答:1)進樣係統與離子源沒連接或有漏液
2)六通閥漏液
3)霧化氣沒開
4)噴霧電壓沒有
5)離子進入分析器的離子通道堵塞
6)噴霧毛細管堵塞
2、如何根據樣品選擇離子源?
答:可根據分子量的大小、極性。APCI適合小分子,極性小的化合物;ESI適合分析的分子量範圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析,如果極性實在太小,才想到用APCI。
3、等度還是梯度洗脫如何選擇?
答:其實隻做一兩個化合物,是等度洗脫好,速度快,但也並非越快越好,特別在分析生物樣品時,考慮到基質效應,保留因子控製在2-3zuoyoujiaohao。tiduxituoshihefenxiduogejiegoubutongdewuzhi,ruhuahewuyudaixiechanwuyitongjiandingdeshihou,biruganheganyuandeyitongceding。lingwaihenduozuohechenghuaxuedefenxishiyanshiyongdeyeshiyitongyongdetiduxituofangfa,yigefangfagaodingdabufenyangpin。yibanlaishuoduiyuzuchengjiandandeyangpinkeyicaiyongdengduxituo,erduiyunaxiefuzadeyangpinfenlitongchangxuyaojinxingtiduxituo。
4、氣質和液質係統對比?
答:除了采用的分離手段不同(氣相和液相)waizhuyaodequbiezaiyuzhenkongxitonghedianlifangshi。qizhidezhenkongxitongbijiaojiandan,zhiyaoyigexiaodejixiebengheyigefenziwolunbengjiukeyile。yezhidejixiebengyaobiqizhida,xuyaolianggefenziwolunbeng。qizhidedianlifangshiyoudianzidianli(EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
5、APCI和ESI的不同點?
答:1)離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,氣相離子化。ESI利用離子蒸發,液相離子化。
2)能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性,小分子化合物,且具有一定的揮發性;ESI 極性化合物和生物大分子。
3)流速不同。ESI一般流速較小,約0.001到0.25 mL/min,APCI 相對較大,約0.2到2 mL/min。
4)多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子,所以不適合分析大分子;ESI 能生成一係列多電荷離子,特別適用於蛋白,多肽類等生物分子。
6、CID和CAD區別?
答:CID,碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象,一般是去除溶劑,如果電壓增大,也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD碰撞活化解離。做二級質譜時,選擇的母離子進入Q2後,碰撞活化產生子離子,這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例,CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體,CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說,在這裏的CID&CAD都是指氮氣。
7、氮氣發生器該使用嗎?
答:氮氣發生器的工作原理是分離空氣,電解膜的負極側發生氧化反應,“吃掉”空氣中的氧化性氣體,在正極側還原,空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解麵的長度、dianjiedianshideqiangruodouyouguanxi。zhezhongfenlifangfayejuedingledanqidechundubukenengzuodehengao。jiarudianjiezhidezuoyongjiushitigaoshuidedaodianlv,shidianhuaxuefanyingnengshunlijinxing。fashengqiduizhipudeyingxiangyouyidianchangchangbeihulve,jiushifashengqineidekaiguandianyuangongzuoshihuiduidianwangdianyazaochengyidingdeganrao(壓縮機的啟動和停止也會)。
8、串聯質譜如何定量?
答:串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰(子離子)定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片,所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是:用一定溶度的標準品溶液(1-10 ug/mL)調tiao諧xie化hua合he物wu的de一yi級ji質zhi譜pu條tiao件jian,找zhao到dao母mu離li子zi的de最zui佳jia質zhi譜pu條tiao件jian。然ran後hou對dui母mu離li子zi進jin行xing打da碎sui,優you化hua碰peng撞zhuang能neng量liang,得de到dao其qi特te征zheng性xing的de子zi離li子zi。最zui後hou利li用yong該gai質zhi譜pu條tiao件jian和he該gai母mu離li子zi->子離子對進行定量。
9、質量偏差怎麼辦?
答:質譜的質量數偏了,說明你的儀器該校正了,一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
10、如何更換機械泵油?
答:一般3個月到半年更換一次泵油,可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候,先開啟振氣閥5-10分(fen)鍾(zhong),待(dai)將(jiang)泵(beng)內(nei)沉(chen)澱(dian)振(zhen)起(qi)後(hou),關(guan)閉(bi)振(zhen)氣(qi)閥(fa),同(tong)時(shi)關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)。打(da)開(kai)泵(beng)下(xia)的(de)泵(beng)油(you)排(pai)放(fang)閥(fa)門(men),放(fang)掉(diao)舊(jiu)油(you)。如(ru)果(guo)泵(beng)油(you)已(yi)經(jing)很(hen)髒(zang),則(ze)可(ke)取(qu)少(shao)許(xu)新(xin)油(you)清(qing)洗(xi)泵(beng)後(hou)放(fang)掉(diao)再(zai)注(zhu)入(ru)新(xin)油(you)。
11、產生碰裝室離子交互影響(Collision Cell Cross Talk)的原因及消除?
答:多通道掃描(MRM)時,如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣(或類似如相差1-2分子量單位),前一個離子通道掃描結束後,碰裝室裏的離子來不及清除,影響下一個離子通道反應的定量(如果色譜分離完全則無此影響)。
可能的消除方法:
1)選擇特異的子離子(特別是在用穩定同位素內標時)
2)增加離子通道掃描反應之間的時間間隔(如100 ms→300 ms)
3)可設置額外的“無用的離子掃描通道(dummy MRM)”
12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼?
答:診(zhen)斷(duan)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)否(fou)存(cun)在(zai)流(liu)失(shi)問(wen)題(ti)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)第(di)一(yi)次(ci)在(zai)方(fang)法(fa)條(tiao)件(jian)下(xia)安(an)裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi),做(zuo)一(yi)次(ci)空(kong)白(bai)色(se)譜(pu)圖(tu),然(ran)後(hou)將(jiang)最(zui)近(jin)的(de)運(yun)行(xing)和(he)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)色(se)譜(pu)圖(tu)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng),則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian),這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi),也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1或5)質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環矽氧烷。
13、譜圖為什麼隻有溶劑峰?
答:可能有以下原因
1)進樣針損壞
2)載氣流速太低
3)樣品濃度太低
4)樣品被柱或進樣器襯套吸附
14、質譜基線高是什麼原因?
答:質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1)選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。
2)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)越(yue)高(gao)的(de)時(shi)候(hou),噪(zao)音(yin)應(ying)該(gai)越(yue)高(gao)。如(ru)果(guo)質(zhi)譜(pu)的(de)汙(wu)染(ran)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)時(shi),基(ji)線(xian)肯(ken)定(ding)比(bi)較(jiao)高(gao)。比(bi)如(ru)離(li)子(zi)阱(jing)檢(jian)測(ce)器(qi),用(yong)得(de)久(jiu)了(le),阱(jing)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)就(jiu)會(hui)增(zeng)多(duo),一(yi)方(fang)麵(mian)降(jiang)低(di)了(le)質(zhi)譜(pu)的(de)靈(ling)敏(min)度(du),另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)增(zeng)加(jia)了(le)基(ji)線(xian)噪(zao)音(yin)。
3)zhipudejixianhenduoshihouhaigennixuanzedelizikuanduyouguan。biruzuoxuanzelizisaomiaodeshihou,jixianjiudixie。zuoxuanzefanyingsaomiaodeshihou,lizikuandubuyaoxuandetaikuan,taikuanzaoyinjiugaoxie。
4)多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。
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