為wei了le徹che底di除chu去qu填tian充chong物wu中zhong的de殘can留liu溶rong劑ji和he某mou些xie揮hui發fa性xing的de物wu質zhi,氣qi相xiang色se譜pu柱zhu使shi用yong一yi段duan時shi間jian後hou柱zhu子zi裏li麵mian會hui有you高gao沸fei點dian雜za質zhi殘can留liu,這zhe些xie殘can留liu的de汙wu染ran物wu和he樣yang品pin作zuo用yong,容rong易yi導dao致zhi色se譜pu峰feng拖tuo尾wei,雜za質zhi峰feng等deng問wen題ti;另一方麵是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表麵上,降低由於柱子流失而引起的本底噪聲。
色(se)譜(pu)柱(zhu)長(chang)期(qi)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)使(shi)用(yong),固(gu)定(ding)相(xiang)會(hui)緩(huan)慢(man)流(liu)失(shi),這(zhe)就(jiu)造(zao)成(cheng)了(le)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)內(nei)壁(bi)活(huo)性(xing)基(ji)團(tuan)矽(gui)基(ji)暴(bao)露(lu),暴(bao)露(lu)的(de)矽(gui)基(ji)吸(xi)附(fu)樣(yang)品(pin)也(ye)會(hui)造(zao)成(cheng)色(se)譜(pu)峰(feng)拖(tuo)尾(wei),以(yi)及(ji)基(ji)線(xian)起(qi)伏(fu)、噪聲升高等問題。
為了避免發生這些情況,我們就需要對使用時間較長的氣相色譜柱進行老化操作,老化可以除去色譜柱中殘留的汙染物。也可以讓色譜柱內壁上的固定相熱脹冷縮後重新覆蓋住部分活性點,這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
關(guan)於(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)老(lao)化(hua),一(yi)直(zhi)有(you)各(ge)種(zhong)各(ge)樣(yang)的(de)說(shuo)法(fa),比(bi)如(ru)有(you)設(she)個(ge)緩(huan)慢(man)的(de)升(sheng)溫(wen)程(cheng)序(xu)走(zou)一(yi)整(zheng)晚(wan)的(de),也(ye)有(you)忽(hu)高(gao)忽(hu)低(di)走(zou)好(hao)幾(ji)次(ci)循(xun)環(huan)的(de),也(ye)有(you)些(xie)實(shi)驗(yan)室(shi)就(jiu)簡(jian)單(dan)粗(cu)暴(bao)的(de)直(zhi)接(jie)升(sheng)到(dao)高(gao)溫(wen)下(xia)烘(hong)烤(kao)。
那到底怎樣做才能有好的效果呢?
老化溫度
老化的最高溫度通常推薦設為方法最高設定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。
值得注意的是色譜柱老化時溫度越高伴隨著固定相的流失也會越嚴重,所以老化溫度以及老化時間需要精確把握。
色譜柱老化的溫度並不建議越高越好,而是在保證能趕走汙染物的前提下溫度越低越好。
具體的老化程序,通常會緩慢升溫至老化溫度,比如2~5攝氏度/min,然後再繼續老化2個小時 。程序升溫的速率可以根據自己的經驗或者實驗要求來設置。
erlaohuazhuzideshijianzuizhuyaohaishiyaogenjucedingdeyangpinlaipanduan。ruguojingchangxingdeshiyongyiqi,namejiukeyidingweiyidaolianggexingqilaohuayici,laohuashijianyebuyongtaichang,keyizhijieshengdaolaohuawendu,0.5-1個小時左右足夠了。如果是長時間使用的色譜柱,並且色譜柱進樣品端已經黑了,那就要係統老化。截去進樣口端0.5-1米的長度,再以5度/分鍾的速率升到老化溫度,保持20-30分鍾後再降溫到初始,再以5度/分鍾的速率升到老化溫度這樣循環兩次。必要的時候要進行清洗和再生。
柱子內部是看不到,摸不到的,所以是不是老化好了一般根據老時間來判斷,而這個時間是很多做色譜柱的人總結出來的。
比糾結具體的升溫速率更重要的事情是 對避免氧氣的存在,這也是老化失敗最常見原因。
因為高溫下的氧氣是破壞化學鍵的好手,而色譜柱裏的固定相一旦氧化,彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞,固定相就不再能穩定“固定”在色譜柱裏,造成大量柱流失,柱效也會大幅下降。
另外,從避免汙染的角度來說,新柱子老化的時候, 好不要連接檢測器。
如果是FID檢測器,可以不用點火,也不用開氫氣和空氣。
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