造成上述現象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是係統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕幹淨;
三是在注入樣品時不注意混入了空氣。
而液相色譜儀在使用中,整個液路係統有兩個地方易產生氣泡!
1、泵頭吸液白管;
2、檢測口流通池。
氣泡產生的原因大多數是因為:溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓(ya)力(li)下(xia)降(jiang)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao),流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)一(yi)直(zhi)包(bao)含(han)微(wei)小(xiao)氣(qi)泡(pao),無(wu)論(lun)超(chao)聲(sheng)過(guo)濾(lv),均(jun)不(bu)能(neng)池(chi)底(di)去(qu)掉(diao)它(ta),那(na)麼(me)當(dang)壓(ya)力(li)下(xia)降(jiang)時(shi),微(wei)小(xiao)氣(qi)泡(pao)將(jiang)長(chang)大(da),且(qie)多(duo)個(ge)小(xiao)氣(qi)泡(pao)易(yi)聚(ju)集(ji)成(cheng)大(da)氣(qi)泡(pao),而(er)影(ying)響(xiang)正(zheng)常(chang)實(shi)驗(yan)。
氣泡產生原因及解決辦法
一、泵頭及吸液白管
1、泵頭泵beng頭tou是shi壓ya力li變bian化hua最zui劇ju烈lie的de地di方fang,也ye是shi最zui易yi產chan生sheng氣qi泡pao的de地di方fang,泵beng頭tou靠kao負fu壓ya而er吸xi液ye,而er負fu壓ya必bi然ran使shi流liu動dong相xiang中zhong的de小xiao氣qi泡pao長chang大da,當dang泵beng腔qiang變bian正zheng壓ya時shi,已yi長chang大da的de氣qi泡pao未wei必bi能neng全quan部bu變bian小xiao流liu入ru後hou續xu液ye路lu,則ze泵beng腔qiang內nei將jiang積ji存cun氣qi泡pao,從cong而er影ying響xiang吸xi液ye精jing度du,鑒jian於yu此ci,泵beng頭tou上shang專zhuan門men設she計ji了le排pai氣qi閥fa,便bian於yu泵beng頭tou排pai氣qi,觀guan察cha柱zhu壓ya穩wen定ding了le說shuo明ming泵beng頭tou排pai氣qi成cheng功gong。
2、吸液白管長氣泡。
a、xiyebaiguanjiechukongqibuweilouqi,chanshengkejianqipao,xiyebaiguanshichangyahefuyajiaobibianhuabuwei,qiloubiaoxianweidaqijinrubaiguannei,erbuyijiandaoguanneiyetilouchu。
處理方法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產生氣泡。尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易於汽化。
處理:超聲,降室溫。
二、檢測流通池長氣泡
流liu通tong池chi是shi易yi積ji存cun氣qi泡pao的de地di方fang,其qi對dui基ji線xian影ying響xiang巨ju大da,流liu動dong相xiang流liu入ru色se譜pu柱zhu後hou,壓ya力li越yue來lai越yue小xiao,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang逐zhu漸jian長chang大da,而er流liu通tong池chi截jie麵mian積ji遠yuan大da於yu鋼gang管guan麵mian積ji,則ze氣qi泡pao在zai池chi內nei易yi長chang大da,氣qi泡pao的de特te點dian是shi長chang大da在zai無wu外wai壓ya的de情qing況kuang下xia,很hen難nan縮suo小xiao到dao鋼gang管guan內nei經jing以yi下xia流liu出chu流liu通tong池chi,所suo以yi它ta就jiu存cun在zai了le池chi內nei。
處理方法:
1、對於示差檢測器(示差檢測器池隻能耐幾個公斤壓力),隻能是反複衝洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微wei孔kong玻bo璃li漏lou鬥dou可ke一yi起qi完wan成cheng過guo濾lv機ji械xie雜za質zhi和he脫tuo氣qi的de雙shuang重zhong任ren務wu。由you於yu抽chou真zhen空kong會hui引yin起qi混hun合he溶rong劑ji組zu成cheng的de變bian化hua,故gu此ci法fa適shi用yong於yu單dan一yi溶rong劑ji體ti係xi脫tuo氣qi。對dui多duo元yuan溶rong劑ji體ti係xi應ying預yu先xian脫tuo氣qi後hou再zai進jin行xing混hun合he,以yi保bao證zheng混hun合he後hou的de比bi例li不bu變bian;
4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求;
5、在線真空脫氣法 把ba真zhen空kong脫tuo氣qi裝zhuang置zhi串chuan聯lian到dao儲chu液ye係xi統tong中zhong,並bing結jie合he膜mo過guo濾lv器qi,實shi現xian了le流liu動dong相xiang在zai進jin入ru輸shu液ye泵beng前qian的de連lian續xu真zhen空kong脫tuo氣qi。此ci法fa的de脫tuo氣qi效xiao果guo明ming顯xian優you於yu上shang述shu幾ji種zhong方fang法fa,並bing適shi用yong於yu多duo元yuan溶rong劑ji體ti係xi;其qi二er,在zai液ye相xiang色se譜pu係xi統tong開kai始shi工gong作zuo前qian,可ke以yi用yong注zhu射she器qi連lian接jie恒heng流liu泵beng的de排pai空kong閥fa,抽chou入ru流liu動dong相xiang,將jiang流liu路lu中zhong的de空kong氣qi驅qu趕gan幹gan淨jing。其qi三san,在zai注zhu入ru樣yang品pin前qian注zhu意yi排pai出chu樣yang品pin注zhu射she器qi中zhong的de空kong氣qi。
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