選擇、購買標準物質應考慮哪些要素?
(1)特性量的種類及定值方法:某mou些xie標biao準zhun物wu質zhi可ke能neng隻zhi適shi用yong某mou一yi特te定ding方fang法fa或huo專zhuan屬shu領ling域yu的de應ying用yong,某mou些xie標biao準zhun物wu質zhi的de值zhi有you特te殊shu規gui定ding,如ru含han結jie晶jing水shui的de值zhi,應ying對dui證zheng書shu中zhong該gai類lei說shuo明ming加jia以yi注zhu意yi,防fang止zhi誤wu選xuan誤wu用yong;
(2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配;
(3)可接受的不確定度水平:標準物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配;
(4)基體及可能的幹擾:標準物質用於開展方法確認、質量控製以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近;
(5)形式:標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)可(ke)製(zhi)備(bei)成(cheng)不(bu)同(tong)的(de)形(xing)式(shi),如(ru)凍(dong)幹(gan)與(yu)冰(bing)凍(dong)樣(yang)品(pin),製(zhi)備(bei)方(fang)式(shi)的(de)不(bu)同(tong)可(ke)能(neng)會(hui)導(dao)致(zhi)相(xiang)同(tong)特(te)性(xing)在(zai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)與(yu)真(zhen)實(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)行(xing)為(wei)差(cha)異(yi),從(cong)而(er)產(chan)生(sheng)互(hu)換(huan)性(xing)問(wen)題(ti),選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)充(chong)分(fen)調(tiao)研(yan);
(6)最小取樣量:隻(zhi)要(yao)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)中(zhong)規(gui)定(ding)了(le)最(zui)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),用(yong)於(yu)測(ce)量(liang)的(de)取(qu)樣(yang)量(liang)應(ying)不(bu)小(xiao)於(yu)該(gai)最(zui)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),因(yin)此(ci)選(xuan)購(gou)時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)最(zui)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang)是(shi)否(fou)能(neng)滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求(qiu);
(7)用量:標準物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣;
(8)穩定性:選購前應確認所購買批次標準物質的有效期限,避免使用時發生過期的情況。
購買的有證標準物質如何驗證?
對於購買到的標準物質,在收到後應首先對照證書確認標準物質的運輸條件是否符合要求,然後核對品種、數量等是否與購買要求一致,包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有(you)無(wu)證(zheng)書(shu),是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書(shu)聲(sheng)明(ming)的(de)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等(deng)。核(he)對(dui)完(wan)畢(bi)後(hou),立(li)即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書(shu)中(zhong)規(gui)定(ding)的(de)保(bao)存(cun)條(tiao)件(jian)進(jin)行(xing)保(bao)存(cun)。如(ru)有(you)問(wen)題(ti),應(ying)及(ji)時(shi)與(yu)研(yan)製(zhi)或(huo)發(fa)售(shou)單(dan)位(wei)聯(lian)係(xi)。
標準品常見問題解答:
1.有證書(certificate)的標準物質就是有證標準物質麼(CRM)嗎?
回答這個問題,首先要理解“有證標準物質”(Certified Reference Material)的含義。有證標準物質是指“附有由權威機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質”。因此,有證書的標準物質不一定就是有證標準物質。
有證標準物質應具有以下基本特征:
(1)溯源性和不確定度聲明;
(2)標準物質的製備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉化為JJF1342《標準物質研製(生產)機構通用要求》和JJF1343《標準物質定值的通用原則及統計學原理》,成為國家標準物質的評審、發布的技術依據。
2.有證標準物質和其它標準物質在使用上有什麼區別?
首先應明確,隻有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用於校準、weiqitawuzhifuzhiyijiceliangzhengqueduqueren,bingtongguoqishiyonglaishengmingceliangjieguodejiliangxuesuyuanxing。zaiwomenderichangceliangzhonghaihuishiyongqitaleixingdebiaozhunwuzhi,tamenzhuyaoyongyukaizhanceliangzhiliangkongzhi、測量精密度確認等。
youshi,zaiqueshaoyouzhengbiaozhunwuzhideqingkuangyebudebushiyongzhexiebiaozhunwuzhilaikaizhanxiaozhundenghuodong,danshiyingjinyibupingguzhexiebiaozhunwuzhishifoufuheyouzhengbiaozhunwuzhidetezheng,huosuyuanxingheliangzhibuquedingdushuipingnenggouchongfenmanzuceliangjieguosuyuanxinghezhunqueduyaoqiu。
有證標準物質的參考值或信息值
有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi的de證zheng書shu中zhong,有you時shi會hui提ti供gong一yi些xie額e外wai的de參can考kao值zhi或huo信xin息xi值zhi,這zhe些xie值zhi通tong常chang缺que少shao明ming確que的de計ji量liang學xue溯su源yuan性xing,缺que少shao不bu確que定ding度du信xin息xi或huo不bu確que定ding度du評ping估gu不bu全quan麵mian。因yin此ci它ta們men的de主zhu要yao用yong途tu是shi幫bang助zhu用yong戶hu了le解jie標biao準zhun物wu質zhi基ji體ti組zu成cheng,判pan斷duan標biao準zhun物wu質zhi的de適shi用yong性xing,或huo視shi可ke靠kao程cheng度du用yong於yu開kai展zhan測ce量liang質zhi量liang控kong製zhi。
3.標準物質一定要在有效期內使用嗎?
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效(xiao)期(qi)是(shi)研(yan)製(zhi)單(dan)位(wei)根(gen)據(ju)穩(wen)定(ding)性(xing)研(yan)究(jiu)數(shu)據(ju),為(wei)了(le)確(que)保(bao)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)量(liang)值(zhi)及(ji)不(bu)確(que)定(ding)度(du)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)而(er)確(que)定(ding)的(de),因(yin)此(ci)務(wu)必(bi)在(zai)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)使(shi)用(yong)。到(dao)期(qi)後(hou)未(wei)使(shi)用(yong)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)也(ye)許(xu)仍(reng)舊(jiu)穩(wen)定(ding),對(dui)於(yu)一(yi)些(xie)批(pi)量(liang)較(jiao)大(da)、穩定性周期較長(如五年以上)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),研(yan)製(zhi)單(dan)位(wei)有(you)時(shi)會(hui)提(ti)供(gong)延(yan)長(chang)有(you)效(xiao)期(qi)的(de)服(fu)務(wu),但(dan)是(shi)在(zai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)無(wu)法(fa)得(de)到(dao)研(yan)製(zhi)單(dan)位(wei)保(bao)證(zheng)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),用(yong)戶(hu)如(ru)果(guo)繼(ji)續(xu)使(shi)用(yong)該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),需(xu)自(zi)行(xing)承(cheng)擔(dan)責(ze)任(ren)。
4.為什麼一定要按照證書中規定的條件使用和保存標準物質?
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)中(zhong)規(gui)定(ding)的(de)使(shi)用(yong)和(he)保(bao)存(cun)條(tiao)件(jian)是(shi)確(que)保(bao)的(de)必(bi)要(yao)條(tiao)件(jian)。標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)存(cun)條(tiao)件(jian)是(shi)在(zai)穩(wen)定(ding)性(xing)研(yan)究(jiu)中(zhong)確(que)定(ding)的(de),而(er)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)使(shi)用(yong)條(tiao)件(jian),如(ru)溫(wen)度(du)、配製方法、幹燥方法、水分校正方法、混(hun)勻(yun)方(fang)法(fa)等(deng),則(ze)是(shi)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)定(ding)值(zhi)過(guo)程(cheng)嚴(yan)格(ge)確(que)定(ding)和(he)遵(zun)守(shou)的(de),不(bu)按(an)照(zhao)規(gui)定(ding)使(shi)用(yong)和(he)保(bao)存(cun)會(hui)導(dao)致(zhi)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)值(zhi)不(bu)再(zai)有(you)效(xiao),測(ce)量(liang)結(jie)果(guo)與(yu)標(biao)準(zhun)值(zhi)相(xiang)比(bi)較(jiao)出(chu)現(xian)偏(pian)差(cha)。
5.打開後的標準物質如何保存?
標準物質證書中有時會規定“一次性使用”,這zhe些xie標biao準zhun物wu質zhi一yi般ban不bu穩wen定ding或huo具ju有you較jiao高gao的de量liang值zhi準zhun確que度du,如ru安an瓿bu瓶ping分fen裝zhuang的de國guo家jia一yi級ji溶rong液ye標biao準zhun物wu質zhi,在zai打da開kai包bao裝zhuang後hou量liang值zhi易yi發fa生sheng超chao出chu不bu確que定ding度du範fan圍wei的de變bian化hua,應ying按an照zhao要yao求qiu盡jin快kuai移yi取qu,不bu能neng留liu存cun後hou反fan複fu使shi用yong。可ke一yi次ci性xing製zhi備bei成cheng中zhong間jian標biao準zhun儲chu備bei溶rong液ye保bao存cun、使用。
對於可多次使用的有證標準物質,確保標準物質包裝單元開封後的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要。某些情況下,有必要根據證書要求,對剩餘的物質進行重新密封包裝。取樣時應采取防止沾汙的措施。
6.標準物質的最小取樣量有什麼意義?
標biao準zhun物wu質zhi的de最zui小xiao取qu樣yang量liang是shi在zai均jun勻yun性xing研yan究jiu中zhong規gui定ding的de。使shi用yong標biao準zhun物wu質zhi時shi的de實shi際ji取qu樣yang量liang應ying不bu低di於yu標biao準zhun物wu質zhi的de最zui小xiao取qu樣yang量liang,當dang小xiao於yu標biao準zhun物wu質zhi的de最zui小xiao取qu樣yang量liang使shi用yong時shi,證zheng書shu中zhong聲sheng明ming的de標biao準zhun物wu質zhi特te性xing量liang值zhi和he不bu確que定ding度du等deng參can數shu可ke能neng會hui由you於yu標biao準zhun物wu質zhi的de不bu均jun勻yun性xing而er不bu再zai有you效xiao。
7.標準物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?
ruguoshiyanshiduibiaozhunwuzhideceliangzhichaochulebiaozhunwuzhitexingliangzhidebuquedingdufanwei,shibunengzhijiedechuceliangjieguocunzaipianchadejielunde,yuanyinshibiaozhunwuzhidebuquedingduU標準物質僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度U測(ce),沒(mei)有(you)涉(she)及(ji)用(yong)戶(hu)在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)裏(li)對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)進(jin)行(xing)測(ce)量(liang)有(you)關(guan)的(de)隨(sui)機(ji)不(bu)確(que)定(ding)度(du)。因(yin)此(ci),應(ying)采(cai)取(qu)以(yi)下(xia)通(tong)用(yong)公(gong)式(shi)判(pan)斷(duan)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)測(ce)量(liang)值(zhi)與(yu)標(biao)準(zhun)值(zhi)之(zhi)間(jian)存(cun)在(zai)顯(xian)著(zhu)偏(pian)差(cha):
S代表標準偏差,n代表重複次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定後使用標準物質,否則會導致錯誤的結論。
8.校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什麼?
用(yong)戶(hu)購(gou)買(mai)到(dao)的(de)校(xiao)準(zhun)用(yong)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)常(chang)常(chang)濃(nong)度(du)較(jiao)高(gao),不(bu)能(neng)直(zhi)接(jie)使(shi)用(yong),應(ying)做(zuo)好(hao)這(zhe)些(xie)過(guo)程(cheng)的(de)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)。標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)稀(xi)釋(shi)配(pei)製(zhi)過(guo)程(cheng)中(zhong)所(suo)使(shi)用(yong)的(de)容(rong)器(qi)與(yu)稀(xi)釋(shi)劑(ji)需(xu)要(yao)引(yin)起(qi)注(zhu)意(yi):有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。
所suo采cai用yong的de稀xi釋shi劑ji除chu了le應ying對dui空kong白bai進jin行xing必bi要yao的de控kong製zhi外wai,不bu同tong的de稀xi釋shi劑ji其qi穩wen定ding效xiao果guo也ye不bu同tong,原yuan則ze上shang應ying按an照zhao檢jian測ce標biao準zhun方fang法fa中zhong規gui定ding的de稀xi釋shi劑ji品pin種zhong及ji濃nong度du進jin行xing配pei製zhi。標biao準zhun物wu質zhi稱cheng量liang、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容(rong)量(liang)瓶(ping)等(deng),應(ying)經(jing)適(shi)當(dang)的(de)校(xiao)準(zhun)或(huo)檢(jian)定(ding)確(que)認(ren)符(fu)合(he)精(jing)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)要(yao)求(qiu),特(te)別(bie)是(shi)有(you)機(ji)分(fen)析(xi)中(zhong)使(shi)用(yong)的(de)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)和(he)移(yi)液(ye)槍(qiang)的(de)誤(wu)差(cha)較(jiao)大(da),應(ying)注(zhu)重(zhong)進(jin)行(xing)日(ri)常(chang)校(xiao)準(zhun)。
9.標準物質如何開展量值核驗?
如何在使用環節做好標準物質的量值控製常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控製應分以下情況製定具體的措施:
(1)duiyuyouzhengbiaozhunwuzhi,zhiyaoanzhaobiaozhunwuzhizhengshushangsuoguidingdetiaojianhefangfabaocun,bingzaiyouxiaoqineishiyong,liangzhishiyoubaozhangde,zheleibiaozhunwuzhidehezhayingjianhuaweijianzhabaozhuang、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如(ru)果(guo)是(shi)開(kai)封(feng)後(hou)可(ke)多(duo)次(ci)使(shi)用(yong)的(de)有(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),除(chu)了(le)上(shang)述(shu)核(he)查(zha)外(wai),實(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)製(zhi)定(ding)相(xiang)應(ying)的(de)文(wen)件(jian)規(gui)範(fan)其(qi)後(hou)續(xu)使(shi)用(yong)和(he)管(guan)理(li),定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)其(qi)使(shi)用(yong)的(de)情(qing)況(kuang),必(bi)要(yao)時(shi)與(yu)另(ling)一(yi)未(wei)開(kai)封(feng)單(dan)元(yuan)或(huo)批(pi)次(ci)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)通(tong)過(guo)比(bi)對(dui)進(jin)行(xing)量(liang)值(zhi)核(he)驗(yan)。
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