檢驗的基本步驟

1.樣品采集

樣品的采集又稱采樣、樣品的製備
，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內容：即抽樣
、取樣和製樣。采樣時必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。采樣數量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要
，采樣容器根據檢驗項目
，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集
；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對於不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。

液體樣品的采集：對於大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上
、中、下層樣品各0.5L
，混勻後取0.5~1.0L。對於大池裝樣品可在池的四角、中心各上

、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻後取0.5~1.0L。

固體樣品的采集：應充分均勻各部位樣品的原始樣
，以使樣品具有均勻性和代表性。對於大塊的樣品，應切割成小塊或粉碎、過篩、粉(fen)碎(sui)
，過(guo)篩(shai)時(shi)不(bu)能(neng)有(you)物(wu)料(liao)的(de)損(sun)失(shi)和(he)飛(fei)濺(jian)，並(bing)全(quan)部(bu)過(guo)篩(shai)，然(ran)後(hou)將(jiang)原(yuan)始(shi)樣(yang)品(pin)充(chong)分(fen)混(hun)勻(yun)後(hou)，采(cai)用(yong)四(si)分(fen)法(fa)進(jin)行(xing)縮(suo)分(fen)，一(yi)直(zhi)至(zhi)需(xu)要(yao)的(de)樣(yang)品(pin)量(liang)
，一(yi)般(ban)為(wei)0.5~1.0kg。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合後堆積成圓錐形
，然後從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以內的厚度
，然後從樣品頂部中心按“十”字zi型xing均jun勻yun地di劃hua分fen成cheng四si部bu分fen，取qu對dui角jiao的de兩liang部bu分fen樣yang品pin混hun勻yun，如ru樣yang品pin的de量liang達da到dao需xu要yao的de量liang即ji可ke作zuo為wei分fen析xi用yong樣yang品pin。如ru樣yang品pin的de量liang仍reng大da於yu需xu要yao的de量liang
，則ze繼ji續xu按an上shang述shu方fang法fa進jin行xing縮suo分fen
，一yi直zhi縮suo分fen到dao樣yang品pin需xu要yao量liang。

采樣後要立即密塞
、貼上標簽，並認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位
、地址
、日期
、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數量、檢驗項目及采樣人。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝
、保管。

一yi般ban樣yang品pin在zai檢jian驗yan結jie束shu後hou，應ying保bao留liu一yi個ge月yue，以yi備bei需xu要yao時shi複fu檢jian。易yi變bian質zhi食shi品pin不bu予yu保bao留liu。保bao存cun時shi應ying加jia封feng並bing盡jin量liang保bao持chi原yuan狀zhuang。為wei防fang止zhi樣yang品pin在zai保bao存cun中zhong受shou潮chao
、風幹、變質

，保證樣品的外觀和化學組成不發生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產品。

外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明
、商品檢驗機關或衛生部門的衛生許可證


、生產許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數量、品質及包裝情況
，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的批號
、製造日期、廠方化驗記錄及現場衛生狀況，同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

2.樣品處理

樣品中往往含有一定的雜質或其他幹擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據樣品的性質特點

、分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)的(de)原(yuan)理(li)和(he)特(te)點(dian)，以(yi)及(ji)被(bei)測(ce)物(wu)和(he)幹(gan)擾(rao)物(wu)的(de)性(xing)質(zhi)差(cha)異(yi)，使(shi)用(yong)不(bu)同(tong)的(de)方(fang)法(fa)
，把(ba)被(bei)測(ce)物(wu)與(yu)幹(gan)擾(rao)物(wu)分(fen)離(li)，或(huo)使(shi)幹(gan)擾(rao)物(wu)分(fen)離(li)除(chu)去(qu)
，從(cong)而(er)使(shi)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)得(de)到(dao)理(li)想(xiang)的(de)結(jie)果(guo)。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：其qi原yuan理li是shi利li用yong被bei測ce物wu與yu幹gan擾rao物wu溶rong解jie性xing的de不bu同tong將jiang它ta們men分fen開kai。如ru棒bang曲qu黴mei毒du素su的de測ce定ding
，常chang用yong有you機ji溶rong劑ji抽chou提ti棒bang曲qu黴mei毒du素su，然ran後hou再zai用yong高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu法fa測ce定ding。此ci法fa操cao作zuo簡jian單dan
、分離效果好，但萃取劑常易揮發
、易燃、易爆且具有毒性
，所以操作時應加以注意。

②有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質氧化分解
，其中C
、H、O元素以CO2和H2O逸出
，被測的金屬元素等成分被釋放出來
，以利進一步測定。具體方法有幹法灰化和濕法消化兩種。

幹法灰化是將試樣放置在坩堝中
，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙後

，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸幹後再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化
，以促進灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發性金屬（如Hg）的de損sun失shi。灰hui化hua後hou的de灰hui分fen應ying為wei白bai色se淺qian灰hui白bai色se。這zhe種zhong方fang法fa有you機ji質zhi破po壞huai徹che底di，操cao作zuo簡jian便bian，空kong白bai值zhi小xiao，常chang用yong於yu樣yang品pin中zhong灰hui分fen的de測ce定ding
，但dan操cao作zuo的de時shi間jian較jiao長chang。

濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等(deng)氧(yang)化(hua)劑(ji)的(de)氧(yang)化(hua)能(neng)力(li)使(shi)有(you)機(ji)質(zhi)分(fen)解(jie)，被(bei)測(ce)的(de)金(jin)屬(shu)以(yi)離(li)子(zi)狀(zhuang)態(tai)最(zui)後(hou)留(liu)在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)
，溶(rong)液(ye)經(jing)冷(leng)卻(que)定(ding)容(rong)後(hou)供(gong)測(ce)定(ding)使(shi)用(yong)。這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)進(jin)行(xing)，加(jia)熱(re)的(de)溫(wen)度(du)較(jiao)幹(gan)法(fa)灰(hui)化(hua)的(de)溫(wen)度(du)要(yao)低(di)，反(fan)應(ying)較(jiao)緩(huan)和(he)

，金(jin)屬(shu)揮(hui)發(fa)損(sun)失(shi)較(jiao)少(shao)，常(chang)用(yong)於(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)測(ce)定(ding)。消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng)中(zhong)會(hui)產(chan)生(sheng)大(da)量(liang)的(de)有(you)害(hai)氣(qi)體(ti)，因(yin)此(ci)消(xiao)化(hua)操(cao)作(zuo)應(ying)在(zai)通(tong)風(feng)櫥(chu)或(huo)通(tong)風(feng)條(tiao)件(jian)較(jiao)好(hao)的(de)地(di)方(fang)進(jin)行(xing)。由(you)於(yu)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)添(tian)加(jia)了(le)大(da)量(liang)的(de)試(shi)劑(ji)，容(rong)易(yi)引(yin)入(ru)較(jiao)多(duo)的(de)雜(za)質(zhi)
，所(suo)以(yi)在(zai)消(xiao)化(hua)的(de)同(tong)時(shi)，應(ying)做(zuo)空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)，以(yi)消(xiao)除(chu)試(shi)劑(ji)等(deng)引(yin)入(ru)的(de)雜(za)質(zhi)的(de)誤(wu)差(cha)。

③蒸餾法：蒸zheng餾liu法fa是shi利li用yong被bei測ce物wu質zhi中zhong各ge組zu分fen揮hui發fa性xing的de差cha異yi來lai進jin行xing分fen離li的de方fang法fa。既ji可ke以yi除chu去qu幹gan擾rao組zu分fen，也ye可ke以yi用yong於yu被bei測ce組zu分fen蒸zheng餾liu逸yi出chu，收shou集ji餾liu出chu液ye進jin行xing分fen析xi。如ru常chang量liang凱kai氏shi定ding氮dan法fa測ce蛋dan白bai質zhi含han量liang，就jiu是shi將jiang蛋dan白bai質zhi消xiao化hua處chu理li後hou，轉zhuan變bian為wei揮hui發fa性xing氮dan，再zai進jin行xing蒸zheng餾liu，用yongHBO3吸收餾出的氨
，然後測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質的含量。

蒸餾時加熱的方法可以根據被蒸餾物質的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質性質穩定
、不易爆炸或燃燒時
，可用電爐直接加熱。對沸點小於90℃的蒸餾物，可用水浴
；沸點高於90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對於一些被測成分
，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。

duimouxiejuyouyidingzhengqiyadeyoujichengfen，changyongshuizhengqizhengliufajinxingfenli。rubaijiuzhonghuifasuandeceding
，zaishuizhengqizhengliushi，huifasuanyushuizhengqianfenyouyachengzhengbidicongyangpinrongyezhongyiqizhengliuchulai，congerjiasulehuifasuandezhengliu。

④鹽析法：liyongxiangrongyezhongjiarumouzhongwujiyan，shirongzhizaiyuanrongjizhongderongjiedudadajiangdi，ercongrongyezhongchendianxichu
，zhezhongfangfajiaoyanxi。ruzaidanbaizhirongyezhong
，jiarudaliangdeyanlei
，tebieshijiaruzhongjinshuyan，shidanbaizhicongrongyezhongchendianchulai。zaijinxingyanxicaozuoshi
，yingzhuyirongyezhongsuoyaojiarudewuzhidexuanzeyingshibuhuipohuairongyezhongsuoyaoxichudewuzhi，fouzedabudaoyanxitiqudemude。

⑤化學分離法主要有以下幾種方法：

a、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農藥殘留分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性
，使油脂中需檢測的非極性物質能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。

b
、沉澱分離法：是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉澱劑
，使被測物質沉澱出來，或將幹擾沉澱除去，從而達到分離的目的。

c、掩蔽法：liyongyanbijiyuyangyezhongganraochengfenzuoyongshiganraochengfenzhuanbianweibuganraochengfen，jibeiyanbiqilai。zhezhongfangfakeyizaibujingguofenliganraochengfendecaozuotiaojianxiaxiaochuqiganraozuoyong，jianhuafenxibuzhou，yinerzaishipinfenxizhongyingyongguangfan
，changyongyujinshuyuansudeceding。

⑥澄清和脫色：澄cheng清qing是shi用yong來lai分fen離li樣yang品pin中zhong的de渾hun濁zhuo物wu質zhi，以yi消xiao除chu其qi對dui分fen析xi測ce定ding的de影ying響xiang。通tong常chang采cai用yong澄cheng清qing劑ji，使shi渾hun濁zhuo物wu質zhi與yu其qi作zuo用yong沉chen澱dian
，從cong而er將jiang渾hun濁zhuo物wu質zhi除chu去qu。澄cheng清qing劑ji應ying不bu和he被bei測ce組zu分fen或huo不bu影ying響xiang被bei測ce組zu分fen的de分fen析xi。脫tuo色se是shi使shi樣yang品pin中zhong易yi對dui測ce定ding結jie果guo產chan生sheng幹gan擾rao的de有you色se物wu質zhi進jin行xing去qu除chu，以yi消xiao除chu幹gan擾rao的de方fang法fa。通tong常chang可ke采cai用yong脫tuo色se劑ji來lai進jin行xing。常chang用yong的de脫tuo色se劑ji有you：活性炭、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離

、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。

樣yang品pin的de分fen析xi檢jian測ce方fang法fa很hen多duo
，同tong一yi檢jian測ce項xiang目mu可ke以yi采cai用yong不bu同tong的de方fang法fa進jin行xing測ce定ding，選xuan擇ze檢jian測ce方fang法fa時shi
，應ying根gen據ju樣yang品pin的de性xing質zhi特te點dian，被bei測ce組zu分fen的de含han量liang多duo少shao，以yi及ji幹gan擾rao組zu分fen的de情qing況kuang，采cai取qu最zui適shi宜yi的de分fen析xi方fang法fa，既ji要yao簡jian便bian又you要yao準zhun確que快kuai速su。食shi品pin檢jian驗yan主zhu要yao分fen析xi的de對dui象xiang是shi樣yang品pin中zhong已yi明ming確que的de待dai檢jian成cheng分fen。果guo汁zhi生sheng產chan中zhong的de分fen析xi方fang法fa一yi般ban較jiao為wei固gu定ding。具ju體ti檢jian測ce方fang法fa將jiang在zai後hou各ge麵mian介jie紹shao。

4.分析結果的記錄與處理

分析結果應準確記錄
，並按規定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結果的最終正確性，具體方法在後麵詳細介紹。

對(dui)於(yu)結(jie)果(guo)的(de)表(biao)述(shu)，平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)測(ce)定(ding)值(zhi)報(bao)告(gao)其(qi)算(suan)術(shu)平(ping)均(jun)值(zhi)
，一(yi)般(ban)測(ce)定(ding)值(zhi)的(de)有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)的(de)數(shu)位(wei)應(ying)能(neng)滿(man)足(zu)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)的(de)要(yao)求(qiu)
，甚(shen)至(zhi)高(gao)於(yu)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)的(de)要(yao)求(qiu)，報(bao)告(gao)結(jie)果(guo)應(ying)比(bi)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)多(duo)一(yi)位(wei)有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)，如(ru)鉛(qian)的(de)含(han)量(liang)，衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)為(wei)1mg/kg；報告值應為1.0mg/kg。