熱脫附實際上是一套技術組合,它將揮發物從複雜基質中萃取出來並濃縮以用於GC或GC/MS分析。它可以進行空氣監測(室內、室外、車間、轎廂、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包裝材料、食品、調料、化妝品、煙草、建築材料、藥物和消費品的有效工具。實際上,幾乎任何含有揮發性有機物的樣品都能通過熱脫附儀脫附後,進行GC/MS分析。
熱脫附儀除能滿足GB50325-2010“民用建築工程室內環境汙染控製規範”中的“室內空氣中苯的測定”和“室內空氣中總揮發性有機化合物(TVOC)的測定”外還可適用於以下領域:
職業安全、工業衛生和環境監測;
不明大氣快速鑒定;
香料、香精分析;
有毒物質事故評估(人員何時可以安全返回事故地點);
化學武器庫房的周邊環境安全監測;
聚合物、包裝工業中的質量控製測試;
醫院中采集病人呼出的氣體、血液中揮發性的藥物代謝物等。
熱脫附儀也是在氣相色譜儀分析檢測係統中的一項樣品預處理裝置,它ta主zhu要yao是shi采cai用yong物wu理li方fang式shi對dui樣yang品pin進jin行xing加jia熱re和he吸xi附fu,從cong而er達da到dao淨jing化hua樣yang品pin的de目mu的de,因yin此ci熱re脫tuo附fu儀yi在zai氣qi相xiang色se譜pu分fen析xi的de用yong途tu十shi分fen重zhong要yao。其qi樣yang品pin預yu處chu理li有you以yi下xia好hao處chu:
通過提純、結晶處理,在進行配備,可使樣品達到指定的濃度;
去除樣品中的雜質,以防雜質影響樣品檢測結果的準確性,甚至堵塞色譜儀設備中的精密器件,如色譜柱、六通閥、定量環等。無論在氣相色譜儀檢測中,還是在液相色譜儀分析中,樣品預處理都是必不可少環節。
熱脫附對分析痕量揮發性和半揮發性有機物(VOCs和SVOCs)提供了許多便利之處,包括:
高靈敏度
使用吸附管的二階脫附,能使物質濃度最高增強106倍,大大增強了GC的檢測限;
高質量分析
高濃縮氣帶從聚焦阱注入GC,這種做法可保持峰值較窄,從而提高分析質量;
省時省力
通過選擇適當的采樣裝置,樣品製備工作量可大大減低或完全去除,反過來還能更容易實現自動化;
無分析幹擾
在分析前不對樣品進行任何添加,不稀釋樣品,從而消除分析幹擾(如溶劑幹擾);
自主選擇分析
通過優化吸附劑和熱脫附設定,隻將目標化合物注入GC,比如可避免殘留水分;
擴大動態範圍
二階熱脫附法和樣品分流使現今的熱脫附儀可以分析從兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物濃度;
分析物範圍更廣
現代吸附劑和熱脫附儀的設計能對更廣範圍的物質進行定量分析,從超高揮發性有機物(如乙炔)到半揮發性有機物(如n-C44H90);
樣品更具兼容性
熱脫附可與不同的GC采樣方式結合,在更多樣品類型(無論是氣體、液體還是固體)中進行采樣。
在氣相色譜儀樣品處理中,熱脫附儀的原理是將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中(熱脫附儀吸附管中的填充劑須根據取樣的樣品性質來確定合適的吸附劑),其qi中zhong揮hui發fa性xing成cheng分fen被bei吸xi附fu消xiao除chu,並bing將jiang吸xi附fu管guan中zhong剩sheng餘yu樣yang品pin加jia熱re,解jie吸xi收shou集ji到dao的de揮hui發fa性xing有you機ji化hua合he物wu,待dai測ce樣yang品pin隨sui惰duo性xing載zai氣qi進jin入ru配pei備bei火huo焰yan離li子zi化hua檢jian測ce器qi的de毛mao細xi柱zhu氣qi相xiang色se譜pu儀yi進jin行xing分fen析xi。
為了說明它的工作原理,我們舉一個典型實例:
我國民用建築工程室內環境汙染控製規範中,規定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發性有機物(TVOC),其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣後通過熱脫附儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過常溫吹掃將解吸後的組份捕集到第二根捕集管內(常溫風冷),再快速加熱捕集管,將待測樣品脫附導入毛細管氣相色譜儀進行分析,用保留時間定性,峰高或峰麵積定量。
熱脫附具有采樣方便、檢驗快捷、定量準確等優點,在氣相色譜儀分析係統中應用較為廣泛:
采用網絡化全自動電腦反控,可實現對儀器遠程控製和遠程數據傳輸處理及監管,無需人員值守;
操作簡便,隻需按一鍵就可完成至少8根吸附管的全部解吸工作;
吸附管的拆裝簡便,隻需手擰就能密封完好;
獨立的定標係統,便於標準樣品的分析及工作曲線的製作;
重複性好,相對標準偏差≤3%;
具有自我診斷功能,隨時顯示故障部位及性質;
具有超溫保護功能,任何一路溫度超過設定溫度均會自動停止加熱。
熱脫附儀在使用中的注意事項
對於初次進行高壓釜操作人員進行操作時,應至少一員已經熟練掌握並有熱脫附儀操作人員在場;
・ 操作人員拿工具、零件時應輕拿輕放,不得發生剛性撞擊產生火花;
・ 卸壓時高壓反應的尾氣,建議用膠管通向室外,或者通風櫥內;
・ 檢查全自動熱脫附解吸閥門是否開啟。與壓力表閥門是否開啟;
・ 氣浮池內清洗及加滿清水,衝洗管道,檢查管道、閥門是否有滲漏。
熱脫附儀的操作執行要求
1、對量程範圍的要求。在製備色譜儀和離子色譜儀等領域,量程範圍通常會超過1V,達到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿足上述要求;
2、對采樣頻率和小分辨率的要求。毛細管電泳色譜,超液相色譜儀等快速分析設備的發展;痕量分析需求的增多;網絡上對“0”“3”“7”和保留時間高度重現的討論持續發酵;
3、對dui兼jian容rong性xing的de要yao求qiu。當dang前qian有you些xie工gong作zuo站zhan硬ying件jian接jie上shang電dian腦nao後hou,出chu現xian係xi統tong死si機ji,工gong作zuo站zhan死si機ji,係xi統tong重zhong啟qi,鼠shu標biao亂luan跳tiao等deng現xian象xiang。這zhe些xie現xian象xiang需xu要yao從cong開kai發fa時shi,在zai源yuan頭tou上shang規gui避bi;
4、對通訊接口的要求。為了跟上計算機主機的變化,目前國內各二手熱脫附儀廠家都把USB通訊作為一大亮點。然而USB通訊本身存在信號易中斷的缺陷,目前還沒有哪個廠家刻服了這個缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。
r熱脫附儀的維護和保養
1、操作人員應經過相關培訓,並詳細閱讀有關技術資料;
2、全自動熱解吸儀易損件應定期更換;
3、電氣設備應定期維護;
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞;
5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,並定期請計量部門校準;
6、機械係統因磨損、鏽蝕、灰塵、油汙、斷裂、破損、落入異物、鬆動或操作不當造成儀器出現死機、打滑、振動、運轉不同步、絲杆螺絲調不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進行排查;
7、對電氣故障出現起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數據顯示異常,可檢查熱脫附儀的開關、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,並可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。
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