解答:
1.改善色譜峰形,加大尾吹能減小峰寬;
2.提高檢測器響應值和響應速度;
3.尾吹應該是隻針對FID而言的,ECD和MS是不要尾吹的;
4.FID填充柱不需要尾吹,因為填充柱本身的載氣流量足夠大。毛細管―FID需要尾吹,可以改善峰型,增加靈敏度,增加線性範圍;
5.對於FID來講,氮氣做尾吹最好,比氦氣都好,氮氣也便宜,即是用氦氣或氫氣做載氣,尾吹仍用氮氣的效果好。
2、問題描述:分流進樣是毛細管氣相色譜的首選的進樣方式,適用於大部分氣體或液體樣品的分析,尤其對未知樣品或已知“較髒”deyangpin,shiyongfenliujinyang,kebaohumaoxiguanzhu,jianxiaohuobimiansepuzhubeiwurandekeneng。gaijinyangfangshijinyangshi,jinrujinyangkoudeyangpindabufenbeifenliudiaoermeijingguosepuzhu,jinyoushaoliangdeyangpinjinrumaoxiguanzhu。fenliubijiushifenliuliuliangyuzhuliuliangdebizhi。liru,ruguojinrusepuzhudeliuliangjiushi1mL/min,分流流量為20mL/min,那麼分流比是20∶1。
實際工作中,我們應該如何測定分流比和分流量?分流比對物質的分離測定又有何影響?
解答:
1.一般實驗時,常在10:1~200∶1之間調節分流比大小。但有時可選擇更小的分流比,如靜態頂空進樣等;或huo選xuan擇ze更geng大da的de分fen流liu比bi,如ru微wei徑jing柱zhu快kuai速su分fen析xi。要yao選xuan擇ze分fen流liu比bi,首shou先xian要yao測ce定ding分fen流liu流liu量liang。分fen流liu比bi的de測ce定ding,可ke先xian在zai分fen流liu出chu口kou用yong皂zao膜mo流liu量liang計ji測ce定ding分fen流liu流liu量liang,再zai測ce定ding柱zhu內nei流liu量liang,二er者zhe之zhi比bi即ji為wei分fen流liu比bi。因yin柱zhu內nei流liu量liang很hen小xiao,用yong皂zao膜mo流liu量liang計ji測ce定ding時shi誤wu差cha較jiao大da,可ke通tong過guo測ce定ding死si時shi間jian的de方fang法fa計ji算suan柱zhu內nei流liu量liang。當dang然ran,嚴yan格ge的de說shuo,要yao得de到dao準zhun確que的de分fen流liu比bi,兩liang個ge流liu量liang應ying校xiao正zheng在zai相xiang同tong的de溫wen度du和he壓ya力li條tiao件jian下xia。實shi際ji工gong作zuo中zhong,更geng需xu要yao的de是shi分fen流liu比bi的de重zhong現xian性xing,一yi般ban不bu需xu準zhun確que測ce定ding。有you的de儀yi器qi,可ke從cong工gong作zuo站zhan等deng直zhi接jie讀du出chu分fen流liu比bi。
分流進樣的優點:
(1)很容易自動操作。用自動進樣法可以得到重複性很好的保留時間和精度較高的定量結果。
(2)在高分流比下(分流比高於100∶1),樣品起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳。(3)在柱恒溫和程序升溫操作時,結果的重現性較好。
分流進樣的缺點:
(1)當分析的樣品組分濃度範圍較寬、沸點範圍較寬時分流的效果較差;
濃度低和沸點高的組分樣品回收率低,定量的精密度差;
不適宜於痕量分析;
dangzaigaofenliubishi,zaiqixiaohaoliangda,cedingdejingmiduhezhunqueduyilaiyujinyangdecaozuojishuhezhongfuxing。yinci,zaijianliyangpindefenxifangfa,yaoxuanzeheshideseputiaojian,dejieheshijixuyao,kaolvshifouyongfenliujinyang。ruxufenliujinyang,dexuanzeheshidefenliubi。
分fen流liu比bi對dui物wu質zhi的de分fen離li有you一yi定ding的de影ying響xiang。分fen流liu比bi越yue大da,越yue有you可ke能neng造zao成cheng分fen流liu歧qi視shi。所suo以yi,在zai樣yang品pin濃nong度du和he柱zhu容rong量liang允yun許xu的de條tiao件jian下xia,分fen流liu比bi小xiao一yi些xie有you利li。分fen析xi樣yang品pin時shi要yao選xuan擇ze最zui佳jia分fen流liu比bi,可ke提ti高gao分fen析xi的de精jing密mi度du和he準zhun確que度du。
2.在分流進樣過程中,選擇分流比時,要考慮樣品的性質,如組分的沸點。
(1)高(gao)沸(fei)點(dian)樣(yang)品(pin),大(da)多(duo)分(fen)子(zi)量(liang)及(ji)分(fen)子(zi)體(ti)積(ji)較(jiao)大(da),其(qi)在(zai)氣(qi)相(xiang)中(zhong)擴(kuo)散(san)速(su)度(du)相(xiang)對(dui)較(jiao)慢(man),而(er)樣(yang)品(pin)中(zhong)較(jiao)低(di)沸(fei)點(dian)組(zu)分(fen)擴(kuo)散(san)速(su)度(du)相(xiang)對(dui)較(jiao)快(kuai)。若(ruo)采(cai)用(yong)大(da)分(fen)流(liu)比(bi),將(jiang)使(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)低(di)沸(fei)點(dian)組(zu)分(fen)較(jiao)多(duo)優(you)先(xian)分(fen)流(liu)出(chu)去(qu),結(jie)果(guo)使(shi)得(de)含(han)量(liang)少(shao)的(de)組(zu)分(fen)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di),有(you)的(de)甚(shen)至(zhi)不(bu)出(chu)峰(feng);進(jin)樣(yang)後(hou),分(fen)流(liu)點(dian)處(chu)氣(qi)相(xiang)組(zu)成(cheng)變(bian)化(hua)較(jiao)大(da),易(yi)導(dao)致(zhi)精(jing)密(mi)度(du)下(xia)降(jiang)。若(ruo)采(cai)用(yong)小(xiao)分(fen)流(liu)比(bi),可(ke)減(jian)少(shao)此(ci)現(xian)象(xiang)的(de)發(fa)生(sheng),提(ti)高(gao)精(jing)密(mi)度(du),但(dan)過(guo)小(xiao)的(de)分(fen)流(liu)比(bi)易(yi)使(shi)結(jie)果(guo)失(shi)真(zhen)。
(2)對於低沸點樣品,其分子量、分子體積較小,在氣相中擴散速度較快,若采用小分流比,將造成樣品主成分柱超載,如平頂峰,而產生誤差;或者,導致主峰附近的小峰被“兼並”或不能基線分離,每次被“兼並”或分離不佳的程度不同,致使精密度下降,若采用稍大的分流比可減少此現象的發生。
(3)確定分流比的流程如下:
首先從分析樣品的性質,如高沸點還是低沸點樣品,初步確定采用小的分流比,還是大的分流比。
quedingfenliubidaxiao,zuizhonghaishiyaotongguoshiyanyouhua。yigaofeidianyangpinweili,xianzaifenliubixiangduijiaoxiaodefanweishezhi,zhigaibianfenliubi,qitaseputiaojianbubian。quyibiaozhunyangpin,yushefenliubi,ru20∶1、40∶1、60∶1、80:1、100:1,進樣分析,重複幾次,以分流比為橫坐標,不同分流比下測定的峰麵積(或含量)的相對標準偏差為縱坐標,作圖。
當分流歧視等的圖影響越大,峰麵積(或含量)的(de)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏(pian)差(cha)越(yue)大(da),可(ke)先(xian)初(chu)選(xuan)出(chu)相(xiang)對(dui)標(biao)準(zhun)偏(pian)差(cha)較(jiao)小(xiao)的(de)分(fen)流(liu)比(bi)範(fan)圍(wei)。然(ran)後(hou),再(zai)在(zai)這(zhe)個(ge)區(qu)間(jian)選(xuan)幾(ji)個(ge)點(dian),繼(ji)續(xu)實(shi)驗(yan),由(you)此(ci)類(lei)推(tui),直(zhi)至(zhi)得(de)到(dao)最(zui)佳(jia)分(fen)流(liu)比(bi)。
手機版






