原子吸收分光光度計(AAS)又(you)稱(cheng)為(wei)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)儀(yi),是(shi)利(li)用(yong)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)被(bei)測(ce)的(de)特(te)征(zheng)光(guang)譜(pu)輻(fu)射(she),被(bei)經(jing)過(guo)原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)蒸(zheng)氣(qi)中(zhong)的(de)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)氣(qi)態(tai)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)會(hui)吸(xi)收(shou)從(cong)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)的(de)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)特(te)征(zheng)輻(fu)射(she)線(xian),具(ju)有(you)一(yi)定(ding)選(xuan)擇(ze)性(xing),由(you)輻(fu)射(she)減(jian)弱(ruo)的(de)程(cheng)度(du)求(qiu)得(de)樣(yang)品(pin)中(zhong)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)。
當(dang)輻(fu)射(she)通(tong)過(guo)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi),且(qie)輻(fu)射(she)頻(pin)率(lv)等(deng)於(yu)原(yuan)子(zi)中(zhong)電(dian)子(zi)由(you)基(ji)態(tai)躍(yue)遷(qian)到(dao)較(jiao)高(gao)能(neng)態(tai)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)能(neng)量(liang)的(de)頻(pin)率(lv)時(shi),原(yuan)子(zi)從(cong)入(ru)射(she)輻(fu)射(she)中(zhong)吸(xi)收(shou)能(neng)量(liang),產(chan)生(sheng)共(gong)振(zhen)吸(xi)收(shou)。
yuanzixishouguangpushiyouyudianzizaiyuanzijitaihediyijifataizhijianyueqianchanshengde。meiyizhongyuanzidenengjijiegoujunshidutede,guyuanziyouxuanzexingdexishoufushepinlv。yinci,zaisuoyouqingkuangxia,junkechanshengfanyinggaizhongyuanzijiegoutezhengdeyuanzixishouguangpu。
原子吸收光譜法的特點
yuanzixishouguangpufadeyoudianshijuyoujiaogaolingminduhejingmidu,bingjuyoujiaohaoxuanzexinghejiaoqiangkangganraonengli。lingwai,zaishijiyingyongguochengzhongbianyukuaisucaozuo,fenxifanweixiangduijiaoguangfan。
原子吸收光譜檢測方法
01氫化物發生法
氫化物發生法適用於容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bideng。zhexieyuansuyibanbucaiquhuoyanyuanzihuafajiance,ershiyongpengqinghuanachuli,yinweipengqinghuanajuyouhaiyuanxing,keyijiangzhexieyuansuhaiyuanchengweiyinlizi,yupengqinghuanazhongdianlichanshengdeqinglizijiehechengqitaiqinghuawu。
如:土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗後,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。
02石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對於火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較複雜時,產生的結果會有很大的誤差。
03火焰原子吸收光譜法
muqian,huoyanyuanzixishouguangpufahaishiyingyongzuiweiguangfandefangfa。yinweiqiduidaduoshudeyuansudoushiyong,erqiejuyousudukuai,chengbendi,caozuojiandan,jieguowuchabudadeyoushi。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝(she)氏(shi)度(du),並(bing)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)融(rong)化(hua)所(suo)有(you)元(yuan)素(su),所(suo)以(yi)在(zai)後(hou)續(xu)的(de)實(shi)驗(yan)中(zhong)將(jiang)空(kong)氣(qi)改(gai)為(wei)了(le)預(yu)混(hun)合(he)氧(yang),提(ti)高(gao)氧(yang)氣(qi)的(de)含(han)量(liang)來(lai)使(shi)火(huo)焰(yan)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)。再(zai)後(hou)來(lai)有(you)人(ren)提(ti)出(chu)火(huo)焰(yan)改(gai)為(wei)氧(yang)化(hua)亞(ya)氮(dan)-乙炔(笑氣乙炔),這種火焰高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。
幹擾及其消除方法
01物理幹擾
物理幹擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的幹擾效應。屬於這類幹擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理幹擾是非選擇性幹擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
peizhiyubeiceshiyangxiangsidebiaozhunyangpin,shixiaochuwuliganraodechangyongdefangfa。zaibuzhidaoshiyangzuchenghuowufapipeishiyangshi,kecaiyongbiaozhunjiarufahuoxishifalaijianxiaohexiaochuwuliganrao。
02化學幹擾
化(hua)學(xue)幹(gan)擾(rao)是(shi)指(zhi)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)與(yu)其(qi)它(ta)組(zu)分(fen)之(zhi)間(jian)的(de)化(hua)學(xue)作(zuo)用(yong)所(suo)引(yin)起(qi)的(de)幹(gan)擾(rao)效(xiao)應(ying),它(ta)主(zhu)要(yao)影(ying)響(xiang)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)原(yuan)子(zi)化(hua)效(xiao)率(lv),是(shi)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)中(zhong)的(de)主(zhu)要(yao)幹(gan)擾(rao)來(lai)源(yuan)。它(ta)是(shi)由(you)於(yu)液(ye)相(xiang)或(huo)氣(qi)相(xiang)中(zhong)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)原(yuan)子(zi)與(yu)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)組(zu)成(cheng)之(zhi)間(jian)形(xing)成(cheng)熱(re)力(li)學(xue)更(geng)穩(wen)定(ding)的(de)化(hua)合(he)物(wu),從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)化(hua)合(he)物(wu)的(de)解(jie)離(li)及(ji)其(qi)原(yuan)子(zi)化(hua)。
消除化學幹擾的方法有:
化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。
03電離幹擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種幹擾稱為電離幹擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離幹擾。
04光譜幹擾
光譜幹擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調製技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
分子吸收幹擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧yang化hua物wu及ji鹽yan類lei分fen子zi對dui輻fu射she吸xi收shou而er引yin起qi的de幹gan擾rao。光guang散san射she是shi指zhi在zai原yuan子zi化hua過guo程cheng中zhong產chan生sheng的de固gu體ti微wei粒li對dui光guang產chan生sheng散san射she,使shi被bei散san射she的de光guang偏pian離li光guang路lu而er不bu為wei檢jian測ce器qi所suo檢jian測ce,導dao致zhi吸xi光guang度du值zhi偏pian高gao。
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