原子吸收分光光度計主要用於分析微量到痕量級的無機元素,可以完成定性和定量分析,具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗(kang)幹(gan)擾(rao)能(neng)力(li)強(qiang)等(deng)特(te)點(dian)。空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)提(ti)供(gong)光(guang)源(yuan),待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)通(tong)過(guo)原(yuan)子(zi)化(hua)後(hou)對(dui)特(te)征(zheng)波(bo)長(chang)輻(fu)射(she)產(chan)生(sheng)吸(xi)收(shou),通(tong)過(guo)測(ce)定(ding)此(ci)吸(xi)收(shou)的(de)大(da)小(xiao)來(lai)計(ji)算(suan)出(chu)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)。在(zai)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)的(de)可(ke)變(bian)因(yin)素(su)多(duo),各(ge)種(zhong)測(ce)量(liang)條(tiao)件(jian)不(bu)易(yi)重(zhong)複(fu),對(dui)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)影(ying)響(xiang)較(jiao)大(da),因(yin)此(ci),如(ru)何(he)選(xuan)擇(ze)和(he)調(tiao)整(zheng)儀(yi)器(qi)的(de)最(zui)佳(jia)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)非(fei)常(chang)的(de)重(zhong)要(yao)。
如何選擇儀器的最佳工作狀態
1、環境條件的選擇
具體分析試樣時,試樣溶液的溫度、試(shi)樣(yang)溶(rong)液(ye)的(de)放(fang)置(zhi)位(wei)置(zhi)及(ji)液(ye)麵(mian)高(gao)低(di)都(dou)對(dui)提(ti)升(sheng)速(su)率(lv)有(you)很(hen)大(da)影(ying)響(xiang)。溶(rong)液(ye)的(de)粘(zhan)度(du)隨(sui)液(ye)體(ti)的(de)溫(wen)度(du)而(er)變(bian)化(hua)。因(yin)而(er)液(ye)溫(wen)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)溶(rong)液(ye)的(de)提(ti)升(sheng)速(su)率(lv)。故(gu)必(bi)須(xu)保(bao)持(chi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)與(yu)被(bei)測(ce)液(ye)具(ju)有(you)相(xiang)同(tong)的(de)溫(wen)度(du),要(yao)注(zhu)意(yi)使(shi)溶(rong)液(ye)溫(wen)度(du)與(yu)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)。在(zai)安(an)放(fang)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)儀(yi)的(de)房(fang)間(jian),特(te)剮(gua)要(yao)注(zhu)意(yi)防(fang)塵(chen),香(xiang)煙(yan)的(de)煙(yan)霧(wu)、mianmaodengyoujifenchenzaihuoyanzhongranshao,huichuxianhonghuoxing,shizaoyinshenggao,zhongxianxingbiancha。anfangyiqidefangwenjinzhixiyan。tongyangyaozhuyiqitigangpingdeanfangdidian。gangpingbunengfangzailutian,yinweigangpingdeqitiyalihuisuiwenduerfashengbianhua,yingxiangcedingjieguo。zuihaoshianfangzaiyiqigebidefangjiannei。
2、共振線、波長的選擇
每mei種zhong元yuan素su的de分fen析xi線xian有you很hen多duo條tiao,第di一yi共gong振zhen線xian靈ling敏min度du最zui高gao,通tong常chang被bei用yong來lai作zuo為wei分fen析xi線xian,但dan是shi也ye要yao考kao慮lv測ce定ding中zhong幹gan擾rao因yin素su的de影ying響xiang,以yi保bao證zheng穩wen定ding性xing。例li如ru測ceNa時常用589.0nm波長作為分析線,但Na濃度較高時可采用330.0nm波(bo)長(chang)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。由(you)於(yu)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)電(dian)流(liu)大(da)小(xiao)的(de)變(bian)化(hua)或(huo)單(dan)色(se)器(qi)傳(chuan)動(dong)機(ji)構(gou)不(bu)精(jing)密(mi)等(deng)引(yin)起(qi)的(de)誤(wu)差(cha),在(zai)實(shi)際(ji)分(fen)析(xi)時(shi)設(she)置(zhi)的(de)測(ce)量(liang)波(bo)長(chang)的(de)示(shi)值(zhi)可(ke)能(neng)和(he)理(li)論(lun)值(zhi)不(bu)完(wan)全(quan)一(yi)致(zhi)。因(yin)此(ci)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi)時(shi)應(ying)定(ding)期(qi)校(xiao)正(zheng)吸(xi)收(shou)波(bo)長(chang)的(de)位(wei)置(zhi)。
3、空心陰極燈
3.1預熱時間
為(wei)使(shi)光(guang)源(yuan)穩(wen)定(ding),必(bi)須(xu)對(dui)燈(deng)進(jin)行(xing)預(yu)熱(re),使(shi)燈(deng)內(nei)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣(qi)的(de)分(fen)布(bu)及(ji)厚(hou)度(du)恒(heng)定(ding),這(zhe)樣(yang)才(cai)會(hui)使(shi)燈(deng)內(nei)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣(qi)產(chan)生(sheng)的(de)輻(fu)射(she)和(he)自(zi)吸(xi)收(shou)穩(wen)定(ding)。自(zi)吸(xi)收(shou)是(shi)指(zhi)由(you)於(yu)陰(yin)極(ji)內(nei)部(bu)溫(wen)度(du)高(gao)於(yu)外(wai)部(bu),陰(yin)極(ji)外(wai)部(bu)的(de)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣(qi)會(hui)吸(xi)收(shou)一(yi)定(ding)的(de)輻(fu)射(she),造(zao)成(cheng)測(ce)定(ding)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di)。空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)在(zai)使(shi)用(yong)前(qian),若(ruo)在(zai)1/3工作電流的情況下預熱0.5~1.0h,並bing定ding期qi活huo化hua,其qi工gong作zuo壽shou命ming可ke達da上shang千qian小xiao時shi。更geng換huan空kong心xin陰yin極ji燈deng時shi,要yao小xiao心xin不bu能neng把ba指zhi紋wen印yin在zai燈deng宙zhou上shang。因yin為wei燈deng宙zhou是shi熱re的de,手shou上shang的de油you汙wu熔rong化hua,模mo糊hu了le燈deng宙zhou,導dao致zhi光guang強qiang度du改gai變bian引yin起qi信xin號hao漂piao移yi,帶dai入ru誤wu差cha。
3.2工作電流
火(huo)焰(yan)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計(ji)使(shi)用(yong)光(guang)源(yuan)大(da)都(dou)是(shi)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng),空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)的(de)操(cao)作(zuo)參(can)數(shu)隻(zhi)有(you)一(yi)個(ge)燈(deng)電(dian)流(liu)。燈(deng)電(dian)流(liu)的(de)大(da)小(xiao)接(jie)影(ying)響(xiang)燈(deng)放(fang)電(dian)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)和(he)銳(rui)線(xian)光(guang)的(de)輸(shu)出(chu)強(qiang)度(du),即(ji)燈(deng)的(de)輻(fu)射(she)強(qiang)度(du)。在(zai)一(yi)定(ding)的(de)範(fan)圍(wei)內(nei)增(zeng)大(da)燈(deng)電(dian)流(liu)可(ke)以(yi)提(ti)高(gao)輻(fu)射(she)強(qiang)度(du),以(yi)增(zeng)強(qiang)測(ce)定(ding)靈(ling)敏(min)度(du)。但(dan)燈(deng)電(dian)流(liu)過(guo)大(da)會(hui)加(jia)快(kuai)燈(deng)內(nei)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)的(de)消(xiao)耗(hao)而(er)縮(suo)短(duan)燈(deng)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming),並(bing)造(zao)成(cheng)放(fang)電(dian)不(bu)正(zheng)常(chang),使(shi)燈(deng)輻(fu)射(she)強(qiang)度(du)穩(wen)定(ding)性(xing)降(jiang)低(di)。而(er)如(ru)果(guo)燈(deng)電(dian)流(liu)過(guo)低(di),透(tou)過(guo)光(guang)就(jiu)會(hui)太(tai)弱(ruo),需(xu)提(ti)高(gao)光(guang)電(dian)倍(bei)增(zeng)管(guan)靈(ling)敏(min)度(du)的(de)增(zeng)益(yi),此(ci)時(shi)會(hui)增(zeng)加(jia)噪(zao)聲(sheng)而(er)造(zao)成(cheng)信(xin)噪(zao)比(bi)嚴(yan)重(zhong)下(xia)降(jiang)。在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong),要(yao)根(gen)據(ju)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)含(han)量(liang)高(gao)低(di)來(lai)調(tiao)整(zheng)燈(deng)電(dian)流(liu)的(de)大(da)小(xiao),含(han)量(liang)較(jiao)高(gao)時(shi)使(shi)用(yong)較(jiao)大(da)燈(deng)電(dian)流(liu),含(han)量(liang)較(jiao)低(di)時(shi)以(yi)保(bao)證(zheng)穩(wen)定(ding)性(xing)為(wei)前(qian)提(ti)降(jiang)低(di)燈(deng)電(dian)流(liu),從(cong)而(er)確(que)保(bao)穩(wen)定(ding)性(xing)和(he)靈(ling)敏(min)度(du)。
4、火焰燃燒器
4.1試液提升量
試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但絕對吸入量低,測定靈敏度低;若ruo提ti升sheng量liang太tai大da,則ze霧wu化hua效xiao率lv降jiang低di,大da量liang試shi液ye成cheng為wei廢fei液ye排pai出chu,靈ling敏min度du也ye會hui受shou到dao影ying響xiang。因yin此ci,要yao選xuan擇ze合he適shi的de提ti升sheng量liang才cai能neng保bao證zheng測ce定ding的de靈ling敏min度du。試shi液ye提ti升sheng量liang受shou吸xi液ye毛mao細xi管guan的de內nei徑jing與yu長chang度du、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響,遵循波斯裏(Poisuue)公式:V=式中:V―試液提升量,cm3/s;r一毛細管內徑,cm;P一壓強,Pa;―試液黏度,Pa・s;L―毛細管的長度,cm。當r.P保持恒定,η.L增大,就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇 3~6ml/min,霧化效率可達10%。
4.2火焰類型和狀態
選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩定性,還可以減少幹擾。對於易電離、易揮發的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低溫火焰;對難揮發和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高溫火焰;對其餘絕大多數元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按狀態分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關係計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、幹擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。
4.3燃燒器的位置
為保證測定靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度最大的“中間薄層區”。這個區域火焰比較穩定,幹擾少,約位於燃燒器狹縫口上方2―10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。
如何調整儀器的最佳工作狀態
1、空心陰極燈位置的調整
空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃ran燒shao器qi及ji讀du數shu裝zhuang置zhi成cheng一yi條tiao直zhi線xian,測ce定ding時shi,靈ling敏min度du和he準zhun確que度du更geng高gao。因yin此ci,調tiao整zheng燈deng位wei置zhi及ji燃ran燒shao器qi的de線xian性xing關guan係xi是shi調tiao整zheng儀yi器qi最zui佳jia狀zhuang態tai的de關guan鍵jian環huan節jie。在zai調tiao整zheng燈deng位wei置zhi時shi,燈deng電dian流liu不bu要yao開kai的de最zui大da,每mei個ge陰yin極ji燈deng都dou有you一yi定ding的de壽shou命ming,隻zhi要yao保bao持chi發fa光guang穩wen定ding即ji可ke。如ru果guo使shi用yong時shi間jian過guo長chang,則ze要yao加jia大da燈deng電dian流liu。在zai“能量”檔.正反向旋轉燈調節鈕至能最顯示最大為止。
2、燃燒器的調整
每次測定都會使燃燒器的位置發生移動,每次測定前都必須進行燃燒器位置的調整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立於燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調整燃燒器的位置使之≤30%。反複檢查幾次。
3、霧化器的調整
在zai火huo焰yan原yuan予yu吸xi收shou分fen光guang光guang度du法fa測ce定ding中zhong,霧wu化hua器qi的de霧wu化hua效xiao果guo調tiao整zheng好hao壞huai直zhi接jie影ying響xiang霧wu化hua效xiao果guo,影ying響xiang到dao測ce定ding結jie果guo的de準zhun確que性xing。扭niu開kai霧wu化hua器qi,打da開kai助zhu燃ran氣qi開kai關guan.關(guan)閉(bi)燃(ran)氣(qi)氣(qi)源(yuan),把(ba)進(jin)樣(yang)管(guan)放(fang)在(zai)空(kong)白(bai)液(ye)中(zhong),觀(guan)察(cha)霧(wu)化(hua)器(qi)噴(pen)霧(wu)的(de)效(xiao)果(guo)和(he)形(xing)狀(zhuang),旋(xuan)轉(zhuan)霧(wu)化(hua)器(qi)使(shi)空(kong)白(bai)液(ye)通(tong)過(guo)霧(wu)化(hua)器(qi)噴(pen)成(cheng)的(de)霧(wu)狀(zhuang)為(wei)梨(li)形(xing)。形(xing)成(cheng)的(de)水(shui)滴(di)越(yue)少(shao)霧(wu)化(hua)效(xiao)果(guo)越(yue)好(hao)。
4、火焰的調整
在(zai)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定(ding)中(zhong),火(huo)焰(yan)調(tiao)整(zheng)的(de)如(ru)何(he)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)到(dao)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)線(xian)性(xing)關(guan)係(xi)。著(zhe)火(huo)極(ji)限(xian),著(zhe)火(huo)溫(wen)度(du)和(he)燃(ran)燒(shao)速(su)度(du)是(shi)火(huo)焰(yan)的(de)燃(ran)燒(shao)特(te)性(xing)。在(zai)實(shi)際(ji)使(shi)用(yong)中(zhong),火(huo)焰(yan)的(de)燃(ran)燒(shao)速(su)度(du)是(shi)三(san)要(yao)素(su)中(zhong)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)因(yin)素(su),它(ta)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)著(zhe)火(huo)焰(yan)的(de)安(an)全(quan)使(shi)用(yong)和(he)穩(wen)定(ding)的(de)燃(ran)燒(shao)。氣(qi)流(liu)速(su)度(du)取(qu)決(jue)於(yu)供(gong)氣(qi)壓(ya)力(li)、燃ran燒shao器qi的de結jie構gou形xing狀zhuang,對dui於yu常chang用yong縫feng式shi燃ran燒shao器qi,在zai給gei足zu的de供gong氣qi壓ya力li下xia,氣qi流liu速su度du則ze取qu決jue於yu燃ran燒shao器qi的de開kai口kou麵mian積ji,縫feng寬kuan麵mian長chang,則ze氣qi流liu速su度du小xiao,反fan之zhi則ze大da。
結語
在原子吸收分光光度法分析過程中可以深深的體會到:使儀器達到最佳的工作狀態是保證測定結果的準確關鍵。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態的選擇與調整。
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