作中,一般做液相要用到對照品,標準品可以從試劑公司買,但有的物質是û有標準品的,大家就常說那是對照品,純度都可以達到98%,但是到底對照品和標準品有一個嚴格的界定呢?還有,做內標法,說用的是內標物,這個內標物和對照品和標準品又有什ô不同呢?
jiangyigeyizhizhiliang,yangpinzhongbuhanyouzazhidechunwuzhi,jiaruzhidaiceyangpinrongyezhong,yicichunwuzhideliangweibiaozhun,duibicedingdaicezufendehanliang,gaichunwuzhichengweineibiaowu。
內標物需滿足下列要求:能完全溶解於樣品中,且不與待測組分發生化學作用;峰λ盡可能與待測組分的峰λ靠近,但能與待測組分完全分開(分離度R≥1.5)的純物質。若得不到純品,必須預先測定其準確含量,且雜質峰不得幹擾待測組分峰。內標物有時不易尋找是內標法的缺點。
此外,還應滿足以下條件:
1.內標物應是該試樣中不存在的純物質;
2.它必須完全溶於試樣中,並與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
3.加入內標物的量應接近於被測組分;
4.色譜峰的λ置應與被測組分的色譜峰的λ置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
對照品是指用於鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質,采用化學方法來測定,即是一般儀器的都叫做對照品。
對照品分為官方標準品和工作對照品,試劑公司買的不能作為正常的對照品使用,必須經過標定之後才可使用。
舉ju個ge例li子zi,藥yao典dian規gui定ding若ruo是shi血xue液ye製zhi品pin,用yong來lai對dui照zhao的de叫jiao標biao準zhun品pin,若ruo是shi藥yao材cai,用yong作zuo對dui照zhao的de叫jiao對dui照zhao品pin,內nei標biao物wu一yi般ban是shi在zai用yong內nei標biao法fa測ce揮hui發fa性xing成cheng分fen時shi加jia入ru的de物wu質zhi。這zhe樣yang會hui不bu會hui好hao理li解jie一yi點dian?
對於內標法定量分析來說,內標物的選擇是極其重要的。
它必須滿足如下的條件:
⑴內標物與被分析物質的物理化學性質要相似(如:沸點、極性、化學結構等);
⑵內標物應能完全溶解於被測樣品(或溶劑)中,且不與被測樣品起化學反應;
⑶內標物的出峰λ置應該與被分析物質的出峰λ置相近,且又不共溢出,目的是為了避免GC的不穩定性所造成的靈敏度的差異;
⑷選擇合適的內標物加入量,使得內標物和被分析物質二者峰麵積的匹配性大於75%,以免由於它們處在不同響應值區域而導致的靈敏度偏差。
標準品、對照品係指用於鑒別、檢查、含量測定的標準物質。標準品與對照品(不包括色譜用的內標物質)均由國務院藥品監督管理部門指定的單λ製備、標定和供應。標準品係指用於生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質,按效價單λ(或μg)計,以國際標準品進行標定;對照品除另有規定外,均按幹燥品(或無水物)進行計算後使用。
標準品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量,應與原標準品、對照品或國際標準品進行對比,並經過協作標定和一定的工作程序進行技術審定。
標準品與對照品均應附有使用說明書,標明批號、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。
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