進(jin)行(xing)食(shi)品(pin)檢(jian)驗(yan),是(shi)在(zai)整(zheng)批(pi)被(bei)檢(jian)食(shi)品(pin)中(zhong)抽(chou)取(qu)一(yi)部(bu)分(fen)作(zuo)為(wei)檢(jian)驗(yan)樣(yang)品(pin),而(er)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)檢(jian)驗(yan)的(de)結(jie)果(guo)用(yong)來(lai)說(shuo)明(ming)整(zheng)批(pi)食(shi)品(pin)的(de)性(xing)狀(zhuang)。因(yin)此(ci),采(cai)樣(yang)時(shi)必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)樣(yang)品(pin)的(de)代(dai)表(biao)性(xing)和(he)均(jun)勻(yun)性(xing)。要(yao)認(ren)真(zhen)填(tian)寫(xie)采(cai)樣(yang)記(ji)錄(lu)。寫(xie)明(ming)樣(yang)品(pin)的(de)生(sheng)產(chan)日(ri)期(qi)、批號、采樣條件、包裝情況等,外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明、商品檢驗機關或衛生部門的化驗單、廠方化驗單了解起運日期、來源地點、數量、品質情況,並填寫檢驗項目及采樣人。
(二)、采樣數量和方法
采樣數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要,一式三份,供檢驗、複驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少於0.5Kg。
鑒於采樣的數量和規則各有不同,一般可按下述方法進行。
(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒jiu或huo其qi它ta飲yin料liao,如ru用yong大da桶tong或huo大da罐guan盛sheng裝zhuang者zhe,應ying先xian行xing充chong分fen混hun勻yun後hou采cai樣yang。樣yang品pin應ying分fen別bie盛sheng放fang在zai三san個ge幹gan淨jing的de容rong器qi中zhong,盛sheng放fang樣yang品pin的de容rong器qi不bu得de含han有you待dai測ce物wu質zhi及ji幹gan擾rao物wu質zhi。
(2)糧食及固體食品應自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合後按四分法對角取樣,再進行幾次混合,最後取有代表性樣品。
(3)肉類、水產等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合後采樣。
(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應根據批號隨機取樣。同一批號取樣件數,250g以上的包裝不得少於6個,250g以下的包裝不得少於10個。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
youyushipinshuliangjiaoda,erqiemuqiandejiancefangfadaduoshujuyoupohuaizuoyong,gubunengduiquanbushipinjinxingxiaoyan,bixucongzhengpishipinzhongcaiquyidingbilideyangpinjinxingxiaoyan。congdaliangdefenxiduixiangzhongchouqujuyoudaibiaoxingdeyibufenyangpinzuoweifenxihuayanyangpin,zhexianggongzuojichengweiyangpindeshoujihuocaiyang。shipindezhongleifanduo,chengfenfuza。tongyizhongleideshipin,qichengfenjiqihanliangyehuiyinpinzhong、產地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當大的差異;同一分析對象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中采集能代表全部被檢物質的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以後的樣品處理、檢測等一係列環節非常精密、準確,其檢測的結果亦毫無價值,甚至導出錯誤的結論。可見,采樣是食品分析工作非常重要的環節。
正確采樣,必須遵循以下兩個原則:第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質量和衛生狀況;第二,在采樣過程中,要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。
1.采樣步驟
樣品通常可分為檢樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。
(1)獲得檢樣 由分析的整批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。
(2)形成原始樣品 許xu多duo份fen檢jian驗yan綜zong合he在zai一yi起qi稱cheng為wei原yuan始shi樣yang品pin。如ru果guo采cai得de的de檢jian驗yan互hu不bu一yi致zhi,則ze不bu能neng把ba它ta們men放fang在zai一yi起qi做zuo成cheng一yi份fen原yuan始shi樣yang品pin,而er隻zhi能neng把ba質zhi量liang相xiang同tong的de檢jian樣yang混hun在zai一yi起qi,作zuo成cheng若ruo幹gan份fen原yuan始shi樣yang品pin。
(3)得到平均樣品 原始樣品經過技術處理後,再抽取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣品。
(4)平均樣品三分 將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗樣品(供分析檢測使用)、複驗樣品(供複驗使用)和保留樣品(供備查或查用)。
(5)填寫采樣記錄 采樣記錄要求詳細填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號、采樣的條件、采樣時的包裝情況、采樣的數量、要求檢驗的項目以及采樣人等資料。
2.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法:suijichouyanghedaibiaoxingquyang。suijichouyangshianzhaosuijideyuanze,congfenxidezhengpiwuliaozhongchouquchuyibufenyangpin。suijichouyangshi,yaoqiushizhengpiwuliaodegegebufendouyoubeichoudaodejihui。daibiaoxingquyangzeshiyongxitongchouyangfajinxingcaiyang,jiyijingzhangwoleyangpinsuikongjian(位置)和時間變化的規律,按照這個規律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應部分的組成和質量,如對整批物料進行分層取樣、在生產過程的各個環節取樣、定期從貨架上采取陳列不同時間的食品的取樣等。
兩種方法各有利弊。隨機抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的de采cai樣yang,僅jin僅jin使shi用yong隨sui機ji抽chou樣yang法fa是shi不bu行xing的de,不bu如ru結jie合he代dai表biao性xing取qu樣yang,從cong有you代dai表biao性xing的de各ge個ge部bu分fen分fen別bie取qu樣yang。因yin此ci,采cai樣yang通tong常chang采cai用yong隨sui機ji抽chou樣yang與yu代dai表biao性xing取qu樣yang相xiang結jie合he的de方fang式shi。具ju體ti的de取qu樣yang方fang法fa,因yin分fen析xi對dui象xiang性xing質zhi的de不bu同tong而er異yi。
(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)
① 有完整包裝(袋、桶、箱等)的物料 可先按(總件數/2)1/2確定采樣件數,然後從樣品堆放的不同部位,按采樣件數確定具體采樣袋(桶、箱),再用雙套回轉取樣管插入包裝容器中采樣,回轉一百八十度取出樣品;再用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合均勻後堆集在清潔的玻璃板上,壓平成厚度在3cm以下的形狀,並劃成對角線或“十”字線,將樣品分成四份,取對角線的兩份混合,再加上分為四份,取對角的兩份。這樣操作直至取得所需數量為止,此即是平均樣品。
② 無包裝的散堆樣品 先劃分若幹等體積層,然後在每層的四角和中心點用雙套回轉取樣器各采取少量檢樣,再按上述方法處理,得到平均樣品。
(2)較稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等)這類物料不易充分混勻,可先按(總件數/2)1/2確定采樣件(桶、罐)數,打開包裝,用采樣器從各桶(罐)中分上、中、下三層分別取出檢樣,然後將檢樣混合均勻,在按上述方法分別縮減,得到所需數量的平均樣品。
(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)
① 包裝體積不太大的物料 可先按(總件數/2)1/2確定采樣件數。開啟包裝,用混合器充分混合(如果容器內被檢物不多,可用由一個容器轉移到另一個容器的方法混合)。然後用長形管或特製采樣器從每個包裝中采取一定量的檢樣;將檢樣綜合到一起後,充分混合均勻形成原始樣品;再用上述方法分取縮減得到所需數量的平均樣品。
② 大桶裝的或散(池)裝的物料 這類物料不易混合均勻,可用虹吸法分層(大池的還應分四角及中心五點)取樣,每層500ml左右,得到多份檢樣;將檢樣充分混合均勻即得原始樣品;然後,分取縮減得到所需數量的平均樣品。
(4)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等) 這類食品各部位組成極不均勻,個體大小及成熟程度差異很大,取樣更應注意代表性,可按下述方法采樣。
① 肉類 根據分析目的和要求不同而定。有時從不同部位取得檢樣,混合後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的代表該隻動物的平均樣品;有(you)時(shi)從(cong)一(yi)隻(zhi)或(huo)很(hen)多(duo)隻(zhi)動(dong)物(wu)的(de)同(tong)一(yi)部(bu)位(wei)采(cai)取(qu)檢(jian)樣(yang),混(hun)合(he)後(hou)形(xing)成(cheng)原(yuan)始(shi)樣(yang)品(pin),再(zai)分(fen)取(qu)縮(suo)減(jian)得(de)到(dao)所(suo)需(xu)數(shu)量(liang)的(de)代(dai)表(biao)該(gai)動(dong)物(wu)某(mou)一(yi)部(bu)位(wei)情(qing)況(kuang)的(de)平(ping)均(jun)樣(yang)品(pin)。
② 水產品 小魚、小蝦可隨機采取多個檢樣,切碎、混勻後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;對個體較大的魚,可從若幹個體上切割少量可食部分得到檢樣,切碎、混勻後形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
③ 果蔬 體積較小的(如山楂、葡萄等),可隨機采取若幹個整體作為檢樣,切碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;體積較大的(如西瓜、蘋果、菠蘿等),可按成熟度及個體大小的組成比例,選取若幹個個體作為檢樣,對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份,取對角線2份,切碎、混勻得到原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品;體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數量的檢樣,混合後搗碎、混勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等) 這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量(總件數/2)1/2大包裝,打開包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等)作為檢樣;將檢樣混合均勻形成原始樣品,再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
3.采樣數量
食品分析檢驗結果的準確與否通常取決於兩個方麵:①采樣的方法是否正確;②采樣的數量是否得當。因此,從整批食品中采取樣品時,通常按一定的比例進行。確定采樣的數量,應考慮分析項目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個因素。一般平均樣品的數量不少於全部檢驗項目的四倍;檢驗樣品、複驗樣品和保留樣品一般每份數量不少於0.5Kg。檢驗摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項目事先不明確,屬於捕捉性分析,因此,相對來講,取樣數量要多一些。
4.采樣的注意事項
(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應清潔、幹燥、無異味,不應將任何雜質帶入樣品中。例如,作3,4-苯並芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因為有的石蠟含有3,4-苯並芘;檢測微量和超微量元素時,要對容器進行預處理;作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗用的樣品,應嚴格遵守無菌操作規程。
(2)設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前樣品不得被汙染,不得發生變化。例如,作黃曲黴毒素B1測定的樣品,要避免陽光、紫外燈照射,以免黃曲黴毒素B1發生分解。
(3)感官性質極不相同的樣品,切不可混在一起,應另行包裝,並注明其性質。
(4)樣品采集完後,應在4h之內迅速送往檢測室進行分析檢測,以免發生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人。
5.采樣實例
(1)罐頭
① 按生產班次取樣,取樣量為1/3000,尾數超過1000罐者,增取1罐,但每班每個品種取樣量基數不得少於3罐。
② 某些罐頭生產量較大,則以班產量總罐數20000罐為基數,取樣量按1/3000。超過20000罐以上罐數,取樣量按1/10000,尾數超過1000罐者,增取1罐。
③ 個別生產量過小的產品,同品種、同規格可合並班次取樣,但並班總罐數不超過5000罐,每生產班次取樣量不少於1罐,並班後取樣基數不少於3罐。
④ 按殺菌鍋取樣,每鍋檢取1罐,但每批每個品種不得少於3罐。
(2)瓶、袋、聽裝奶粉 按批號采樣,自該批產品堆放的不同部位采取總數的1‰,但不得少於2件,尾數超過500件者應加取一件。
(三)、檢驗樣品的製備和保存
因(yin)為(wei)采(cai)樣(yang)得(de)到(dao)的(de)樣(yang)品(pin)數(shu)量(liang)不(bu)能(neng)全(quan)用(yong)於(yu)檢(jian)驗(yan),必(bi)須(xu)再(zai)在(zai)樣(yang)品(pin)中(zhong)取(qu)少(shao)量(liang)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)檢(jian)驗(yan)。檢(jian)驗(yan)樣(yang)品(pin)的(de)製(zhi)備(bei)可(ke)使(shi)用(yong)四(si)分(fen)法(fa)。即(ji)將(jiang)各(ge)個(ge)采(cai)集(ji)回(hui)來(lai)的(de)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)充(chong)分(fen)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou),堆(dui)為(wei)一(yi)堆(dui),從(cong)正(zheng)中(zhong)劃(hua)“十”字,再將“十”字的對角兩份分出來,混合均勻再從正中劃“十”字,這樣直至達到所需要的數量為止即為檢驗樣品。如圖1-1。
棄去
棄去
棄去
混合
縮分
混合
縮分
混合
縮分
混合合
圖1-1 四分法取樣圖解
采取的樣品,為了防止其水分或揮發性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發酵等),應在短時間內進行分析。如果不能立即分析或是作為複驗和備查的樣品,則應妥善保存。
製備好的樣品應放在密封潔淨的容器內,置於陰暗處保存;並應根據食品種類選擇其物理化學結構變化極小的適宜溫度保存。對易腐敗變質的樣品保存在0~5℃的冰箱裏,但保存時間也不宜過長。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲黴毒素B1、維生素B1等deng,容rong易yi發fa生sheng光guang解jie,以yi這zhe些xie成cheng分fen為wei分fen析xi項xiang目mu的de樣yang品pin,必bi須xu在zai避bi光guang條tiao件jian下xia保bao存cun。特te殊shu情qing況kuang下xia,樣yang品pin中zhong可ke加jia入ru適shi量liang的de不bu影ying響xiang分fen析xi結jie果guo的de防fang腐fu劑ji,或huo將jiang樣yang品pin置zhi於yu冷leng凍dong幹gan燥zao器qi內nei進jin行xing升sheng華hua幹gan燥zao來lai保bao存cun。
此外,樣品保存環境要清潔幹燥,存放的樣品要按日期、批號、編號擺放,以便查找。
按an采cai樣yang規gui程cheng采cai取qu的de樣yang品pin往wang往wang數shu量liang較jiao多duo,顆ke粒li較jiao大da,而er且qie組zu成cheng也ye不bu十shi分fen均jun勻yun。為wei了le確que保bao分fen析xi結jie果guo的de正zheng確que性xing,必bi須xu對dui采cai集ji到dao的de樣yang品pin進jin行xing適shi當dang的de製zhi備bei,以yi保bao證zheng樣yang品pin十shi分fen均jun勻yun,使shi在zai分fen析xi時shi采cai取qu任ren何he部bu分fen都dou能neng代dai表biao全quan部bu樣yang品pin的de成cheng分fen。
樣品的製備是指對采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的製備方法因產品類別不同而異。
1.液體、漿體或懸浮液體
一般將樣品搖勻,充分攪拌。常用的簡便攪拌工具是玻璃攪拌棒,還有帶變速的電動攪拌器,可以任意調解攪拌速度。
2.互不相溶的液體(如油與水的混合物)
應首先使不相溶的成分分離,然後分別進行采樣;再製備成平均樣品。
3.固體樣品
應用切細、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品製成均勻可檢狀態。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如穀類)可用粉碎機或研缽磨碎並均勻;水分含量較高、韌性較強的樣品(如肉類)可取可食部分放入絞肉機中絞勻,或用研缽研磨;質地軟的樣品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入組織搗碎機中搗勻。各種機具應盡量選用惰性材料,如不鏽鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。
為wei控kong製zhi顆ke粒li度du均jun勻yun一yi致zhi,可ke采cai用yong標biao準zhun篩shai過guo篩shai。標biao準zhun篩shai為wei金jin屬shu絲si編bian製zhi的de不bu同tong孔kong徑jing的de配pei套tao過guo篩shai工gong具ju,可ke根gen據ju分fen析xi的de要yao求qiu選xuan用yong。過guo篩shai時shi,要yao求qiu全quan部bu樣yang品pin都dou通tong過guo篩shai孔kong,未wei通tong過guo的de部bu分fen應ying繼ji續xu粉fen碎sui並bing過guo篩shai,直zhi至zhi全quan部bu樣yang品pin都dou通tong過guo為wei止zhi,而er不bu應ying該gai把ba未wei過guo篩shai的de部bu分fen隨sui意yi丟diu棄qi,否fou則ze將jiang造zao成cheng食shi品pin樣yang品pin中zhong的de成cheng分fen構gou成cheng改gai變bian,從cong而er影ying響xiang樣yang品pin的de代dai表biao性xing。經jing過guo磨mo碎sui過guo篩shai的de樣yang品pin,必bi須xu進jin一yi步bu充chong分fen混hun勻yun。固gu體ti油you脂zhi應ying加jia熱re熔rong化hua後hou再zai混hun勻yun。
4.罐頭
水果罐頭在搗碎前必須清除果核;肉禽罐頭應預先清除骨頭;魚類罐頭要將調味品(蔥、辣椒及其他)分出後再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。
在(zai)樣(yang)品(pin)製(zhi)備(bei)過(guo)程(cheng)中(zhong),應(ying)注(zhu)意(yi)防(fang)止(zhi)易(yi)揮(hui)發(fa)性(xing)成(cheng)分(fen)的(de)逸(yi)散(san)和(he)避(bi)免(mian)樣(yang)品(pin)組(zu)成(cheng)和(he)理(li)化(hua)性(xing)質(zhi)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)。作(zuo)微(wei)生(sheng)物(wu)檢(jian)驗(yan)的(de)樣(yang)品(pin),必(bi)須(xu)根(gen)據(ju)微(wei)生(sheng)物(wu)學(xue)的(de)要(yao)求(qiu),按(an)照(zhao)無(wu)菌(jun)操(cao)作(zuo)規(gui)程(cheng)製(zhi)備(bei)。所(suo)采(cai)樣(yang)品(pin)在(zai)分(fen)析(xi)之(zhi)前(qian)應(ying)妥(tuo)善(shan)保(bao)存(cun),不(bu)使(shi)樣(yang)品(pin)發(fa)生(sheng)受(shou)潮(chao)、揮發、風幹、變(bian)質(zhi)等(deng)現(xian)象(xiang),以(yi)保(bao)證(zheng)其(qi)中(zhong)的(de)成(cheng)分(fen)不(bu)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)。檢(jian)品(pin)采(cai)集(ji)後(hou)應(ying)迅(xun)速(su)化(hua)驗(yan)。檢(jian)驗(yan)樣(yang)品(pin)應(ying)裝(zhuang)入(ru)具(ju)磨(mo)口(kou)玻(bo)璃(li)塞(sai)的(de)瓶(ping)中(zhong)。易(yi)於(yu)腐(fu)敗(bai)的(de)食(shi)品(pin),應(ying)放(fang)在(zai)冰(bing)箱(xiang)中(zhong)保(bao)存(cun),容(rong)易(yi)失(shi)去(qu)水(shui)分(fen)的(de)樣(yang)品(pin),應(ying)首(shou)先(xian)取(qu)樣(yang)測(ce)定(ding)水(shui)分(fen)。一(yi)般(ban)樣(yang)品(pin)在(zai)檢(jian)驗(yan)結(jie)束(shu)後(hou)應(ying)保(bao)留(liu)一(yi)個(ge)月(yue),以(yi)備(bei)需(xu)要(yao)時(shi)複(fu)查(zha),保(bao)留(liu)期(qi)限(xian)從(cong)檢(jian)驗(yan)報(bao)告(gao)單(dan)簽(qian)發(fa)日(ri)起(qi)計(ji)算(suan);易變質食品不予保留;保留樣品應加封存放在適當的地方,並盡可能保持其原狀。感官不合格產品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產品。
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