本係列提供材料分析方法的簡要內容,各位考生可以根據自己的課程和畢業設計掌握對應的分析方法基本原理和主要功用。
01材料光譜分析是什麼?
guangpufenxishijiyudaicewuzhifashedediancifushexinhaohuodiancifushenengliangyudaicewuzhixianghuzuoyonghousuochanshengdediancifushexinhaoyucailiaozuchengjijiegouguanxisuojianliqilaidefenxifangfa。shejiwuzhidenengliangzhuangtai、狀態躍遷以及躍遷強度等方麵。
通過光譜學規律的研究,可以揭示物質的組成、結構及內部運動的規律。反之,通過物質的組成、結構及內部運動規律的研究,可以解釋光譜學的規律。
02光波與物質的相互作用
光波是波長在0.2到20微米之間的電磁波,即紫外、可見、紅外(包括遠紅外)合稱光學光譜區。X射線的波長為1pm到10 nm。
光波與材料的相互作用方式:
(1)吸收:物質選擇性吸收特定頻率的輻射能,並從低能級躍遷到高能級,產生了不同的顏色;
(2)發射:將吸收的能量以光的形式釋放出;
(3)散射:彈性與非彈性散射;
(4)光電離:入射光子能量足夠大,造成原子或分子電離;
(5)反射與折射:光在兩種介質中的傳播行為;
(6)幹涉;
(7)衍射:光繞過物體而彎曲地向後麵傳播的現象;
(8)偏振。
03基本材料光譜分析方法
分為吸收光譜、發射光譜、散射光譜(拉曼散射譜)。
吸收、發射光譜按發生作用的物質微粒不同分為原子、分子光譜;
按波長範圍(譜域)不同:紅外光譜、紫外光譜、可見光譜、X射線譜等。
04材料光譜分析基本原理
材料原子光譜分析
(1)原子發射光譜(AES)
beiceyangpinyongshidangdejifaguangyuanjifa,yangpinzhongdeyuanzijiuhuifushechutezhengguang,jingwaiguangluzhaomingxitongjujiao,zaijingzhunzhixitongshizhichengweipingxingguang,houjingsesanyuanjianbafuheguanganbochangzhanpu,zuihoujingganguangbanchuli,dedaoyangpindetezhengfasheguangpu。yidingtiaojianxiayuansutezhengpuxiandeqiangdusuiyuansuzaiyangpinzhongdehanliang、濃度的增大而增強,進行元素的半定量、定量分析。
(2)原子吸收光譜(AAS)
從(cong)光(guang)源(yuan)輻(fu)射(she)出(chu)的(de)具(ju)有(you)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)特(te)征(zheng)譜(pu)線(xian)的(de)光(guang),通(tong)過(guo)樣(yang)品(pin)蒸(zheng)氣(qi)時(shi)被(bei)蒸(zheng)氣(qi)中(zhong)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)所(suo)吸(xi)收(shou),從(cong)而(er)由(you)輻(fu)射(she)特(te)征(zheng)譜(pu)線(xian)光(guang)被(bei)減(jian)弱(ruo)的(de)程(cheng)度(du)來(lai)測(ce)定(ding)樣(yang)品(pin)中(zhong)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)含(han)量(liang)的(de)方(fang)法(fa)。又(you)稱(cheng)為(wei)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa),可(ke)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)。
(3)原子熒光光譜(AFE)
以(yi)原(yuan)子(zi)在(zai)輻(fu)射(she)能(neng)激(ji)發(fa)下(xia)發(fa)射(she)的(de)熒(ying)光(guang)輻(fu)射(she)強(qiang)度(du)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)法(fa)。樣(yang)品(pin)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)氣(qi)被(bei)強(qiang)光(guang)源(yuan)發(fa)射(she)的(de)光(guang)輻(fu)射(she)照(zhao)射(she),氣(qi)態(tai)自(zi)由(you)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)源(yuan)的(de)特(te)征(zheng)輻(fu)射(she)後(hou),原(yuan)子(zi)的(de)外(wai)層(ceng)電(dian)子(zi)躍(yue)遷(qian)到(dao)較(jiao)高(gao)能(neng)級(ji)然(ran)後(hou)返(fan)回(hui)低(di)能(neng)級(ji)同(tong)時(shi)發(fa)射(she)出(chu)與(yu)原(yuan)激(ji)光(guang)輻(fu)射(she)波(bo)長(chang)相(xiang)同(tong)或(huo)不(bu)同(tong)的(de)輻(fu)射(she),為(wei)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)(二次發光)。當激發光源停止照射,發射過程停止。
材料分子光譜分析
(1)紫外-可見光吸收光譜(UV-VIS)
UV、VISshifenziwaicengdianzizaidianzinengjijianyueqianerchanshengde,youchengweidianziguangpu。zaidianzinengjiyueqiandetongshibanyouzhendongnengjiyuzhuandongnengjideyueqian,dianzinengjiyueqianchanshengdeziwai、可見光譜中包含有振動、轉動能級躍遷產生的譜線,分子的紫外、可見光譜是由譜線非常接近甚至重疊的吸收帶組成的帶狀光譜。
(2)紅外吸收光譜(IR)
物質在紅外輻射作用下分子振動能級躍遷(由振動基態向振動激發態)而產生的。同時伴有分子轉動能級躍遷,又稱振-轉光譜,由吸收帶組成的帶狀光譜。是利用物質對不同波長紅外光的吸收程度進行研究物質分子的組成及結構的方法。
(3)熒光、磷光光譜
分fen子zi受shou光guang能neng激ji發fa後hou,由you第di一yi電dian子zi激ji發fa單dan重zhong態tai躍yue遷qian回hui到dao基ji態tai的de任ren一yi振zhen動dong能neng級ji時shi所suo發fa出chu的de光guang輻fu射she,稱cheng為wei分fen子zi熒ying光guang。激ji發fa態tai分fen子zi從cong第di一yi電dian子zi激ji發fa態tai三san重zhong態tai躍yue遷qian回hui到dao基ji態tai時shi所suo發fa出chu的de光guang輻fu射she稱cheng為wei磷lin光guang。熒ying光guang和he磷lin光guang為wei分fen子zi常chang見jian的de光guang致zhi發fa光guang現xian象xiang。
拉曼光譜分析法
光照射到物質上會發生非彈性散射,散射光中除有與激發光波長相同的彈性成分(瑞利散射)外,還有比激發光波長長的和短的成分,後者稱為拉曼效應。
拉曼效應:光子同分子碰撞產生的光散射效應。
拉曼散射:樣(yang)品(pin)分(fen)子(zi)與(yu)激(ji)發(fa)光(guang)相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)產(chan)生(sheng)的(de)非(fei)彈(dan)性(xing)散(san)射(she),光(guang)的(de)方(fang)向(xiang)改(gai)變(bian)而(er)且(qie)有(you)能(neng)量(liang)交(jiao)換(huan)。把(ba)瑞(rui)利(li)散(san)射(she)和(he)拉(la)曼(man)散(san)射(she)合(he)起(qi)來(lai)所(suo)形(xing)成(cheng)的(de)光(guang)譜(pu)稱(cheng)為(wei)拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)。拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)是(shi)散(san)射(she)光(guang)譜(pu)。拉(la)曼(man)散(san)射(she)有(you)stokes散射與反stokes散射。
瑞利散射最強,stokes線強度次之,反stokes線最弱。拉曼位移是拉曼散射光與入射光頻率差Δ。對不同物質Δ不同,對同一物質,Δ與入射光頻率無關。拉曼散射的產生:光電場E中,分子產生誘導偶極矩。拉曼活性振動是伴隨著有極化率變化的振動,
拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)與(yu)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)都(dou)是(shi)振(zhen)動(dong)光(guang)譜(pu),拉(la)曼(man)散(san)射(she)是(shi)散(san)射(she)光(guang)譜(pu),紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)是(shi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)。紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)與(yu)拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)是(shi)互(hu)補(bu)的(de),對(dui)於(yu)對(dui)稱(cheng)分(fen)子(zi),對(dui)稱(cheng)振(zhen)動(dong)是(shi)拉(la)曼(man)活(huo)性(xing)的(de),反(fan)對(dui)稱(cheng)振(zhen)動(dong)是(shi)紅(hong)外(wai)活(huo)性(xing)的(de)。紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)基(ji)團(tuan)的(de)檢(jian)測(ce),拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)骨(gu)架(jia)的(de)測(ce)定(ding)。拉(la)曼(man)位(wei)移(yi)與(yu)紅(hong)外(wai)吸(xi)收(shou)峰(feng)完(wan)全(quan)對(dui)應(ying)。拉(la)曼(man)散(san)射(she)比(bi)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)強(qiang)度(du)更(geng)弱(ruo),因(yin)此(ci)要(yao)采(cai)用(yong)強(qiang)光(guang)源(yuan)。
lamanguangpufanweifeichangda,yincikeyiyonglaijiancewujiwuzhi。lamanguangpuyaoqiuduijifaguangtouming,jihualvda。lamanguangpuyuhongwaiguangpuhechengweizhendongguangpu,erzhehubu。
拉曼光譜儀:
光源:氮氛激光器,激光波長要盡可能小,來獲得更強的拉曼散射。
單色器:光柵
檢測器:光電倍增管,光電子計數器。
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