1載氣和流路係統

氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大於99.999%
，並且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力範圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。dingqijianzhafenzishaiguolvqihebujijingshifoudusai，dusaihuiyinqiyalibodonghuoshenggao。genghuanfenzishaiguolvqihebujijingdezhouqishiyinian。dangjixianbuwen，zaoshengbiandashishiliuluxitongweihuyujianzhadeshiqi
，yaojishijianzhayuweihu。　　

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源後，打開鋼瓶總閥，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然(ran)後(hou)擰(ning)緊(jin)鋼(gang)瓶(ping)總(zong)閥(fa)，並(bing)完(wan)全(quan)鬆(song)開(kai)減(jian)壓(ya)閥(fa)
，此(ci)時(shi)記(ji)錄(lu)總(zong)壓(ya)表(biao)以(yi)及(ji)分(fen)壓(ya)表(biao)的(de)刻(ke)度(du)值(zhi)。經(jing)過(guo)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)
，觀(guan)察(cha)壓(ya)力(li)有(you)無(wu)變(bian)化(hua)。如(ru)果(guo)分(fen)壓(ya)表(biao)刻(ke)度(du)下(xia)降(jiang)則(ze)表(biao)明(ming)分(fen)壓(ya)表(biao)到(dao)儀(yi)器(qi)間(jian)的(de)載(zai)氣(qi)管(guan)路(lu)漏(lou)氣(qi)，如(ru)果(guo)總(zong)壓(ya)表(biao)刻(ke)度(du)下(xia)降(jiang)則(ze)表(biao)明(ming)總(zong)壓(ya)表(biao)到(dao)鋼(gang)瓶(ping)總(zong)閥(fa)之(zhi)間(jian)漏(lou)氣(qi)。用(yong)檢(jian)漏(lou)液(ye)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)，確(que)定(ding)漏(lou)氣(qi)的(de)部(bu)位(wei)，重(zhong)新(xin)擰(ning)緊(jin)或(huo)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)。 

2色譜柱

在zai使shi用yong色se譜pu柱zhu尤you其qi是shi使shi用yong極ji性xing色se譜pu柱zhu時shi要yao除chu去qu載zai氣qi中zhong的de氧yang，要yao注zhu意yi在zai更geng換huan氣qi瓶ping時shi不bu要yao混hun入ru空kong氣qi，也ye可ke以yi在zai氣qi體ti流liu路lu中zhong安an裝zhuang氦hai氣qi淨jing化hua器qi。充chong分fen做zuo好hao試shi樣yang的de前qian處chu理li

，不bu要yao使shi難nan於yu揮hui發fa的de成cheng分fen進jin入ru柱zhu內nei，避bi免mian汙wu染ran色se譜pu柱zhu。　　

如ru果guo有you鬼gui峰feng出chu現xian，可ke以yi先xian切qie除chu色se譜pu柱zhu前qian端duan的de部bu分fen長chang度du，並bing視shi基ji線xian和he柱zhu流liu失shi情qing況kuang

，適shi時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu。老lao化hua色se譜pu柱zhu時shi事shi先xian設she定ding接jie口kou溫wen度du高gao於yu柱zhu溫wen
，柱zhu溫wen升sheng到dao色se譜pu柱zhu的de最zui高gao使shi用yong溫wen度du附fu近jin保bao持chi1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分

，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右
，然後老化色譜柱。　　

色(se)譜(pu)柱(zhu)不(bu)使(shi)用(yong)時(shi)，應(ying)該(gai)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)兩(liang)端(duan)堵(du)死(si)，可(ke)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)兩(liang)端(duan)插(cha)入(ru)廢(fei)棄(qi)的(de)隔(ge)墊(dian)中(zhong)，使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)管(guan)內(nei)與(yu)外(wai)部(bu)空(kong)氣(qi)隔(ge)離(li)，避(bi)免(mian)空(kong)氣(qi)破(po)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)內(nei)部(bu)塗(tu)層(ceng)。　　

當色譜柱的分離效率降低時
，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

02MS（質譜）日常維護

1質譜真空檢漏

、調諧

質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據
，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏
、調諧。在開關機、換燈絲之後要做調諧，如儀器一直處於開機狀態，1-2周要做一次調諧。調諧完之後要重新做標準曲線。　　

檢查水峰、氮峰
，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。　　 

有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：

1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器
，可能由於載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鍾後再進行漏氣檢查。　

2）如(ru)果(guo)載(zai)氣(qi)管(guan)路(lu)中(zhong)安(an)裝(zhuang)了(le)氦(hai)氣(qi)過(guo)濾(lv)器(qi)，使(shi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)，由(you)於(yu)過(guo)濾(lv)器(qi)飽(bao)和(he)而(er)釋(shi)放(fang)氮(dan)氣(qi)，會(hui)造(zao)成(cheng)在(zai)漏(lou)氣(qi)檢(jian)查(zha)時(shi)氮(dan)氣(qi)峰(feng)較(jiao)高(gao)

，這(zhe)時(shi)需(xu)要(yao)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)氦(hai)氣(qi)過(guo)濾(lv)器(qi)。

3）如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。 

當發現係統漏氣時，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射於進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處
，並觀察43質量數的峰高
，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點後，將其擰緊或重新連接好。　　

調諧完成後要評價調諧報告：

1）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱；

2）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1範圍內；

3）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧；

4）最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍
；

5）m/z 502的相對強度比率是否大於2%。以上幾點都符合，表明此次調諧數據是可用的。 

2機械泵更換泵油

機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空
、關guan閉bi工gong作zuo站zhan和he主zhu機ji電dian源yuan後hou更geng換huan泵beng油you。將jiang機ji械xie泵beng放fang到dao高gao於yu地di麵mian的de位wei置zhi
，將jiang廢fei液ye瓶ping對dui準zhun位wei於yu機ji械xie泵beng下xia端duan的de排pai油you口kou，打da開kai位wei於yu機ji械xie泵beng上shang端duan的de注zhu油you口kou，擰ning開kai排pai油you口kou的de塞sai子zi，排pai出chu泵beng油you。等deng排pai出chu全quan部bu泵beng油you後hou，擰ning緊jin排pai油you口kou的de塞sai子zi，緩huan慢man加jia入ru新xin的de泵beng油you，加jia入ru油you的de液ye麵mian接jie近jin最zui大da液ye麵mian處chu，擰ning緊jin塞sai子zi
，將jiang機ji械xie泵beng放fang在zai原yuan來lai位wei置zhi。等deng儀yi器qi正zheng常chang啟qi動dong後hou，選xuan擇ze重zhong置zhi消xiao耗hao品pin對dui話hua框kuang
，將jiang泵beng油you使shi用yong時shi間jian清qing零ling。 

3清洗離子源

離子源汙染會造成重現性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟： 

1）quchuliziyuan。tingzhizhenkonghou
，ningsongzhenkongcangxuanniu
，lakaicangmen，yongniezibaxiapaichijidangpian，badaoxianyidaozuobian
，baliziyuananzhuangganfangzailiziyuanshang，yongyiziluosidaobaliziyuandelianggegudingluosiningsongyiquan，zaiyongniezibaliziyuandegudingkajuxianxiangyouzaixiangxiayidongdaogudingweizhi


，yongyiziluosidaobalianggegudingluosiwanquanningkai

，yonganzhuangganquchuliziyuan。　　

2）qingxiliziyuan。baliziyuanfangzaijiejingdezhishang
，quxiaanzhuanggan，fenkaipaichijitaozhuangheliziyuanhe。yongyanmoshazhifanfucashiliziyuanhedeneibuheliangceyuankong
，cashipaichijidepingmian、側邊的圓周麵，用洗耳球清除表麵沙塵後
，在丙酮溶液中超聲清洗30min
，然後在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝杆擰緊到離子源盒上。　　

3）安an裝zhuang離li子zi源yuan。把ba固gu定ding好hao的de離li子zi源yuan安an裝zhuang回hui儀yi器qi腔qiang體ti中zhong
，先xian把ba離li子zi源yuan兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si擰ning緊jin，再zai擰ning鬆song一yi圈quan，用yong鑷nie子zi按an先xian向xiang上shang再zai向xiang左zuo的de順shun序xu把ba離li子zi源yuan卡ka具ju撥bo回hui，擰ning緊jin兩liang個ge固gu定ding螺luo母mu，卸xie下xia離li子zi源yuan安an裝zhuang杆gan。用yong鑷nie子zi把ba導dao線xian裝zhuang回hui排pai斥chi極ji，確que認ren排pai斥chi極ji導dao線xian接jie觸chu好hao，排pai斥chi極ji導dao線xian與yu其qi他ta導dao線xian不bu能neng相xiang互hu接jie觸chu
，確que認ren離li子zi源yuan卡ka具ju在zai初chu始shi位wei置zhi
，擰ning緊jin固gu定ding離li子zi源yuan的de螺luo絲si。關guan閉bi艙cang門men，儀yi器qi正zheng常chang啟qi動dong後hou
，在zai工gong作zuo站zhan中zhong，重zhong置zhi消xiao耗hao品pin對dui話hua框kuang，離li子zi源yuan使shi用yong時shi間jian清qing零ling。 

4更換燈絲

tingzhizhenkonghou，ningsongzhenkongcangxuanniu，lakaicangmen，yongniezixiaoxindibadiaoyaogenghuandengsidelianggendaoxian
，jiangdaoxianbodaozuobian

，yongyiziluosidaoningsongluomu，yongnieziquxialuomu，ranhouyongnieziquxiadengsi，genghuanxindengsi，yongniezizhuangshangxindengsibinggudinghao
，yongniezizhuangshangdengsidegudingluomubingningjin。jianglianggendengsidaoxianlianjiezaidengsishang，bingyongniezibalianggendaoxianwangdengsifangxiangtui，shijinmijiechu，wuduanlu。guanbicangmen
，xuanjinzhenkongcangxuanniu。yiqizhengchangshiyonghou
，jiangdengsizhiqiandeshiyongshijianqingling。　　

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點： 

1）真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時後才能打開燈絲
，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。

2）真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。

3）樣品濃度會影響燈絲的壽命
，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。

4）燈絲與離子源應安裝在正確位置
，如位置有偏差
，會導致燈絲變形而縮短壽命。

5）溶劑切除時間設置不合適，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。

6）清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不幹淨
，會導致電子導入效率降低
，從而加快燈絲消耗。