1
、目的
 對dui實shi驗yan室shi選xuan用yong的de各ge種zhong方fang法fa進jin行xing確que認ren，以yi證zheng實shi實shi驗yan室shi能neng夠gou正zheng確que運yun用yong這zhe些xie方fang法fa
，並bing能neng證zheng實shi該gai方fang法fa適shi用yong於yu預yu期qi的de用yong途tu，在zai誤wu差cha的de允yun許xu範fan圍wei之zhi內nei，可ke在zai本ben實shi驗yan室shi內nei運yun行xing。

2
、範圍
 適用於實驗室引進的標準方法或對非標準方法、實驗室設計（製定）的方法、超出其預定範圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法；也適用於對新方法/新技術研究而建立新方法。

3、職責
3.1 技術負責人指定專人負責方法的確認，並對方法確認的結果進行核查批準
；
3.2 參加方法確認的工程師應詳細記錄試驗現象及數據，總結實驗結果，並編寫成文件；
3.3 相關人員嚴格按此作業指導書作業書。

4、名詞解釋

4.1 檢出限
方法檢出限是指某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質的最小濃度（相對檢出限）或最小質量（絕對檢出限）。方法檢出限的確定方法有不同，根據不同的檢測方法選擇合適的確定方法。

4.2 線性
線性關係是指分析方法能夠得到與被測物質的量或濃度具有直線關係的測定值的能力。

4.3 精密度
精jing密mi度du是shi指zhi從cong均jun勻yun樣yang品pin中zhong抽chou取qu的de複fu數shu個ge待dai測ce樣yang品pin進jin行xing重zhong複fu分fen析xi測ce定ding時shi，所suo得de到dao的de一yi係xi列lie測ce定ding數shu據ju彼bi此ci之zhi間jian的de一yi致zhi程cheng度du。測ce定ding值zhi的de誤wu差cha以yi偏pian差cha、標準偏差
、或相對標準偏差的形式表示。

4.4 準確度
準確度指分析方法所得測定值與真實值（標準值）相符合的程度，通常以測定重現精密度時所得總平均值與真值的差於真值的比值表示（真值一般使用理論值，如果理論值不存在或即使存在但很難求出的情況下，可采用經過確證或認可的數值來代替）。

4.5 分析結果的不確定度
測量不確定度：表征合理地賦予被測量之值的分散性
，與測量結果相聯係的參數。
在實際工作中

，結果的不確定度可能有很多來源，例如定義不完整

、取樣、基體效應和幹擾、環境條件、質量和容器的不確定度、參考值
、測量方法和程序中的估計和假定
、以(yi)及(ji)隨(sui)機(ji)變(bian)化(hua)等(deng)。方(fang)法(fa)確(que)認(ren)時(shi)，應(ying)努(nu)力(li)嚐(chang)試(shi)找(zhao)出(chu)影(ying)響(xiang)不(bu)確(que)定(ding)度(du)的(de)所(suo)有(you)分(fen)量(liang)，並(bing)作(zuo)出(chu)合(he)量(liang)的(de)評(ping)估(gu)，並(bing)應(ying)確(que)保(bao)報(bao)告(gao)結(jie)果(guo)的(de)表(biao)達(da)方(fang)式(shi)不(bu)會(hui)引(yin)起(qi)錯(cuo)覺(jiao)。合(he)理(li)的(de)評(ping)估(gu)應(ying)建(jian)立(li)在(zai)對(dui)方(fang)法(fa)實(shi)施(shi)知(zhi)識(shi)以(yi)及(ji)測(ce)量(liang)範(fan)圍(wei)的(de)基(ji)礎(chu)上(shang)，並(bing)利(li)用(yong)過(guo)去(qu)的(de)經(jing)驗(yan)。對(dui)各(ge)影(ying)響(xiang)量(liang)產(chan)生(sheng)的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)分(fen)量(liang)不(bu)應(ying)有(you)遺(yi)漏(lou)，也(ye)不(bu)能(neng)有(you)重(zhong)複(fu)。在(zai)評(ping)定(ding)測(ce)量(liang)不(bu)確(que)定(ding)度(du)時(shi)，對(dui)給(gei)定(ding)條(tiao)件(jian)的(de)所(suo)有(you)重(zhong)要(yao)不(bu)確(que)定(ding)分(fen)量(liang)
，均(jun)應(ying)采(cai)用(yong)適(shi)當(dang)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)加(jia)以(yi)考(kao)慮(lv)。

4.6方法的靈敏度
靈ling敏min度du可ke用yong儀yi器qi的de響xiang應ying值zhi或huo其qi它ta指zhi示shi量liang與yu對dui應ying的de待dai測ce物wu質zhi的de濃nong度du或huo量liang之zhi比bi來lai描miao述shu。一yi個ge方fang法fa的de靈ling敏min度du可ke因yin試shi驗yan條tiao件jian的de變bian化hua而er變bian化hua。在zai一yi定ding的de實shi驗yan條tiao件jian下xia
，靈ling敏min度du具ju有you相xiang對dui的de穩wen定ding性xing。

5
、確認內容

5.1  線性評價
5.1.1  準備至少5個不同水平的標準溶液，做標準曲線
，對其回歸方程及線性相關係數進行評價。
   5.1.2  標準曲線的最高點濃度不大於最低點濃度的50倍。
   5.1.3  曲線的最低點最好和報告的檢出限相近。
   5.1.4  GC等有機測試的相關係數應該≥0.99，ICP等無機測試的相關係數應該≥0.995。

5.2   檢出限確認

5.2.1  方法檢出限（MDL）
l重複測定試劑空白中的標品至少7次，計算出標準偏差s，乘以3可以得到MDL的估計值。
l選擇質地均勻的樣品，並確保樣品無讀數，加入和MDL估計值濃度相近的標品
，重複試驗至少7次

，7次試驗平均分布在三天內完成。
l計算加標試驗的標準偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信區間，自由度為n-1時的t分布的係數
，可查表得出

注：計算得到的MDL值應該不超過10倍的加標量，否則，應該選擇更低的濃度值重複上述步驟。
計算加標樣的回收率和RSD值，回收率的範圍應該在70~130%之間，RSD≤20%。
 回收率=標品的實際值/加標的理論值×100%

5.3  準確度和精確度確認

5.3.1  準確度確認

用加標回收率測定，在樣品中加入一定量標準物質測定其回收率。

至少測試7次加標樣，且7次加標樣應該平均在三天做完。

記錄測試結果並計算回收率，回收率範圍應該在80~120%之間， RSD≤20%。

 對ICP等的元素分析的回收率範圍應控製在90~110%。

5.3.2 精確度確認

試驗應盡量覆蓋方法提及的不同材質樣品

試驗加標水平應盡量覆蓋方法的測試範圍，要包括比MDL稍大的濃度點，線性的最高點

重複試驗至少七次，RSD≤20%

5.4  試驗的不確定度確認評估

5.4.1 規定被測量

，該資料在相對應的SOP中給出。

5.4.2 識別不確定度的來源

考慮與整體方法性能的要素有關的不確定度
，例如可觀察的精密度和相對於合   適的標準物質所測得的標準偏差,這些 構成了不確定評估中的主要分量。

然後對其他可能的分量進行評估，量化那些顯著的量。

5.4.3 不確定度分量的量化
測量不確定度分為A類評定和B類評定：
根據實際檢測數據對觀測列進行統計分析，計算重複測量的標準偏差
，得出A類不確定度；

根據有關技術資料和測量儀器特性或者校準證書等信息用不同於A類評定的方法評定B類不確定度；

5.4.4 計算合成不確定度
根據有關規則對不確定度的分量進行合成，得到合成不確定度,用合成不確定度乘上包含因子可以得到擴展不確定度。

5.5  數據記錄
試驗人員在實驗過程中應詳細記錄試驗的整個過程，包括樣品的製備方法、標準品的級別及試劑的調配、試驗環境、分析測試參數
、注意事項、分析結果等。

5.6方法確認報告的編寫
試驗結束後，工程師應編寫方法確認報告，內容至少應包括如下信息：
   a)  範圍
   b)  被檢測物品類型的描述
   c)  需要確定的參數和量值
   d)  所需的裝置、設備及標準物質
   e)  要求的環境條件
   f)  方法驗證參數記錄，評定合格的判據和(或)要求。
   g)  需記錄的數據以及分析和表達的方法
   h)  不確定度或評定不確定度的程序及結果
   i)  程序的說明

，包括：
       被測樣品的識別標誌、處置、運輸、儲存和準備
       檢測工作前的檢查
       檢查設備是否正常，必要時每次使用前的校準或調整
       數據和結果的記錄方法
       需遵循的安全措施等