由於氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。
造成上述現象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是係統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕幹淨;三是在注入樣品時不注意混入了空氣。
為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4weikongboliloudoukeyiqiwanchengguolvjixiezazhihetuoqideshuangzhongrenwu。youyuchouzhenkonghuiyinqihunherongjizuchengdebianhua,gucifashiyongyudanyirongjitixituoqi。duiduoyuanrongjitixiyingyuxiantuoqihouzaijinxinghunhe,yibaozhenghunhehoudebilibubian。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法 把(ba)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)裝(zhuang)置(zhi)串(chuan)聯(lian)到(dao)儲(chu)液(ye)係(xi)統(tong)中(zhong),並(bing)結(jie)合(he)膜(mo)過(guo)濾(lv)器(qi),實(shi)現(xian)了(le)流(liu)動(dong)相(xiang)在(zai)進(jin)入(ru)輸(shu)液(ye)泵(beng)前(qian)的(de)連(lian)續(xu)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)。此(ci)法(fa)的(de)脫(tuo)氣(qi)效(xiao)果(guo)明(ming)顯(xian)優(you)於(yu)上(shang)述(shu)幾(ji)種(zhong)方(fang)法(fa),並(bing)適(shi)用(yong)於(yu)多(duo)元(yuan)溶(rong)劑(ji)體(ti)係(xi)。
其二,在液相色譜係統開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕幹淨。
其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。
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