平(ping)行(xing)樣(yang)分(fen)析(xi)是(shi)指(zhi)同(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)的(de)兩(liang)份(fen)或(huo)多(duo)份(fen)子(zi)樣(yang)在(zai)完(wan)全(quan)相(xiang)同(tong)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)行(xing)同(tong)步(bu)分(fen)析(xi)。一(yi)般(ban)是(shi)做(zuo)雙(shuang)份(fen)平(ping)行(xing)。對(dui)於(yu)某(mou)些(xie)要(yao)求(qiu)嚴(yan)格(ge)的(de)測(ce)試(shi),例(li)如(ru)標(biao)定(ding)標準溶液、檢校儀器等,也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結果的精密度,可以檢查同批測試結果的穩定情況。
在日常工作中,可按照樣品的複雜程度、所(suo)用(yong)方(fang)法(fa)和(he)儀(yi)器(qi)的(de)精(jing)度(du)以(yi)及(ji)分(fen)析(xi)操(cao)作(zuo)的(de)技(ji)術(shu)水(shui)平(ping)等(deng)因(yin)素(su)安(an)排(pai)平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)數(shu)量(liang)。條(tiao)件(jian)允(yun)許(xu)時(shi),應(ying)全(quan)部(bu)做(zuo)平(ping)行(xing)雙(shuang)樣(yang)分(fen)析(xi)。否(fou)則(ze),至(zhi)少(shao)按(an)同(tong)批(pi)測(ce)試(shi)的(de)樣(yang)品(pin)數(shu),隨(sui)機(ji)抽(chou)10%-20%的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時,應增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。
使shi用yong經jing過guo驗yan證zheng的de分fen析xi方fang法fa進jin行xing平ping行xing樣yang測ce定ding時shi,其qi結jie果guo的de精jing密mi度du應ying符fu合he方fang法fa給gei的de相xiang關guan要yao求qiu,或huo按an照zhao方fang法fa的de允yun許xu差cha進jin行xing判pan斷duan。無wu論lun用yong哪na種zhong指zhi標biao衡heng量liang,凡fan不bu符fu合he要yao求qiu時shi,即ji應ying找zhao出chu原yuan因yin之zhi所suo在zai,並bing重zhong新xin分fen析xi原yuan樣yang品pin。
平行樣質量控製
平行樣質量控製主要包括現場平行樣、 實驗室平行樣和密碼平行樣, 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。
平行樣質量控製應符合以下要求:
1、每一批樣品小於10個時,檢驗人員製備的平行樣不得少於1個;每一批樣品不小於10個,每10~20個樣品製備1個平行樣。
2、平行測定值不符合規定值範圍的,應查找原因,消除之後,重新測定。
3、有質量控製圖的,將所測定值的均值點入圖中,進行控製。
方案的設計
平行樣質量控製
01
方案的實施
平行樣質量控製
02
平行樣方案在具體實施上,首先需保證測試是在重複性條件下進行的,即待測樣品、測試人員、測試設備和儀器,測試方法、測ce試shi環huan境jing等deng因yin素su在zai測ce試shi平ping行xing樣yang時shi是shi保bao持chi一yi致zhi的de。其qi次ci要yao注zhu意yi平ping行xing樣yang測ce試shi時shi,每mei個ge樣yang品pin測ce試shi時shi都dou能neng保bao持chi獨du立li性xing,前qian一yi個ge樣yang品pin的de測ce試shi不bu會hui對dui後hou一yi個ge樣yang品pin的de測ce試shi造zao成cheng影ying響xiang。
數據的處理與結果的評價
平行樣質量控製
03
應用實例
食品中銅含量的測定
應用實例
本例子主要關注如何通過平行樣,減少隨機誤差
一個比較複雜的樣品(蛋糕),采用 GB/T 5009.13-2003食品中銅的測定,進行檢測,樣品經過切割搗碎並勻漿後,取2g加酸,在電熱板上蒸幹後灰化,灰分經補酸溶解後定容,用GFAAS分析樣品溶液中銅的含量。
①分別進行3次獨立的單樣測試,測試結果分別為:第一次測試結果4.5mg/kg;第二次結果5.4mg/kg;第三次結果5.2mg/kg。
從以上結果可以看出,三次測試結果的相對標準偏差達9.3%,第一次和第二次測試結果的差異超過了兩者算術平均值的10%。但如果在僅做一次單樣測試的情況下,是無法發現該問題的。
②進行平行樣測試,測試結果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。
按GB/T 5009.13-2003的要求,“在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%”,測試人員可以清楚地發現,第一次平行樣的測試結果不可接受,其中的某一個值可能存在問題。
通過重新進行平行實驗.得到兩個新的平行樣測試結果:5.0mg/kg,5.3mg/kg;修約後的平均值為5.2mg/kg。這兩個平行樣測試結果符合方法的精密度要求,因此可以被接受。原來4.5mg/kg這個數值,可能是因引入某些隨機誤差導致數值偏低。
這個例子部分說明,采用平行樣測試,有利於發現異常結果,減少隨機誤差的影響。
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