ICP-MS主要用於分析液態樣品。在大多數情況下,樣品必須(如可能)溶解在合適的稀釋劑中。雖然水性稀釋劑(如超純水或稀酸)通常更容易處理,但有機溶劑或可以處理某些活性藥物成分中的元素雜質。如果樣品不能立即溶解,則需要使用加熱方式輔助,如熔融(如偏硼酸鋰)或微波消解都是常見的方式。然而,上述所有方法都具有共同的缺點,如消化時間、試劑成本以及消解儀硬件要求等。此外,用於消解的試劑或樣品之間的坩堝或消解容器清潔不足可能會成為問題。
無論使用哪種消解方式,透明且無顆粒的溶液都是消解的理想結果。但將消解液上機之前,重要的是要考慮一些參數。總溶解性固體(TDS)的量是通過將稱樣量除以消解後溶液的最終體積來計算的。TDS的最大工作範圍在ICP-OES和ICP-MS間(jian)是(shi)不(bu)同(tong)的(de),我(wo)們(men)稍(shao)後(hou)介(jie)紹(shao)。消(xiao)解(jie)殘(can)餘(yu)的(de)酸(suan)或(huo)酸(suan)混(hun)合(he)物(wu)濃(nong)度(du)不(bu)僅(jin)會(hui)影(ying)響(xiang)儀(yi)器(qi)性(xing)能(neng),還(hai)會(hui)影(ying)響(xiang)進(jin)樣(yang)係(xi)統(tong)的(de)配(pei)置(zhi)。例(li)如(ru)消(xiao)解(jie)液(ye)中(zhong)殘(can)餘(yu)高(gao)濃(nong)度(du)的(de)氫(qing)氟(fu)酸(suan)(HF),需要更換石英材質進樣組件以保證其惰性化。理想情況下,消解液中的殘餘酸濃度應低於5%(v/v)。
在某些情況下,固體樣品直接分析可以作為替代方法,例如導電樣品(金屬和半導體)、非導電樣品(礦物顆粒、紙張和塑料)和生物材料(組織切片)。使用直接聚焦在樣品表麵的激光係統,高強度光的短脈衝可以將固體樣品直接轉化為氣溶膠,將其輸送到ICP進行分析。激光剝蝕(LA)無需使用危險化學品即可對一係列固體材料進行直接采樣,並將前處理汙染的可能性降至最低。由於典型的小光斑尺寸約200μm,激光燒蝕被認為是準無損的,因此可以成為分析有價值樣品的替代方案。然而,當使用LA-ICP-MS測定散裝材料中的濃度時,樣品均勻性可能是一個問題,因此需要仔細選擇樣品區域。另一方麵,LA-ICP-MS 還可以獲得有關分析物在樣品中的橫向分布的信息,這有利於表征地質或生物樣品。酸和容器的潔淨度
通常用於元素分析的酸和其他試劑,如硝酸、鹽酸和過氧化氫等有不同的純度,但對於使用ICP-MSdechaohenliangfenxi,yingshiyongzuigaochundushiji。zuoweitidaifangan,keyishiyongyafeizhengliuquchunhuadichundudesuan,zheshitishengsuanchundudeyizhongjingjiyouxiaodefangfa。lingyigeqianzaidewuranyinsukenengshiyongyuzhibeixishijirongyedeshui。qiangliejianyidingqijianzhaweiliangyuansu,bingdingqiweihuchunshuixitong(根據製造商的建議)。對於痕量元素分析,建議盡可能使用電阻率為18.2MΩ的水。選擇合適的酸
硝酸(HNO3)通常用作元素分析的稀釋劑。過氧化氫(H2O2)可實現對大部分有機基質(如食品、飼料)的(de)有(you)效(xiao)分(fen)解(jie)。作(zuo)為(wei)替(ti)代(dai)方(fang)案(an),高(gao)氯(lv)酸(suan)可(ke)用(yong)於(yu)增(zeng)加(jia)酸(suan)混(hun)合(he)物(wu)的(de)氧(yang)化(hua)電(dian)位(wei),但(dan)需(xu)格(ge)外(wai)小(xiao)心(xin),因(yin)為(wei)高(gao)氯(lv)酸(suan)與(yu)有(you)機(ji)基(ji)質(zhi)會(hui)發(fa)生(sheng)強(qiang)烈(lie)而(er)迅(xun)速(su)的(de)反(fan)應(ying)。加(jia)入(ru)適(shi)量(liang)的(de)鹽(yan)酸(suan)(HCl)有利於解鎖和穩定某些無機材料。例如王水(鹽酸與硝酸以3:1的混合物)可有效溶解金屬材料。鹽酸還有助於穩定消解樣品中的關鍵汙染物,如汞和鉑族金屬。重要的是要確保HCl的濃度足夠高(2%甚至更高),以便最初形成的沉澱(HgCl或HgCl2)轉化為可溶性氯絡合物(HgCl42-)。
硫酸(H2SO4)對(dui)於(yu)在(zai)電(dian)熱(re)板(ban)和(he)某(mou)些(xie)類(lei)型(xing)的(de)高(gao)壓(ya)消(xiao)解(jie)係(xi)統(tong)中(zhong)消(xiao)化(hua)某(mou)些(xie)樣(yang)品(pin)類(lei)型(xing)是(shi)有(you)益(yi)的(de),但(dan)這(zhe)種(zhong)酸(suan)絕(jue)不(bu)應(ying)在(zai)微(wei)波(bo)與(yu)特(te)氟(fu)龍(long)容(rong)器(qi)一(yi)起(qi)使(shi)用(yong),因(yin)為(wei)特(te)氟(fu)龍(long)在(zai)硫(liu)酸(suan)沸(fei)點(dian)的(de)溫(wen)度(du)下(xia)熔(rong)化(hua)。此(ci)外(wai),硫(liu)酸(suan)在(zai)ICP-MS中會產生額外的硫基質譜幹擾,因此隻有在沒有替代品時才會使用。
對於上述任何一種情況,在處理酸和其他危險化學品時應始終穿戴適當的個人防護設備。有關正確的酸或酸混合物、稱樣量和加酸量以及升溫程序的詳細指導,可以從實驗室微波消解儀製造商處獲得。
巧妙稀釋樣品
巧妙稀釋樣品
weilefaxianjizhiyuansuhuojuyoutiaozhanxingdeganraowu,yunxingbandingliangsaomiaokeyihenhaodibiaozhenggaojizhiyuansuhuozhishikenengcunzaizhipuganrao。shiyongbipingshishaogaodexishibeishukeyibaohuyiqimianshouchixuwuran。zaochenglingrenfeijiedejieguodewangwangshiyudaofeidianxingdezhipuganrao。lirushuangdianheliziganrao。xituyuansunv(Nd)、釤(Sm)或釓(Gd)的雙電荷幹擾會對砷 (150Nd2+和150Sm2+)和硒(156,160Gd2+)存在幹擾,當然ICP-MS/MS能夠可靠地消除這些幹擾。雙電荷幹擾也可能影響內標校正。例如,如果樣品中鉛含量較高,206Pb2+可能影響103Rh+。在這種情況下,幹擾不會對樣品本身造成偏差,而是間接導致內標響應的問題。總結
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