一、氮元素的關係
進入水體中的氮主要有無機氮和有機氮之分。無機氮包括氨態氮(簡稱氨氮)和硝態氮。
氨氮包括遊離氨態氮NH3-N和銨鹽態氮NH4+-N;
硝態氮包括硝酸鹽氮NH3-N和亞硝酸鹽氮NO2--N;
有機氮主要有尿素、氨基酸、蛋白質、核酸、尿酸、脂肪胺、有機堿、氨基糖等含氮有機物;
可溶性有機氮主要以尿素和蛋白質形式存在,它可以通過氨化等作用轉換為氨氮;
凱氏氮包括有機氮與氨氮,不包括硝態氮。
二、各類氮的成分分析
目前,國標針對水質中氮的分析主要分總氮、氨氮、硝態氮、凱氏氮4個方麵。
1、總氮
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
總氮的測定方法,一是采用分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)後hou加jia和he的de辦ban法fa。二er是shi過guo硫liu酸suan鉀jia氧yang化hua,使shi有you機ji氮dan和he無wu機ji氮dan轉zhuan變bian為wei硝xiao酸suan鹽yan後hou,通tong過guo離li子zi選xuan擇ze電dian極ji法fa對dui溶rong液ye中zhong的de硝xiao酸suan根gen離li子zi進jin行xing測ce量liang,也ye可ke以yi用yong紫zi外wai法fa或huo還hai原yuan為wei亞ya硝xiao酸suan鹽yan後hou,用yong偶ou氮dan比bi色se法fa,以yi及ji離li子zi色se譜pu法fa進jin行xing測ce定ding。
2、凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價的有機氮化合物。不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。由於水中一般存在的有機化合物多為前者,因此,在測定凱氏氮和氨氮後,其差值即稱之為有機氮。
測(ce)定(ding)原(yuan)理(li)是(shi)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)加(jia)熱(re)消(xiao)解(jie),使(shi)有(you)機(ji)物(wu)中(zhong)的(de)胺(an)基(ji)以(yi)及(ji)遊(you)離(li)氨(an)和(he)銨(an)鹽(yan)均(jun)轉(zhuan)變(bian)為(wei)硫(liu)酸(suan)氫(qing)銨(an),消(xiao)解(jie)後(hou)的(de)液(ye)體(ti),使(shi)呈(cheng)堿(jian)性(xing)蒸(zheng)餾(liu)出(chu)氨(an),吸(xi)收(shou)於(yu)硼(peng)酸(suan)溶(rong)液(ye),然(ran)後(hou)以(yi)滴(di)定(ding)法(fa)或(huo)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定(ding)氨(an)含(han)量(liang)。測(ce)定(ding)凱(kai)氏(shi)氮(dan)或(huo)有(you)機(ji)氮(dan),主(zhu)要(yao)是(shi)為(wei)了(le)了(le)解(jie)水(shui)體(ti)受(shou)汙(wu)染(ran)狀(zhuang)況(kuang),尤(you)其(qi)在(zai)評(ping)價(jia)湖(hu)泊(bo)和(he)水(shui)庫(ku)的(de)富(fu)營(ying)養(yang)化(hua)時(shi),是(shi)個(ge)有(you)意(yi)義(yi)的(de)指(zhi)標(biao)。
3、氨氮
氨氮是指遊離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態存在的氨。pH較高,遊離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧汙染物,對魚類及某些水生生物有毒害。
氨氮對水生物起危害作用的主要是遊離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,並隨堿性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關係,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強。
常用來測定氨的兩個近似靈敏度的比色方法是經典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法;滴定法和電極法也常用來測定氨;當氨氮含量高時,也可采用蒸餾-滴定法。(國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法)
4、硝態氮
a.硝酸鹽
水shui中zhong硝xiao酸suan鹽yan是shi在zai有you氧yang條tiao件jian下xia,各ge種zhong形xing態tai含han氮dan化hua合he物wu中zhong最zui穩wen定ding的de氮dan化hua合he物wu,通tong常chang用yong以yi表biao示shi含han氮dan有you機ji物wu無wu機ji化hua作zuo用yong最zui終zhong階jie段duan的de分fen解jie產chan物wu。當dang水shui樣yang中zhong僅jin含han有you硝xiao酸suan鹽yan而er不bu存cun在zai其qi他ta有you機ji或huo無wu機ji的de氮dan化hua合he物wu時shi,認ren為wei有you機ji氮dan化hua合he物wu分fen解jie完wan全quan。如ru果guo水shui中zhong含han有you較jiao多duo量liang的de硝xiao酸suan鹽yan同tong時shi含han有you其qi他ta含han氮dan化hua合he物wu時shi,則ze表biao示shi有you汙wu染ran物wu已yi經jing進jin入ru水shui係xi,水shui的de“自淨”作用尚在進行。
硝酸鹽氮的測定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。
其中電極法測量方便,範圍寬,而且價格便宜,對水樣要求較低;酚二磺酸分光光度法測量範圍寬,顯色穩定;鎘柱還原法適用於水中低含量硝酸鹽測定;戴氏合金換元法適用於汙染嚴重並帶深色水樣;離子色譜法需要專用儀器,可與其他陰離子聯合測定。
b.亞硝酸鹽
亞ya硝xiao酸suan鹽yan是shi氮dan循xun環huan的de中zhong間jian產chan物wu。亞ya硝xiao態tai氮dan不bu穩wen定ding,可ke以yi氧yang化hua成cheng硝xiao酸suan鹽yan氮dan,也ye可ke以yi還hai原yuan成cheng氨an氮dan。因yin此ci,在zai測ce定ding其qi含han量liang的de同tong時shi,並bing了le解jie水shui中zhong硝xiao酸suan鹽yan和he氨an的de含han量liang,則ze可ke以yi判pan斷duan水shui係xi被bei含han氮dan化hua合he物wu汙wu染ran的de程cheng度du及ji自zi淨jing情qing況kuang。
水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮-偶聯反應,使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強。重氮試劑選用對氨基苯磺酰胺和對氨基苯磺酸,偶聯試劑為N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得較多。
亞硝酸鹽氮的測定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。(國標采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等)。
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