實驗室檢測數據質量要求都有什麼?
1.代表性:能夠反映一定時間和空間中被測物的存在狀況。
2.精密性:測試值的重複性和再現性要好, 這是保證準確度好的前提條件。
3.準確性:測試值與真值符合程度要好,測試結果要準確可靠。
4.可比性:許多檢測常常需要在一個長的時間係列上和一個廣泛的空間範圍內進行比較, 確定其時空的變化規律, 如果數據無可比性, 這種比較分析就毫無意義。
以上四點要求中, 代表性和可比性主要體現在現場布點及采樣等環節中, 而數據的準確性和精密性,則主要體現在實驗室內, 這也是實驗室檢測質量保證的最終目的。追根溯源, 還是要從分析誤差談起…..
與誤差相關的術語有這些
1.準確度:檢測結果與真實值之間相符合的程度。(檢測結果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結果的準確度越高)
2.精密度:在重複檢測中,各次檢測結果之間彼此的符合程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高)
3.重複性:在相同測量條件下,對同一被測量進行連續、多次測量所得結果之間的一致性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設備,在短時間內進行的重複性測量。
4.再現性(複現性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。
※實驗室資質認定現場操作考核的方法之一:樣品複測即是樣品再現性(複現性)的一種考核、樣品複測包括對盲樣(即標準樣品)的檢測,也可以是對檢驗過的樣品、在(zai)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)的(de)再(zai)檢(jian)測(ce)。或(huo)是(shi)原(yuan)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)或(huo)是(shi)重(zhong)新(xin)再(zai)安(an)排(pai)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)。通(tong)常(chang)再(zai)現(xian)性(xing)或(huo)複(fu)現(xian)性(xing)好(hao),意(yi)味(wei)著(zhe)精(jing)密(mi)度(du)高(gao)。精(jing)密(mi)度(du)是(shi)保(bao)證(zheng)準(zhun)確(que)度(du)的(de)先(xian)決(jue)條(tiao)件(jian),沒(mei)有(you)良(liang)好(hao)的(de)精(jing)密(mi)度(du)就(jiu)不(bu)可(ke)能(neng)有(you)高(gao)的(de)的(de)準(zhun)確(que)度(du),但(dan)精(jing)密(mi)度(du)高(gao)準(zhun)確(que)度(du)不(bu)一(yi)定(ding)高(gao);反之,準確度高,精密度必然好。
實驗室你常會遇到的分析誤差
1、取樣誤差:由於總體樣品的不均勻性,用樣品的測量結果推斷總體,必然會引入誤差,此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可分為係統誤差和隨機誤差。取樣的隨機誤差,由取樣過程中無法控製的隨機因素所引起。取樣的係統誤差,由於取樣方案不完善、取樣設備有缺陷,操作不正確等因素引起。
※ 係統誤差
特點:
係統誤差又稱可測量誤差,由檢測過程中某些經常性原因引起的,再重複測定中會重複出現,它對檢測結果的影響是比較固定的。
來源:
a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質、滴定分析中,反應進行的不完全、等電點和滴定終點不一致等;
b)儀器誤差:由儀器設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1~0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;
c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質,都會引起檢測結果的偏高或偏低;
d)操作誤差:由試驗驗人員操作不當、不規範所引起的的誤差。如,有的檢驗人員對顏色觀察不敏感,明明已到等電點、顏色已發生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數時,讀數時間、讀數方法都不正確,按個人習慣而進行的操作。
2、樣品處理造成的誤差:樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中,可能發生溶解、分離、富集不完全或被測組分揮發、分解而產生負的係統誤差;另一方麵還會由於器皿、化學試劑、環境和操作者沾汙被測組分而產生正的係統誤差。
如何降低誤差,你要造……
1、選對分析方法
選xuan擇ze適shi合he的de分fen析xi方fang法fa,切qie忌ji不bu管guan監jian測ce樣yang品pin濃nong度du高gao低di,恒heng定ding采cai用yong某mou一yi分fen析xi方fang法fa,造zao成cheng實shi測ce樣yang品pin濃nong度du的de偏pian高gao或huo偏pian低di。就jiu測ce樣yang品pin而er言yan,要yao根gen據ju樣yang品pin的de濃nong度du應ying選xuan擇ze不bu同tong的de分fen析xi方fang法fa,濃nong度du高gao的de樣yang品pin一yi般ban應ying首shou選xuan化hua學xue分fen析xi法fa(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應選用儀器分析法,通過正確的選擇樣品的分析方法,可提高樣品分析的準確度。
2、別讓測量儀器壞事
celiangyiqiwendingxinghao,jingmidugao,chanshengdewuchajiuxiaoxie。yingxuanceliangjingdugaodeceliangyiqi,qiciyingzaibaozhengyiqiwendingxingdejichushang,tigaoyiqideceliangxinhaozhi,biruzaiyuanzixishouguangdufazhongcaiyongheshidebiaochikuozhanbeishu,keshiyiqidushuwuchajiangdizuixiaoxiandu。yeyingtiaozhenghaoceliangyiqidegexianggongzuocanshu,shiyiqichuyuzuijiayunxingzhuangtai,yekeyijianxiaoyiqideceliangwucha。
3、量器精度很重要
量(liang)器(qi)的(de)實(shi)際(ji)容(rong)量(liang)與(yu)標(biao)準(zhun)值(zhi)之(zhi)間(jian)存(cun)在(zai)一(yi)定(ding)的(de)允(yun)許(xu)差(cha),級(ji)別(bie)高(gao)的(de),誤(wu)差(cha)小(xiao)些(xie),在(zai)實(shi)際(ji)分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)中(zhong),必(bi)須(xu)定(ding)期(qi)和(he)不(bu)定(ding)期(qi)檢(jian)定(ding)所(suo)用(yong)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)。分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)應(ying)盡(jin)量(liang)采(cai)用(yong)A 級量器,避免不同級別的量器混用。比如移液操作,用A級吸管,相應的使用A 級容量瓶,假如用B級吸管,使用A 級容量瓶,產生的誤差仍較大。
4、溶液的配製
溶液的配製是實驗室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配製的要點:①使用A級玻璃量器。②使用無分度吸管,同樣容量的吸管,無分度吸管精度比刻度吸管高得多。③稀釋的方法:條件允許時,應盡量大容量,吸取高濃度溶液的量不宜過小,一般應大於5mL,正常情況下,吸管的誤差由人為誤差和量器允差引起的,一般情況下基本為一恒定值。當吸取溶液量大時,相對誤差就小些。
5、環境因素
嚴格控製反應條件是實驗成敗的關鍵,實驗室環境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視,要根據要求加以控製。
6、工作曲線
正(zheng)確(que)製(zhi)作(zuo)和(he)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)。製(zhi)作(zuo)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)時(shi),濃(nong)度(du)點(dian)多(duo)其(qi)回(hui)歸(gui)精(jing)度(du)要(yao)高(gao)些(xie),有(you)條(tiao)件(jian)時(shi)應(ying)盡(jin)量(liang)增(zeng)加(jia)濃(nong)度(du)點(dian)的(de)數(shu)量(liang),必(bi)要(yao)時(shi)在(zai)樣(yang)品(pin)測(ce)量(liang)值(zhi)附(fu)近(jin)增(zeng)加(jia)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)濃(nong)度(du)點(dian)的(de)密(mi)度(du)。
小結
影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)性(xing)的(de)因(yin)素(su)很(hen)多(duo),在(zai)日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong),應(ying)注(zhu)意(yi)觀(guan)察(cha)分(fen)析(xi),從(cong)嚴(yan)要(yao)求(qiu),將(jiang)各(ge)種(zhong)誤(wu)差(cha)控(kong)製(zhi)在(zai)允(yun)許(xu)範(fan)圍(wei)內(nei)。作(zuo)為(wei)實(shi)驗(yan)室(shi)分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan),隻(zhi)有(you)充(chong)分(fen)了(le)解(jie)和(he)認(ren)識(shi)各(ge)種(zhong)分(fen)析(xi)誤(wu)差(cha)的(de)產(chan)生(sheng)、來源和消減方法,使其得到有效地控製,才能有力地保證我們檢測數據的科學性、準確性和可靠性。
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