當下,市麵上實驗室試劑和耗材琳琅滿目,質量、價格等也是參差不齊,究竟什麼樣的試劑與耗材才是對保證實驗結果準確無誤的呢?作為實驗人員又應該如何選擇呢?首shou先xian,就jiu是shi方fang法fa的de適shi用yong性xing,不bu同tong的de實shi驗yan方fang法fa,選xuan擇ze不bu同tong的de試shi劑ji與yu耗hao材cai,這zhe是shi選xuan擇ze的de前qian提ti,其qi次ci,就jiu要yao考kao慮lv質zhi量liang和he價jia格ge,我wo們men後hou說shuo質zhi量liang與yu價jia格ge,不bu是shi說shuo他ta們men不bu重zhong要yao,而er這zhe是shi一yi個ge先xian後hou的de順shun序xu,三san者zhe同tong樣yang重zhong要yao,少shao考kao慮lv了le哪na一yi樣yang都dou將jiang是shi不bu明ming智zhi的de選xuan擇ze。別bie急ji,幹gan貨huo來lai了le,咱zan們men往wang下xia看kan。
化學試劑是進行化學研究、成分分析的相對標準物質,是科技進步的重要條件,廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析。在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,都離不開化學試劑。
首先,我們要了解實驗的化學試劑的分類。
該類試劑為我國國家標準所規定,適用於檢驗、鑒定、檢測。
基準試劑(JZ,綠標簽):作為基準物質,標定標準溶液。
優級純(GR,綠標簽):主成分含量很高、純度很高,適用於精確分析和研究工作,有的可作為基準物質。
分析純(AR,紅標簽):主成分含量很高、純度較高,幹擾雜質很低,適用於工業分析及化學實驗。
化學純(CP,藍標簽):主成分含量高、純度較高,存在幹擾雜質,適用於化學實驗和合成製備。
實驗純(LR,黃標簽):主成分含量高,純度較差,雜質含量不做選擇,隻適用於一般化學實驗和合成製備。
教學試劑:可以滿足學生教學目的,不至於造成化學反應現象偏差的一類試劑。
指定級(ZD):該類試劑是按照用戶要求的質量控製指標,為特定用戶訂做的化學試劑。
高純試劑(EP):包括超純、特純、高純、光(guang)譜(pu)純(chun),配(pei)製(zhi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)。此(ci)類(lei)試(shi)劑(ji)質(zhi)量(liang)注(zhu)重(zhong)的(de)是(shi)在(zai)特(te)定(ding)方(fang)法(fa)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)能(neng)引(yin)起(qi)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha),並(bing)對(dui)成(cheng)分(fen)分(fen)析(xi)或(huo)含(han)量(liang)分(fen)析(xi)產(chan)生(sheng)幹(gan)擾(rao)的(de)雜(za)質(zhi)含(han)量(liang),但(dan)對(dui)主(zhu)含(han)量(liang)不(bu)做(zuo)很(hen)高(gao)要(yao)求(qiu)。
色譜純(GC):氣相色譜分析專用。質量指標注重幹擾氣相色譜峰的雜質。主成分含量高。
色譜純(LC):液相色譜分析標準物質。質量指標注重幹擾液相色譜峰的雜質。主成分含量高。
指示劑(ID):配製指示溶液用。質量指標為變色範圍和變色敏感程度。可替代CP,也適用於有機合成用。
生化試劑(BR):配製生物化學檢驗試液和生化合成。質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成。
生物染色劑(BS):配製微生物標本染色液。質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成。
光譜純(SP):用於光譜分析。分別適用於分光光度計標準品、原子吸收光譜標準品、原子發射光譜標準品。
合成試劑:就是在標明成分主含量的前提下,嚴格給出該產品的有關各種物理常數的一類化學試劑。
化學試劑的選用應以分析要求為主,包括分析任務、分析方法、對(dui)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)等(deng)為(wei)依(yi)據(ju),來(lai)選(xuan)用(yong)不(bu)同(tong)等(deng)級(ji)的(de)試(shi)劑(ji)。如(ru)痕(hen)量(liang)分(fen)析(xi)要(yao)選(xuan)用(yong)高(gao)純(chun)或(huo)優(you)級(ji)純(chun)試(shi)劑(ji),以(yi)降(jiang)低(di)空(kong)白(bai)值(zhi)和(he)避(bi)免(mian)雜(za)質(zhi)幹(gan)擾(rao)。在(zai)以(yi)大(da)量(liang)酸(suan)堿(jian)進(jin)行(xing)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)時(shi),其(qi)酸(suan)堿(jian)也(ye)應(ying)選(xuan)擇(ze)優(you)級(ji)化(hua)學(xue)純(chun)。同(tong)時(shi),對(dui)所(suo)用(yong)的(de)純(chun)水(shui)的(de)製(zhi)取(qu)方(fang)法(fa)和(he)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)的(de)洗(xi)滌(di)方(fang)式(shi)也(ye)應(ying)有(you)特(te)殊(shu)要(yao)求(qiu)。作(zuo)仲(zhong)裁(cai)分(fen)析(xi)也(ye)常(chang)選(xuan)用(yong)優(you)級(ji)純(chun)、分析純試劑。一般車間控製分析,選用分析純、化學純試劑。某些製備實驗、冷卻浴或加熱的藥品,可選用工業品。
不bu同tong分fen析xi方fang法fa對dui試shi劑ji有you不bu同tong要yao求qiu。如ru絡luo合he滴di定ding,最zui好hao用yong分fen析xi純chun試shi劑ji和he去qu離li子zi水shui,否fou則ze因yin試shi劑ji後hou水shui中zhong的de雜za質zhi金jin屬shu離li子zi封feng閉bi指zhi示shi劑ji,使shi滴di定ding終zhong點dian難nan以yi觀guan察cha。
另一方麵,GC-MS,HPLC,UPLC和 LC-MS等應用,xuyaotedingdehuogaoduchunhuaderongjijibie,yimanzuhenliangfenxideyangexingnengyaoqiu。zheyangyebaozhengyonghudedaozuigaodeyiqilingmindu,tongshibimianyinshiyongdizhiliangrongjidaozhiyiqizhongyoucanliuyinqidetingjiqingxi。shiyonggaozhiliangrongjidehaochuhaibaokuojianshaozhongfugongzuo、提高精密度和準確度、提高儀器性能、增(zeng)加(jia)重(zhong)現(xian)性(xing)以(yi)及(ji)減(jian)少(shao)儀(yi)器(qi)配(pei)件(jian)和(he)提(ti)高(gao)分(fen)析(xi)效(xiao)率(lv)等(deng)。盡(jin)管(guan)這(zhe)些(xie)高(gao)純(chun)度(du)溶(rong)劑(ji)的(de)成(cheng)本(ben)會(hui)比(bi)低(di)級(ji)別(bie)的(de)產(chan)品(pin)稍(shao)高(gao),但(dan)這(zhe)些(xie)成(cheng)本(ben)可(ke)以(yi)從(cong)上(shang)述(shu)好(hao)處(chu)中(zhong)得(de)到(dao)抵(di)消(xiao)。
用途:用於液相色譜(LC)樣品製備、LC樣品分析、LC-MS分析
- 極低的農殘背景值(≤5 pg/ml ),不揮發性組分極少
- (PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物
- 符合各種殺蟲劑殘留量分析的要求和對低揮發性雜質的要求
用途:用於氣相色譜檢測(ECD、PND),用於有機氯、有機磷農藥,PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物。
符合國際標準要求,金屬元素雜質含量低(大多是ppm級)。用途:優級純試劑可用於大多數常規實驗,這類產品還可應用於生產領域。
特純(extra pure)或者合成(for synthesis)級別試劑的質量標準能夠滿足實驗室常規溶液的配置或標準化生產使用(藥物合成原材料等),通常隻檢測一些重要應用的參數,比如,純度、IR參數、水分含量和醚含量以及過氧化物成分。氘代溶劑廣泛應用於化學研究領域,對於分析有機物分子結構的重要方法--核磁共振波譜法是不可缺少。用途:核磁共振實驗可以提供原子同其他分子中的原子的關聯信息,包括分子的空間取向、三維空間結構。在蛋白質組學、染色體組學、藥物研究領域有廣泛的應用。NMR對所用溶劑的氘代度反應很敏感,如用200兆赫光譜,使用氘代度在99.5%~99.8%就足夠了,如果提高設備的等級,例如用600兆赫光譜,則需要更高氘代度的溶劑。基準化合物必須是測試精度範圍內的純物質;基準溶液被用於檢驗和校準當量溶液、pH緩衝溶液;隻有這樣的物質才能反映檢驗測定當量溶液。衍(yan)生(sheng)法(fa)指(zhi)借(jie)助(zhu)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)將(jiang)待(dai)測(ce)組(zu)份(fen)接(jie)上(shang)某(mou)種(zhong)特(te)定(ding)基(ji)團(tuan),從(cong)而(er)改(gai)善(shan)其(qi)檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)的(de)方(fang)法(fa)。利(li)用(yong)化(hua)學(xue)衍(yan)生(sheng)反(fan)應(ying)達(da)到(dao)改(gai)變(bian)化(hua)合(he)物(wu)特(te)性(xing)的(de)目(mu)的(de),使(shi)其(qi)更(geng)適(shi)合(he)於(yu)特(te)定(ding)分(fen)析(xi)的(de)過(guo)程(cheng),在(zai)儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)中(zhong)被(bei)廣(guang)泛(fan)應(ying)用(yong)。氣相色譜用:為了增加樣品的揮發度或提高檢測靈敏度;高效液相色譜用:與樣品組份進行化學反應,反應的產物有利於色譜檢測或分離。紫外光譜用:使被測化合物帶上特定基團,具有紫外吸收。紅外光譜用:使被測化合物鍵合特定基團,具有紅外吸收。
雖(sui)然(ran)化(hua)學(xue)試(shi)劑(ji)必(bi)須(xu)按(an)照(zhao)國(guo)家(jia)標(biao)準(zhun)進(jin)行(xing)檢(jian)驗(yan)合(he)格(ge)後(hou)才(cai)能(neng)出(chu)廠(chang)銷(xiao)售(shou),但(dan)不(bu)同(tong)廠(chang)家(jia)原(yuan)料(liao)和(he)工(gong)業(ye)生(sheng)產(chan)的(de)試(shi)劑(ji)在(zai)性(xing)能(neng)上(shang)有(you)時(shi)有(you)顯(xian)著(zhu)差(cha)異(yi)。甚(shen)至(zhi)同(tong)一(yi)廠(chang)家(jia),不(bu)同(tong)的(de)同(tong)一(yi)類(lei)試(shi)劑(ji),其(qi)性(xing)質(zhi)也(ye)很(hen)難(nan)完(wan)全(quan)一(yi)致(zhi),因(yin)此(ci),在(zai)某(mou)些(xie)要(yao)求(qiu)較(jiao)高(gao)的(de)分(fen)析(xi)中(zhong),不(bu)僅(jin)要(yao)考(kao)慮(lv)試(shi)劑(ji)的(de)等(deng)級(ji),還(hai)應(ying)注(zhu)意(yi)生(sheng)產(chan)廠(chang)家(jia)、生產批號等。
說shuo完wan了le實shi驗yan室shi試shi劑ji的de選xuan取qu辦ban法fa,接jie下xia來lai咱zan們men再zai聊liao一yi聊liao如ru何he選xuan取qu實shi驗yan室shi耗hao材cai,因yin為wei實shi驗yan室shi耗hao材cai眾zhong多duo,隻zhi選xuan取qu其qi中zhong幾ji個ge常chang見jian的de實shi驗yan室shi耗hao材cai,與yu小xiao夥huo伴ban們men聊liao一yi聊liao。
關於萃取柱使用時的常見問題,一般有回收率低、重現性差、淨化效果不佳、流速過快過慢這幾大方麵,下麵我們一一說明:
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液和淋洗液,若實際檢測濃度超過含量的5%,說明保留不足。
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重新進行活化/平衡,保證小柱在淋洗結束前不能發生“幹涸”現象 |
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液和淋洗液,沒有檢出目標物;但回收洗脫液,回收率也不高。
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液,淋洗液沒有檢出目標物;回收洗脫液,回收率正常。
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改變提取和轉移方式,減少加熱溫度,受PH影響較大的化合物可加入緩衝鹽調節PH等 |
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2、重現性差的原因及對策
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改變整個前處理方法,加入內標或與基質加標數據做對比 |
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3、淨化效果不佳的對策
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使用手動固相萃取柱裝置,通過調節止回閥,氣門,抽負壓來調節流速 |
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所以,選擇合適的萃取柱對檢測結果的準確性有著至關重要的作用。一般從兩方麵進行考量:xifujihezhuguige。shiyidexifutianliaokeyirangganraowuzhiyumubiaozufendedaolianghaodefenli,bingmanzuhuishouyaoqiu。erxifujisuonengxifudehuahewuzhiliangshiyouxiande,yidanyangpinliangguoda,zehuichuxian“超載”,使得目標物直接“穿透”萃取柱不被保留。
吸附劑主要可根據目標化合物性質和基質性質進行選擇。吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進行選擇,對於具體實例,可依據“區分目標化合物和主要幹擾物”的原則進行選擇。
xuanzechushiyidexifujihou,haixuyaogenjujiandingsuoxudeyangpinliangxuanzeheshidezhuguige。youyucuiquzhudexifujinengxifudehuahewuzhiliangshiyouxiande,yidanchaoguolezhegeshuzhi,mubiaowujiubunengbeiyouxiaobaoliu,shidexituoxiaoguodadazhekou。yinci,genjuyangpinzhongdezufenliangxuanzeheshidezhuguige,shihenyoubiyaode。