一、目的
為證實ACQUITY UPLC® I-Class係統對於多種樣品(包括極高濃度的樣品)均具有低交叉汙染性能。
二、背景
當dang需xu要yao在zai同tong一yi次ci色se譜pu分fen離li中zhong同tong時shi定ding量liang高gao濃nong度du及ji低di濃nong度du的de組zu分fen時shi所suo麵mian臨lin的de最zui大da的de挑tiao戰zhan是shi需xu解jie決jue樣yang品pin殘can留liu問wen題ti。通tong常chang,為wei觀guan察cha低di含han量liang的de與yu主zhu要yao分fen析xi物wu相xiang關guan的de雜za質zhi,必bi須xu注zhu射she高gao濃nong度du的de樣yang品pin。為wei對dui分fen析xi物wu中zhong的de雜za質zhi進jin行xing精jing確que分fen析xi,必bi須xu解jie決jue好hao分fen析xi物wu的de樣yang品pin殘can留liu問wen題ti,以yi使shi得de不bu會hui因yin為wei低di估gu存cun在zai於yu樣yang品pin中zhong的de雜za質zhi的de量liang,從cong而er影ying響xiang雜za質zhi計ji算suan值zhi。在zai進jin行xing雜za質zhi分fen析xi時shi,樣yang品pin濃nong度du需xu達da很hen高gao,且qie解jie決jue途tu徑jing可ke能neng頗po具ju挑tiao戰zhan性xing。應ying注zhu意yi稀xi釋shi液ye、流動相、以yi及ji清qing洗xi溶rong劑ji的de組zu分fen,以yi使shi樣yang品pin殘can留liu量liang較jiao低di。係xi統tong設she計ji在zai解jie決jue樣yang品pin殘can留liu問wen題ti上shang也ye具ju有you重zhong要yao作zuo用yong。通tong常chang,樣yang品pin導dao入ru分fen析xi係xi統tong的de方fang式shi越yue簡jian單dan,則ze越yue容rong易yi解jie決jue樣yang品pin殘can留liu問wen題ti,特te別bie是shi當dang采cai用yong注zhu射she方fang法fa導dao入ru多duo種zhong疏shu水shui性xing及ji極ji性xing差cha異yi較jiao大da的de化hua合he物wu時shi。
ACQUITY UPLC I-Class係統可以輕鬆解決頗具挑戰性的某些相關化合物分析時的交叉汙染問題。
三、解決方案
ACQUITY UPLC I-Class係統在設計上可實現低交叉汙染,因而在用於分析多種相關化合物時具有極佳性能。Sample Manager的流通針式進樣(FTN)shejikedailaiyouhuadegaojingduzhushe,binghuodejijiadeyangpinhuishoulv。zaidengduyunxingqijianshiyongtidurongyeqingxizhentoudeneibu,qiezaisepuyunxingqijianqingxizhentouwaibu。
這樣就很好地解決了樣品殘留問題,並且不會使總注射循環時間增加。為證實使用ACQUITY UPLC I-Class係(xi)統(tong)可(ke)很(hen)容(rong)易(yi)解(jie)決(jue)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)問(wen)題(ti),選(xuan)擇(ze)性(xing)質(zhi)差(cha)異(yi)較(jiao)大(da)的(de)三(san)種(zhong)不(bu)同(tong)化(hua)合(he)物(wu)。氯(lv)已(yi)定(ding)較(jiao)粘(zhan)稠(chou),且(qie)通(tong)常(chang)非(fei)常(chang)難(nan)以(yi)完(wan)全(quan)自(zi)進(jin)樣(yang)器(qi)去(qu)除(chu)。鄰(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)二(er)辛(xin)酯(zhi)是(shi)疏(shu)水(shui)性(xing)極(ji)強(qiang)的(de)一(yi)種(zhong)化(hua)合(he)物(wu),且(qie)需(xu)要(yao)高(gao)濃(nong)度(du)的(de)乙(yi)腈(jing)來(lai)使(shi)它(ta)從(cong)色(se)譜(pu)柱(zhu)上(shang)洗(xi)脫(tuo)。咖(ka)啡(fei)因(yin)是(shi)親(qin)水(shui)性(xing)物(wu)質(zhi),且(qie)通(tong)常(chang)不(bu)難(nan)以(yi)從(cong)進(jin)樣(yang)器(qi)上(shang)去(qu)除(chu),因(yin)而(er)使(shi)其(qi)成(cheng)為(wei)極(ji)佳(jia)的(de)探(tan)針(zhen)化(hua)合(he)物(wu),用(yong)以(yi)確(que)定(ding)沒(mei)有(you)樣(yang)品(pin)仍(reng)殘(can)留(liu)於(yu)該(gai)係(xi)統(tong)中(zhong)。按(an)UV響應為1.5 AU ± 0.1 AU的濃度注射各化合物,並測定在隨後的空白注射中的樣品殘留量。如圖1所示,對所有這些化合物,均未檢測到可測得的樣品殘留量。為確定每種化合物的樣品殘留量,製備高濃度的樣品(20x至40x濃縮),並注射至ACQUITY UPLC I-Class FTN。測定每種化合物在首次空白注射中的樣品殘留量,得知這三種性質差異較大的分析物的樣品殘留量均少於0.001%。




四、小結
解決多種分析物的樣品殘留問題的能力是一個分析係統的重要性能。不論分析物的性質為何,ACQUITY UPLC I-Class係統的設計均可產生極低的交叉汙染。Sample Manager的FTN注射平台的設計簡單、靈活,因而可簡單直觀地對方法進行優化;因而可滿足挑戰較大的應用的要求,例如分析低濃度相關化合物。
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