一、進樣係統

1、首選填充柱進樣係統的原因：

（1）結構簡單，操作和維修方便。

（2）無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大。

（3）填充柱容量大，進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱，分析重複性和定量準確度高，有利於微量和痕量分析。

（4）對於極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。

（5）隻要分離度允許，填充柱進樣適用於各種揮發性樣品的分析
，而ë細管柱分析時必須仔細選擇進樣係統。

（6）對dui於yu液ye體ti樣yang品pin，由you於yu柱zhu效xiao有you限xian，進jin樣yang速su度du對dui分fen析xi結jie果guo影ying響xiang不bu大da，手shou動dong進jin樣yang和he自zi動dong進jin樣yang區qu別bie不bu大da。為wei提ti高gao定ding量liang精jing度du
，隻zhi要yao注zhu意yi進jin樣yang量liang和he進jin樣yang速su度du盡jin量liang重zhong現xian即ji可ke。

2、ë細管柱進樣係統：

無論采用什ô色譜分析方法
，ë細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低
，雖然根據ë細管柱分析特點，設計了多種進樣係統，改進了進樣技術，但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此，ë細管柱進樣係統的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣係統可供選擇，但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養要求等方麵可能存在很大不同。選擇進樣係統時
，應首先列出不同進樣係統的優缺點
，經比較後再最終確定。如：

（1）對於熱穩定樣品
，分流－不分流進樣是首選。

（2）對於熱不穩定或易分解的樣品，應選用惰性小的進樣係統。

（3）在某一樣品操作參數的選擇中
，采用大分流比和低氣化溫度

，樣品仍可能分解
，應選用冷柱上進樣等。

實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)
，無(wu)論(lun)哪(na)種(zhong)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)，完(wan)全(quan)避(bi)免(mian)樣(yang)品(pin)歧(qi)視(shi)是(shi)不(bu)可(ke)能(neng)的(de)。色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)是(shi)相(xiang)對(dui)定(ding)量(liang)
，隻(zhi)要(yao)操(cao)作(zuo)參(can)數(shu)和(he)條(tiao)件(jian)能(neng)穩(wen)定(ding)重(zhong)現(xian)
，即(ji)使(shi)有(you)一(yi)定(ding)程(cheng)度(du)的(de)樣(yang)品(pin)歧(qi)視(shi)，分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)也(ye)會(hui)重(zhong)複(fu)，可(ke)通(tong)過(guo)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)校(xiao)準(zhun)來(lai)消(xiao)除(chu)樣(yang)品(pin)歧(qi)視(shi)對(dui)定(ding)量(liang)準(zhun)確(que)度(du)的(de)影(ying)響(xiang)。

二、進樣量：

進樣量主要由樣品性質
、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣係統等決定。進樣量過大
，保留時間會變化
，峰展寬或畸變，分離度變差；若組分含量低，溶劑拖β峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進樣量小，可以克服上述問題，使峰分離良好，分析準確度提高，但保留時間會拖後；若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出。

進樣量還和檢測器的響應線性範Χ和動態範Χ有關。若進樣量響應在線性範Χ內
，定量簡單，精度高。若進樣量響應在動態範Χ內（非線性段），雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進樣量響應超出動態範Χ
，無法定量。對於非線性響應的FPD分析硫化物時，為了提高信噪比，適當增加進樣量有利於提高靈敏度。

色譜分析中
，為了減少樣品的預處理，實現直接進樣，提高工作效率，設計了多種大體積進樣係統。

三
、氣化溫度：

氣(qi)化(hua)溫(wen)度(du)對(dui)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)和(he)峰(feng)形(xing)影(ying)響(xiang)很(hen)大(da)。溫(wen)度(du)過(guo)低(di)，會(hui)產(chan)生(sheng)前(qian)延(yan)峰(feng)。溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)，會(hui)出(chu)現(xian)分(fen)解(jie)產(chan)物(wu)或(huo)峰(feng)前(qian)沿(yan)直(zhi)立(li)。氣(qi)化(hua)溫(wen)度(du)一(yi)般(ban)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)組(zu)成(cheng)、樣品量、色se譜pu柱zhu類lei型xing和he柱zhu溫wen選xuan擇ze。如ru冷leng柱zhu上shang進jin樣yang，由you於yu色se譜pu柱zhu插cha入ru氣qi化hua室shi，溫wen度du過guo高gao會hui使shi柱zhu前qian沿yan部bu分fen固gu定ding相xiang剝bo落luo或huo分fen解jie，造zao成cheng基ji線xian不bu穩wen和he引yin起qi鬼gui峰feng。

四
、隔墊：

隔墊的作用是保證進樣口處於密封狀態，防止©氣，避免外部氣體滲入。

1、隔墊選擇：

隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數。優良的隔墊最高使用溫度可達400℃，耐穿刺次數近400次。質劣的隔墊耐溫不到100℃，耐穿刺次數僅幾次。實際工作中，應根據分析要求選用能滿足要求的隔墊，û有必要非選用高級隔墊，關鍵是了解隔墊是否會對分析產生不利影響和正確使用。

2、使用注意事項：

（1）氣化溫度應盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高，可能由於隔墊降解而流失

，產生等距鬼峰。此時氣化溫度可ÿ次降低25℃直到無峰出現來判斷和解決。

（2）為了減小痕量分析時隔墊中揮發物對分析的幹擾，常在高溫下對隔墊進行老化。

（3）隔墊螺母不要š得太緊。優良注樣器的隔墊螺母不用š得很緊
，好穿刺並延長了隔墊壽命。實驗表明，隔墊螺母š得太緊更易©氣。

（4）注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數影響最大
，質量不高的注射針ÿ次進樣可能割下一個約100μg矽橡膠微粒，而積存在襯管內或柱內，ÿ個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸
，在痕量分析中會引起鬼峰。

（5）盡量使用隔墊吹掃功能。

（6）應及時定期更換。

（7）自動進樣有利於延長隔墊壽命

，可大大減少隔墊的不利影響。

3
、隔墊引起的故障：

（1）©氣：

樣品經過隔墊流失
，載氣和分流流量下降

，分析重複性變差。

檢©，必要時更換新隔墊。

（2）大峰後基線上移或下移：

注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重©氣。

更換新隔墊或選用較細的注射針。

（3）保留時間變化：

隔墊密封不良
，有間斷©氣。

檢©，必要時更換新隔墊。

（4）引起鬼峰：

隔墊表麵吸附樣品
，當程序升溫時脫附而產生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室，當溫度高於250℃時發生分解而產生鬼峰。

選用耐高溫隔墊或適當降低進樣口溫度。

五、襯管：

1、襯管作用：

（1）防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱
，保護色譜柱不被汙染。

（2）玻璃襯管比不鏽鋼襯管活性小
，可減少對樣品的催化分解，基本消除活性對定性和定量分析的影響。

（3）不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管，可提高氣化效率，大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。

2、襯管設計要求：

（1）盡量減小進樣時樣品與金屬表麵的接觸。

（2）有不同結構和容積的襯管供選用，以適應不同進樣技術的要求。

（3）襯管內壁要進行去活處理。

（4）不會對載氣流動造成不良影響。

（5）更換清洗方便。

3、襯管材質：

目前有石英玻璃和硬質（高溫）玻璃兩種。

4、襯管形狀：

（1）ë細管柱分流進樣的襯管一般不用直通式，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻bo璃li棉mian或huo石shi英ying玻bo璃li棉mian等deng。這zhe主zhu要yao是shi為wei了le增zeng大da與yu樣yang品pin接jie觸chu的de表biao麵mian積ji
，加jia快kuai氣qi化hua速su度du，減jian小xiao分fen流liu歧qi視shi。同tong時shi能neng防fang止zhi不bu揮hui發fa性xing組zu分fen和he機ji械xie雜za質zhi進jin入ru色se譜pu柱zhu
，保bao護hu色se譜pu柱zhu不bu被bei汙wu染ran。

（2）ë細xi管guan柱zhu不bu分fen流liu進jin樣yang的de襯chen管guan最zui好hao采cai用yong直zhi通tong式shi。這zhe主zhu要yao是shi為wei了le使shi樣yang品pin在zai氣qi化hua室shi中zhong盡jin可ke能neng少shao稀xi釋shi，減jian小xiao初chu始shi譜pu帶dai寬kuan度du。襯chen管guan容rong積ji小xiao些xie有you利li，一yi般ban為wei0.25～1mL。

（3）冷柱上進樣不用襯管，采用保留間隙管。

（4）采用自動進樣時，因進樣速度快，樣品揮發快

，一般采用容積大的直通式襯管。

5
、襯管容積：

chenguanrongjishiyingxiangdingxinghedingliangfenxijieguodezhongyaocanshuzhiyi，jibenyaoqiushichenguanrongjizhishaodengyuyangpinherongjiqihuahoudetiji。ruguochenguanrongjitaixiao，jinyangshizhuqianyahuituranshenggao，yinqiyangpindaoguan。ruguochenguanrongjitaida，huishiyangpinchushipudaizhankuan，chanshengzhuwaixiaoying。

常用樣品溶劑氣化膨脹後的體積：

條件：進樣體積1μL，氣化溫度250℃，柱前壓0.14 MPa

（1）異辛烷：110μL

（2）正己烷：140μL

（3）甲苯：170μL

（4）乙酸乙脂：185μL

（5）丙酮：245μL

（6）二氯甲烷：285μL

（7）二硫化碳：300μL

（8）乙氰：350μL

（9）甲醇：450μL

（10）水：1010μL

6、襯管填充物：

玻璃襯管中填充石英玻璃棉的目的是使樣品混合物均勻，充分氣化
，防止不揮發性組分和機械雜質進入色譜柱。

（1）石英玻璃棉填充量：

1）分流進樣襯管填充量較大
，不分流進樣和大口徑ë細管柱直接進樣約為分流進樣的1/5，直接進樣一般不用填充。

2）高吸附性樣品如農藥，少填會得到更好的分析效果。

3）樣品中含有非揮發性化合物或某些特殊樣品，減少或改變填充量可能分析效果更佳。

4）對於高氣化熱的溶劑如水，適當增加填充量會得到更好的分析效果。

5）石英玻璃棉填充應均勻

，不宜太緊
，也不宜太鬆。

（2）石英玻璃棉填充λ置：

一般λ於注射針尖下方1～2mm左右，太遠太近都會使分析結果重複性差。

（3）襯管和石英玻璃棉的矽烷化：

雖sui然ran玻bo璃li襯chen管guan的de金jin屬shu活huo性xing小xiao

，但dan其qi內nei表biao麵mian仍reng有you活huo性xing點dian
，石shi英ying玻bo璃li棉mian也ye存cun在zai活huo性xing點dian，對dui於yu某mou些xie樣yang品pin特te別bie是shi農nong藥yao，為wei了le減jian少shao吸xi附fu性xing和he分fen解jie

，需xu進jin行xing矽gui烷wan化hua處chu理li。進jin樣yang器qi在zai高gao溫wen操cao作zuo時shi，矽gui烷wan化hua處chu理li的de有you效xiao作zuo用yong隻zhi有you幾ji天tian，應ying及ji時shi更geng換huan矽gui烷wan化hua襯chen管guan和he石shi英ying玻bo璃li棉mian，否fou則ze要yao重zhong新xin矽gui烷wan化hua。

常用矽烷化方法是二甲基氯矽烷化。

1）襯管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，涼幹後在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。

2）取出浸泡後的襯管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然後在甲醇中浸泡1h左右。

3）從甲醇中取出涼幹後，與二甲基氯矽烷一起在幹燥條件下保存。

7、襯管密封：

玻璃襯管常用密封材料是耐溫矽橡膠和石墨。襯管上端的“O”形矽膠密封圈用一段時間後，會形成載氣旁·（分流、柱流量）
，使峰忽大忽小
，造成無法定量。因此
，矽膠密封圈也需要經常更換。