GB5009.1-2003 第三章 第3.7條 空白試驗：除不加試樣外
，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外）
，進行平行操作所得的結果。用於扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。
 

空白做不好會怎樣
？

空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結果。
空白試驗是實驗室質量控製的重要環節
，其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。
空白試驗值反映了測試儀器的噪聲
、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾汙等因素對樣品測定產生的綜合影響
，直接關係到測定的最終結果的準確性。
kongbaishiyanzhidi
，shujulisanchengduxiao
，fenxijieguodejingdusuizhitigao

，tabiaomingfenxifangfahefenxicaozuozhedeceshishuipingjiaogao。dangkongbaishiyanzhipiangaoshi，yingquanmianjianzhashiyanyongshui、試劑、量器和容器的沾汙情況
、測量儀器的性能及試驗環境的狀態等，以便盡可能地降低空白試驗值。

做酸堿滴定時為什ô要做空白試驗？

因yin為wei用yong作zuo稀xi釋shi液ye的de空kong白bai溶rong液ye有you一yi定ding的de酸suan堿jian度du，會hui影ying響xiang滴di定ding結jie果guo，所suo以yi要yao做zuo空kong白bai試shi驗yan，來lai扣kou除chu空kong白bai的de幹gan擾rao。比bi如ru空kong白bai溶rong液ye為wei酸suan性xing，這zhe時shi候hou用yong堿jian滴di定ding此ci溶rong液ye

，得de到dao的de結jie果guo會hui偏pian高gao，要yao扣kou除chu空kong白bai溶rong液ye的de酸suan度du
，得de到dao的de酸suan度du才cai正zheng確que。
石墨¯測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致（樣品為植物樣）。

【分析】
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的
，先打一下空白，一般不會超過0.0015

，然後采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優極純）消化，最後溶解用的1摩爾ÿ升的鹽酸或硝酸（結果差不多，隻是鹽酸穩定性要好一點），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體幹擾很大。
2. 空白問題來自多方麵，上麵說的水與試劑外，你用的氬氣是高純的嗎？也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景。
3. 可能來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然後測你所用的水，再測含酸的水空白看看就知道了。
4.有可能是試液的酸度過大會影響測定
，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨¯損害也比較大。對於石墨¯測定鉛

，濕法消化最好使用微波消化
，使用硝酸和雙氧水
，這樣空白中酸度比較容易控製
，空白也比較低。
5. a.實際Pb含量有出入，廠家就û有測準；b.你的儀器可能û有調製最佳。
 

原子熒光空白偏高和哪些因素有關係
？

1.測定介質的選擇及濃度的影響
選擇HNO3、HCl
、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗，結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低，汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度
，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。
2.酸的影響
作為原子熒光的載流和標準試劑的基體，酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸，對空白的影響要大得多。
3.還原劑的影響
作(zuo)為(wei)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)的(de)還(hai)原(yuan)劑(ji)，一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)最(zui)多(duo)的(de)是(shi)硼(peng)氫(qing)化(hua)鉀(jia)或(huo)硼(peng)氫(qing)化(hua)鈉(na)
，在(zai)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)法(fa)中(zhong)
，還(hai)原(yuan)劑(ji)對(dui)樣(yang)品(pin)以(yi)及(ji)空(kong)白(bai)值(zhi)的(de)影(ying)響(xiang)主(zhu)要(yao)體(ti)現(xian)在(zai)它(ta)的(de)用(yong)量(liang)。硼(peng)氫(qing)化(hua)鉀(jia)濃(nong)度(du)不(bu)宜(yi)超(chao)過(guo)3．0%。實驗表明

，當硼氫化鈉濃度為1%時
，靈敏度和穩定性好
，並且有效消除幹擾。
4.燈電流的影響
yibanlaishuodengdianliuyufugaoyaduiyuanziyingguangdeyingxiangshitongfangxiangde。tigaodengdianliu
，kongbaizhijiuxiangyingdetigao。kongbaizhitaidadehua，keyishidangdejiangdidianliuzhi
，shiyiqidelingmindujiangdi，jianshaobiaozhunkongbaidebeijingzhi
，shisuocedeshujuzhunque、kekao
，danshiruguodianliuguoxiao
，lingminduyejiangbianxiao

，duisuoceyangpindeyingxiangjiuhuizengjia，suoyixuanzeheshidedengdianliu，baozhengyidingdekongbaizhiyulingminducaishiguanjian。
5.載氣的影響
實驗表明，當氬氣流速較低時，測定的靈敏較高．但結果的變動性加大
，實際測定取氬氣流速200ml／hifn
，此時測定的靈敏度較高
，相對標準偏差可以接受。
 

空白色譜柱出峰，求解釋？

高效液相色譜
，色譜柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色譜柱時在整個保留時間的中間λ置出現較大的色譜峰
，走了好幾針空白，ÿ針的響應都不同，有的很高
，有的又很低
，但雜峰一直存在
，不像是色譜柱裏有雜質，用流動相衝洗後依然出現此問題
，什ô原因

？
【原因】
1
、確定檢測波長，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的幹擾。
2、使用100%乙腈作為流動相，乙腈作為樣品進樣，如果為基線
，則說明色譜柱及係統完好。
3


、然後在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水
，樣品為乙腈，如果有上述“中間λ置出現較大的色譜峰”，那說明八成問題在三氟乙酸上，或者稀釋三氟乙酸的水上。
4、如果上述2、3都有“中間λ置出現較大的色譜峰”，檢查檢測器及進樣器。
5、這些還不能解決，請聯係工程師。

空白乙腈出峰，什ô原因？

島津高效液相色譜儀，進空白乙腈，在樣品峰λzichuxiandaofeng，jinshuangzhengshuizaiyangpinfengchuxianzhengfeng，jinyangpinshiyouzafengganrao，woyijingpaichuleshuiheyijingdewenti，buzhidaoshibushijinyangchihuozhejianceqiwuranle，yijingzhengle10多天，還是û效果，請指教原因和解決辦法。
【分析】
液(ye)相(xiang)中(zhong)出(chu)現(xian)倒(dao)峰(feng)
，主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)樣(yang)品(pin)吸(xi)收(shou)比(bi)流(liu)動(dong)相(xiang)吸(xi)收(shou)小(xiao)，所(suo)以(yi)排(pai)除(chu)影(ying)響(xiang)，不(bu)僅(jin)要(yao)考(kao)慮(lv)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)汙(wu)染(ran)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)汙(wu)染(ran)，還(hai)要(yao)考(kao)慮(lv)流(liu)動(dong)相(xiang)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)。換(huan)一(yi)根(gen)柱(zhu)子(zi)試(shi)試(shi)
，考(kao)察(cha)係(xi)統(tong)的(de)情(qing)況(kuang)，如(ru)果(guo)照(zhao)舊(jiu)
，就(jiu)排(pai)除(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)影(ying)響(xiang)

，然(ran)後(hou)更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)試(shi)試(shi)，再(zai)以(yi)後(hou)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)和(he)檢(jian)測(ce)池(chi)等(deng)等(deng)。
huojiangsepuzhucongxitongzhongduankai，zhijieyongyijinghuoshuizuoliudongxiangqingxijianceqijiukeyizhidaoshifoushijianceqishouwuran，ruguojixianzhengchang
，zaijianzhanidejinyangxitong
，yangpin
，qianchulishifouyouwenti
，ruguodouû問題，就去檢查色譜柱吧。

水質分析中氨氮的測定空白值很高的原因？

實驗中納氏試劑和酒石酸鉀鈉對空白值的高低影響很大，可能原因如下：1.測定使用的蒸餾水被汙染
，含有影響實驗結果的雜質，比如蒸餾水含氨。
2.試管、移液管等儀器û有清洗徹底，這些因素對實驗結果也有較大的影響。
3.實驗所用的無氨水質量不佳，含氨量比較高，導致實驗得到的空白值偏高
，這是最主要的原因。
4.在配製酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現較大偏差

，導致實驗所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑）不佳
，從而導致實驗得到的空白值偏高。
 

總氮空白值偏高，什ô原因？

1、試劑的配製
jianxingguoliusuanjiadepeizhiguochengshifenzhongyao
，zhangwobuhao，huiyingxiangxiaojiexiaoguo，duicedingjieguochanshengyidingdeyingxiang。peizhigairongyeshi，kefenbiechengquguoliusuanjiaheqingyanghuana，liangzhefenkaipeizhi，zaihunhedingrong，huozhexianpeizhiqingyanghuanarongye，daiqiwendujiangdaoshiwenhouzaijiaruguoliusuanjiarongjie。ruoerzhezaiyizhishaobeizhongrongyushui

，yinghuanmanjiashui，tongshijiaoban，fangzhiqingyanghuanafangreshirongyewenduguogaoyinqijubuguoliusuanjiashixiao。
2、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用（1+9）鹽酸浸泡後，再用無氨水衝洗數次才能使用
，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
3、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm）
，建(jian)議(yi)在(zai)測(ce)定(ding)完(wan)一(yi)組(zu)樣(yang)品(pin)的(de)同(tong)一(yi)波(bo)長(chang)後(hou)
，再(zai)調(tiao)整(zheng)到(dao)另(ling)一(yi)波(bo)長(chang)，統(tong)一(yi)測(ce)定(ding)，不(bu)要(yao)測(ce)完(wan)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)兩(liang)個(ge)吸(xi)光(guang)度(du)後(hou)再(zai)換(huan)另(ling)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)，這(zhe)樣(yang)反(fan)複(fu)調(tiao)整(zheng)波(bo)長(chang)會(hui)引(yin)起(qi)一(yi)定(ding)的(de)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)。
4、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先
，試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由於試劑質量存在差異，有些廠家、批(pi)次(ci)的(de)試(shi)劑(ji)含(han)氮(dan)量(liang)常(chang)常(chang)達(da)不(bu)到(dao)這(zhe)個(ge)要(yao)求(qiu)，致(zhi)使(shi)空(kong)白(bai)值(zhi)偏(pian)高(gao)。因(yin)此(ci)，有(you)條(tiao)件(jian)的(de)話(hua)建(jian)議(yi)使(shi)用(yong)優(you)級(ji)純(chun)試(shi)劑(ji)，盡(jin)量(liang)降(jiang)低(di)試(shi)劑(ji)中(zhong)的(de)含(han)氮(dan)量(liang)，從(cong)而(er)降(jiang)低(di)實(shi)驗(yan)空(kong)白(bai)值(zhi)。
5、實驗用水及試劑的質量檢驗
若實驗的空白值不夠理想
，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。

粗蛋白測定空白偏高的影響因素？

可以從以下方麵考慮：
1.配溶液的水換û換；
2.看看消化¯的回收率；
3.看看蒸餾儀的回收率；
4.鹽酸在不在保質期內；
5.配溶液的硫酸是不是有問題；
6.檢查催化劑
，是不是含有硝酸鉀。
 

小結

空白試驗是實驗室質量控製的重要環節，其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。以分光光度法空白為例 ，要用相應的實驗用純水或有機溶濟作參比，不能用空白實驗溶液做參比，以免人為減小空白值，從而掩蓋空白實驗值的變異 。
值得注意的是，通過計量認證的實驗室，由於檢測儀器和玻璃量器定期檢定 ，以及采取了全麵的質量管理措施
，因此
，若測定的空白實驗值太大，一般是化學藥品純度不夠，配製的試液變質或被汙染等原因 。應重新配製試液 ，返工重測該批樣品 ，直至空白實驗值合格。