池(chi)時(shi)係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)又(you)恢(hui)複(fu)到(dao)了(le)大(da)氣(qi)壓(ya),因(yin)而(er)氣(qi)泡(pao)可(ke)能(neng)在(zai)檢(jian)測(ce)器(qi)流(liu)通(tong)池(chi)中(zhong)又(you)顯(xian)現(xian),在(zai)色(se)譜(pu)圖(tu)上(shang)會(hui)出(chu)現(xian)不(bu)規(gui)律(lv)的(de)毛(mao)刺(ci)。
二、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價格較高,很少使用。
2. 加熱回流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3. 抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa ,jikechuqurongjiedeqiti。danshiyouyuzhenkongtuoqihuishihunherongjizuchengfashengbianhua,congeryingxiangdaoshiyandezhongxianxing,yinciduoyongyudanrongjitixidejiandanfenxi。
4. 超聲波脫氣法。
將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果最差。
5. 在線脫氣法。
HPLC 儀器均可配我公司研製的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。
為了保證高效液相色譜結果的準確性,脫氣是一個當要的環節。
手機版




