1
、進樣墊的鬆緊程度對氣相色譜儀的重現性，尤其是氣相ë細管色譜柱的重現性影響較大

，填充柱也會有影響。

2

、yangpinrongjiduiqixiangsepuyizhongfuxingyejuyoubijiaodadeyingxiang。henduoshihou，zhongfuxingchadeyuanyinbingbuzaiyuyiqibenshendexingneng
，ershizaiyuyangpinchulihuanjie。xuanzederongjibuheshi，hendachengdushang
，huiyingxiangdaoqixiangsepuyidezhongxianxing。

3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重複性。

引起定量不重複的原因是多方麵的，一般可以歸結為兩大類。

1、單純性靈敏度變化型，即除了定量重複性不合格外
，其它指標δ發現異常。

屬於第一類型故障的原因主要是：進樣技術不佳，注射器有堵©，樣品製備不均勻，進樣口汙染物堆積以及氣·存在©氣現象等。

2、伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現，包括基線不穩定性
、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。

屬於第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化
，檢測器玷汙
、過載

，柱溫變化以及檢測器操作條件（如
，氫氣

、極化電壓
、脈衝電壓等）發生變化。

考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，製定出下述檢測方案：

1、進樣技術檢查

進樣技術不佳是造成色譜峰不重複的最可能原因。它通常表現為峰高/峰麵積忽大忽小
，峰高/fengmianjidaxiaobianhuawuguize。tigaojinyangzhongfuxingdeguanjian，zaiyushizhongbaochijinyangcaozuogegebuzhoudezhongfuxing。zhebaokuoquyangcaozuo，quyangdaojinyangqijiandekongxianshijian
，jinzhenkuaimanjibachuzhusheqidezaowan。tongchangcaozuorenyuanzaijingguojiaoduodijinyangzhongfuxingxunlianzhihou，keyidadaosuoxudeyaoqiu。

2
、注射器檢查

操作人員進樣技術提高後，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄©現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

3、樣品均勻性檢查

製備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或ÿ次取樣時注射器對樣品產生玷汙以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重複性（不能©過此項檢查）。定量不重複由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關，因此可一起進行檢查。隻有在上述檢查後無異常發現時才轉入接下的檢查步驟。

4
、伴隨現象觀察

在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現象發生

，包括基線是否穩定，出峰保留時間是否重複，峰形是否有畸變三種情況
，如果出現其中一種，應先按所出現的故障進行排除，再重新進行定量重複性測試。û發現伴隨異常現象時，應轉入下麵的檢查步驟。

5、進樣口汙染及係統©氣檢查

關斷橋電流（對TCD而言）後


，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有汙染或堆積物
，如果有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊後需對氣·係統進行試©：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣·有泄©。在確信進樣口無嚴重汙染及氣·無©氣的情況下進行（6）的檢查。

6
、特種原因檢查

對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉
，因此應按照此項進行檢查，以便不©過可能發生故障的因素。

a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩
，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低
，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬於故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。

b）對於任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝並累積，將會影響下一次進樣後的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣·堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現象。

重複性是方法學驗證的基本要求，也是係統適用性試驗的常用手段。想讓一個氣相色譜具有較好的重複性應該從以下三點來說。

1、儀器方麵

具備了良好的重複性十分有必要，作為用戶也應了解如何調整儀器達到最佳狀態。

最基本的就是良好的進樣係統：直接進樣應具有準確的進樣針，惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊，設計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等；

進樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量

，柱頭準確安裝等方麵綜合而定；

色譜柱的質量
、檢測器的β吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰麵積。

2、方法確立

一個設計再好的儀器
，如果在使用時方法設立不當，也不會有良好的重複性。這個方法的設計，包含的思·和原則比較多，說起來比較複雜。

簡單來說應具備以下特點：合適的進樣方式（頂空還是直接進樣）、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用（不合適的固定相會導致峰拖β影響積分導致重複性不好）
、合適的檢測器（C
、H比例較高的用FID，±族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等）和合適的β吹流量。

3
、設備維護