・漏液・
液ye相xiang色se譜pu儀yi從cong流liu動dong相xiang瓶ping到dao廢fei液ye瓶ping之zhi間jian的de流liu路lu是shi一yi個ge全quan封feng閉bi體ti係xi,內nei部bu壓ya力li很hen高gao,但dan外wai部bu卻que能neng保bao證zheng一yi滴di不bu漏lou。如ru果guo某mou個ge部bu件jian發fa生sheng漏lou液ye,那na就jiu出chu現xian故gu障zhang了le。漏lou液ye的de原yuan因yin分fen兩liang種zhong:
(1)接觸硬件不當在(zai)更(geng)換(huan)零(ling)件(jian)如(ru)流(liu)路(lu)管(guan)或(huo)換(huan)柱(zhu)時(shi),換(huan)的(de)接(jie)頭(tou)接(jie)口(kou)不(bu)匹(pi)配(pei),造(zao)成(cheng)漏(lou)液(ye)。要(yao)注(zhu)意(yi)不(bu)同(tong)公(gong)司(si)的(de)柱(zhu)子(zi)接(jie)頭(tou)很(hen)多(duo)是(shi)不(bu)同(tong)的(de),甚(shen)至(zhi)同(tong)一(yi)家(jia)公(gong)司(si)在(zai)不(bu)同(tong)時(shi)期(qi)生(sheng)產(chan)的(de)液(ye)相(xiang)柱(zhu)接(jie)頭(tou)也(ye)有(you)很(hen)大(da)區(qu)別(bie)。當然選用PEEK接頭是一種較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能保證不漏液。即使接口本身匹配,若操作不當也會漏液,一種不當是力度把握不好,擰得太緊或太鬆;另ling一yi種zhong不bu當dang是shi滑hua絲si,這zhe往wang往wang是shi動dong手shou能neng力li不bu強qiang,螺luo絲si釘ding很hen少shao擰ning的de工gong作zuo者zhe所suo犯fan的de錯cuo誤wu,滑hua絲si的de後hou果guo不bu僅jin是shi漏lou液ye那na麼me簡jian單dan,常chang造zao成cheng重zhong要yao部bu件jian的de報bao廢fei。解jie決jue這zhe個ge問wen題ti隻zhi能neng提ti高gao擰ning螺luo絲si的de基ji本ben功gong。
(2)使用儀器不當用緩衝液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束後沒有換甲醇水衝洗,使得微滲的流動相幹燥形成晶體。不過輸送泵漏液不一定非得馬上修,衝洗幹淨並在以後的使用中多加小心一般可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事,一般是吸收池的問題,更換費用很高。若能湊合使用,不一定馬上更換。
02
・漏氣・
漏(lou)液(ye)是(shi)從(cong)內(nei)部(bu)向(xiang)外(wai)漏(lou),而(er)漏(lou)氣(qi)則(ze)是(shi)外(wai)部(bu)的(de)氣(qi)體(ti)進(jin)入(ru)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)流(liu)路(lu)內(nei)部(bu)形(xing)成(cheng)氣(qi)泡(pao)。以(yi)下(xia)按(an)流(liu)路(lu)的(de)方(fang)向(xiang)逐(zhu)個(ge)部(bu)件(jian)分(fen)析(xi)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)的(de)原(yuan)因(yin)和(he)相(xiang)應(ying)解(jie)決(jue)方(fang)法(fa)。
1.過濾頭做油液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(注意即使是有真空脫氣機也是要先超聲脫氣,這樣可以減少脫氣機的工作壓力並提高工作效率),如果已脫氣,則要注意,若過濾頭汙染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗淨後裝回去即可。
2.透明流路管指zhi的de是shi在zai過guo濾lv頭tou和he輸shu送song泵beng之zhi間jian的de那na一yi段duan管guan路lu。這zhe一yi部bu分fen往wang往wang不bu是shi有you點dian氣qi泡pao,而er經jing常chang是shi整zheng個ge管guan中zhong全quan是shi空kong氣qi而er操cao作zuo人ren員yuan卻que渾hun然ran不bu知zhi,以yi致zhi輸shu送song泵beng工gong作zuo了le半ban天tian才cai發fa現xian流liu動dong相xiang瓶ping裏li的de液ye體ti一yi點dian也ye沒mei少shao。這zhe也ye是shi我wo們men常chang說shuo的de液ye相xiang色se譜pu儀yi至zhi少shao一yi周zhou要yao開kai機ji一yi次ci的de原yuan因yin(做液相一定要有“微滲”的概論)。如ru果guo長chang時shi間jian不bu用yong,這zhe一yi段duan管guan路lu的de液ye體ti會hui徹che底di幹gan掉diao,而er充chong滿man空kong氣qi的de管guan路lu和he充chong滿man液ye體ti的de管guan路lu不bu仔zai細xi看kan是shi分fen辨bian不bu出chu來lai的de。這zhe種zhong情qing況kuang對dui於yu輸shu送song泵beng很hen危wei險xian,因yin為wei輸shu液ye泵beng是shi輸shu送song液ye體ti而er不bu是shi輸shu送song氣qi體ti,內nei部bu的de液ye體ti對dui於yu活huo塞sai來lai說shuo起qi到dao了le機ji油you的de作zuo用yong,如ru果guo活huo塞sai杆gan還hai殘can存cun了le一yi些xie緩huan衝chong鹽yan,則ze極ji易yi拉la傷shang,造zao成cheng不bu可ke逆ni轉zhuan的de影ying響xiang。總zong之zhi,要yao預yu防fang為wei主zhu,液ye相xiang色se譜pu使shi用yong人ren員yuan要yao相xiang對dui固gu定ding和he穩wen定ding,工gong作zuo中zhong合he理li搭da配pei資zi源yuan,每mei台tai機ji一yi周zhou至zhi少shao一yi次ci實shi驗yan,如ru長chang期qi不bu用yong起qi碼ma每mei周zhou要yao衝chong流liu動dong相xiang2小時。養成良好的工作習慣很重要。若流路管中漏氣,建議用外力使管路充滿液體。具體操作如下:
(1)找到流路管進入輸送泵的接頭,並擰下來。
(2)用一幹淨洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
(3)吸液體,看液麵從流動相瓶裏上升,至離洗耳球5 cm左右時停止該操作。
(4)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,是正常現象)。
(5)開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。
(6)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。
03
・輸送泵和柱子・
這些部位進了氣泡問題不大,衝掉即可。
04
・檢測器・
整zheng個ge流liu路lu中zhong隻zhi要yao有you一yi個ge氣qi泡pao就jiu會hui在zai檢jian測ce器qi上shang得de到dao強qiang烈lie的de信xin號hao反fan映ying,檢jian測ce器qi內nei部bu的de氣qi泡pao一yi般ban能neng被bei衝chong走zou,但dan也ye有you很hen難nan衝chong掉diao殘can留liu氣qi泡pao的de情qing況kuang。如ru果guo檢jian測ce器qi內nei有you殘can留liu氣qi泡pao,會hui有you特te別bie明ming顯xian的de表biao現xian形xing式shi,就jiu是shi在zai走zou基ji線xian時shi會hui時shi不bu時shi間jian隔ge出chu現xian直zhi上shang直zhi下xia信xin號hao很hen大da的de信xin號hao峰feng。這(zhe)時(shi)先(xian)看(kan)普(pu)通(tong)流(liu)量(liang)能(neng)否(fou)衝(chong)走(zou),如(ru)果(guo)衝(chong)不(bu)走(zou),那(na)唯(wei)一(yi)的(de)辦(ban)法(fa)就(jiu)是(shi)拆(chai)柱(zhu),把(ba)檢(jian)測(ce)器(qi)直(zhi)接(jie)連(lian)接(jie)到(dao)輸(shu)送(song)泵(beng)的(de)出(chu)口(kou),加(jia)大(da)幾(ji)部(bu)流(liu)量(liang)衝(chong)洗(xi),肯(ken)定(ding)能(neng)衝(chong)走(zou)氣(qi)泡(pao)。
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