一、請問激光拉曼光譜和紅外光譜有什麼區別?
1.形象的解釋一下,紅外光譜是“凹”,拉曼光譜是“凸”。兩者兩者互為補充。
2.(1)從本質上麵來說,兩者都是振動光譜,而且測量的都是基態的激發或者吸收,能量範圍都是一樣的。
(2)拉曼是一個差分光譜。形象的來說,可樂的價錢是1毛錢,你扔進去1毛錢,你就能得到可樂,這是紅外。可是如果你扔進去1塊錢,會出來一瓶可樂和9毛找的錢,你仍舊可以知道可樂的價錢,這就是拉曼。
(3)光譜的選擇性法則是不一樣的,IR是要求分子的偶極矩發生變化才能測到,而拉曼是分子的極化性(polarizibility)發生變化才能測到。
(4)IR很容易測量,而且信號很好,而拉曼的信號很弱。
(5)使用的波長範圍不一樣,IR使用的是紅外光,尤其是中紅外,好多光學材料不能穿透,限製了使用,而拉曼可選擇的波長很多,從可見光到NIR,都可以使用。當然了還有很多不同的地方,比如製樣方麵的,IR有時候相對比較的複雜,耗時間,而且可能會損壞樣品,但是拉曼並不存在這些問題。
(6)拉曼和紅外大多數時候都是互相補充的,就是說,紅外強,拉曼弱,反之也是如此!但是也有一些情況下二者檢測的信息是相同的。
3.本質上是這樣的,紅外是吸收光譜,拉曼是散射光譜,偶老板告訴我的,雖然他不是做這個方麵的。
紅外是當被測分子被一定能量的光照射是,分子振動能級發生躍遷,同時由於分子的振動能量高於轉動能級,那樣,振動的同時,肯定含有轉動,所以,紅外是分子的振轉吸收,也就是它將能量吸收。
拉曼是當一束光子撞擊到被測分子上時,從量子力學上講,光子與分子發生非彈性碰撞,光子的能量經過碰撞之後增加或者減少,這樣就是拉曼散射。也就是說光子的能量沒有完全吸收。當然也有完全彈性碰撞,那種情況不是拉曼散射,是瑞利散射。從能級的角度來講拉曼散射,是分子先吸收了光子的能量,從基態躍遷到虛態,到了虛態之後,由於處於高能級,它從虛態返回到第一振動能級,釋放能量,這樣放出的光子的能量小於入射光子的能量,這樣就是拉曼散射的一種,也就是處於斯托克斯散射。當從第一振動能級躍遷到虛態,然後從虛態返回到基態,這樣放出的能量就大於入射光的能量,這就是反斯托克斯區,也是拉曼散射的一種。能量不變的就是銳利散射。
4.有些振動紅外和拉曼都能檢測到,有些振動隻有其中一個能檢測。比如氧氣、氮氣隻能用拉曼檢測。
紅外不能檢測低於400波數的。紅外更適合用於有機物,拉曼更適合無機物。紅外受水的幹擾比較大。
二、有誰知道什麼是藍移什麼是紅移?
通常來說,藍移就是波長向短波長方向移動,波數增加;紅移就是波長向長波長方向移動,波數減少。
1.hongyizaiwulixuehetianwenxuelingyu,zhiwutidediancifusheyouyumouzhongyuanyinbochangzengjiadexianxiang,zaikejianguangboduan,biaoxianweiguangpudepuxianchaohongduanyidongleyiduanjuli,jibochangbianchang、頻率降低。相反的,波長變短、頻率升高的現象則被稱為藍移。
2.譜峰的“紅移”和“藍移”shizhizaifenziguangpuzhongshengsetuanshouyuqixiangliandefenzizhongqitabufendeyingxiangherongjideyingxiangershiqixishoufengweizhifashengyidongdexianxiang,dangxishoufengyixiangchangbofangxiangshijiuchengwei“紅移”,移向短波方向時則稱為“藍移”。shijishangzhezhongxianxiangbujinhuifashengzaifenzidedianzinengjiyueqianguochengzhong,erqieyehuifashengzaizaifenzidezhendonghezhuandongnengjideyueqianzhong,zhibuguozaihongwaiguangpuzhonghenshaoyourenzhemejiao。
在(zai)原(yuan)子(zi)發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)中(zhong),因(yin)為(wei)原(yuan)子(zi)線(xian)是(shi)由(you)處(chu)於(yu)氣(qi)態(tai)的(de)激(ji)發(fa)態(tai)原(yuan)子(zi)或(huo)離(li)子(zi)產(chan)生(sheng)的(de),所(suo)以(yi)其(qi)波(bo)長(chang)不(bu)會(hui)受(shou)原(yuan)來(lai)分(fen)子(zi)中(zhong)環(huan)境(jing)的(de)影(ying)響(xiang),同(tong)樣(yang)也(ye)不(bu)會(hui)受(shou)溶(rong)劑(ji)的(de)影(ying)響(xiang),因(yin)此(ci)根(gen)本(ben)就(jiu)不(bu)會(hui)存(cun)在(zai)分(fen)子(zi)光(guang)譜(pu)中(zhong)的(de)“紅移”和“藍移”現象。
三、有幾種激光光源?
1.氬離子、半導體、氦氖。
2.可見光激光器應用最多的是氬離子激光器,可產生10種波長的激光,其中最強的是488納米(藍光)和514納米(綠光)激光器,現在最為常用,性能十分穩定的是514納米激光器;另外,532納米固體二極管泵浦激光器、632.8納米(紅光)、780納米等可見光激光器;以及785納米二極管、830納米近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅裏葉變換拉曼光譜的光源,其激光波長為1064納米(紅外);染料激光器是目前較成熟、yingyongjiaoweipubiandeketiaoxiejiguangqi,shigongzhenlamanyanjiushidelixiangguangyuan。yibanlaishuo,lamanguangpuyujiguangdebochangshiwuguande,xuanzebutongbochangdejiguangzhuyaoqujueyuyanjiudeduixiang,ruguoyanjiushengwudanbaizhi、細胞等,則需要波長較長的近紅外光,避免了熒光對拉曼光譜的幹擾。但對於一些深色、heisefenmoyangpin,youyujinhongwaiderexiaoying,ershirebeijingganraolamanguangpu,zheshixuanzekejianguangqudejiguangbijiaoheli。duiyuyanjiuhuaxuefaguangheyingguangguangpu,zexuanzeziwaijiguangqi。suoyizaiyanjiuyanliaoshi,xuanpei514納米和785(或830納米)納米兩種波長的激光器就夠用了,對於紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進行分析,對於藍、綠色顏料則采用514納米的激光器進行分析。
3.激ji光guang出chu現xian以yi前qian主zhu要yao用yong低di壓ya水shui銀yin燈deng作zuo為wei光guang源yuan,目mu前qian已yi很hen少shao使shi用yong。為wei了le激ji發fa喇la曼man光guang譜pu,對dui光guang源yuan最zui主zhu要yao的de要yao求qiu是shi應ying當dang具ju有you相xiang當dang好hao的de單dan色se性xing,即ji線xian寬kuan要yao窄zhai,並bing能neng夠gou在zai試shi樣yang上shang給gei出chu高gao輻fu照zhao度du。氣qi體ti激ji光guang器qi能neng滿man足zu這zhe些xie要yao求qiu,自zi準zhun性xing能neng好hao,並bing且qie是shi平ping麵mian偏pian振zhen的de。各ge種zhong氣qi體ti激ji光guang器qi可ke以yi提ti供gong許xu多duo條tiao功gong率lv水shui平ping不bu同tong的de分fen立li波bo數shu的de激ji發fa線xian。最zui常chang用yong的de是shi氬ya離li子zi激ji光guang,波bo長chang為wei514.5nm和488.0nm的譜線最強,單頻輸出功率為0.2~1W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm,約50mW)。
4.在zai光guang纖xian測ce量liang和he光guang纖xian傳chuan感gan係xi統tong中zhong使shi用yong的de光guang源yuan種zhong類lei很hen多duo,按an照zhao光guang的de相xiang幹gan性xing,可ke分fen為wei非fei相xiang幹gan光guang源yuan和he相xiang幹gan光guang源yuan。非fei相xiang幹gan光guang源yuan包bao括kuo白bai熾chi光guang源yuan和he發fa光guang二er極ji管guan(LED),相幹光源包括各種激光器。激光器按工作物質的不同,可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導體激光器等。半導體光源是光纖係統中最常用的也是最重要的光源。其主要優點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長,亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容,因此,在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應用。半導體光源又可分為發光二極管(LED)和半導體激光器(LD)。zheliangzhongqijianjiegoumingxianbutong,danquebaohanxiangtongdewulijili。zengyidaikuangaoyurenheqitameizhi,zhuyaoyouyuguangzifasheshiyinlianggenengdaijiandedianziyundongsuozhi。bandaotijiguangqidedianxingzengyiquxianyankuandao 1012Hz。
5.紫外的也有的比如214nm。
四、什麼是CCD ?
1.電荷偶合器件,Charge coupled device。
2.固體檢測器。目前已被采用的固體檢測器主要有:
1) CCD(Charge-CoupledDetector),電荷耦合檢測器。 二維檢測器,每個CCD檢測器包含2500個像素,將22個CCD檢測器環形排列於羅蘭園上,可同時分析120-800nm波長範圍的譜線。
2) CID(Charge-InjectionDetector),電荷注入式檢測器,二維陣列,28×28mm的芯片共有512×512(262,144)個檢測單元,覆蓋167-1050nm波長範圍。
3) SCD(SubsectionCharge-Coupled Detector)分段式電荷耦合檢測器,麵陣檢測器,麵積:13×19mm,有6000個感光點,有5000條譜線可供選擇。
4)CCD、CID等固體檢測器,作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點,具有很高的量子效率,接近理想器件的理論極限值。而且是超小型的、大(da)規(gui)模(mo)集(ji)成(cheng)的(de)元(yuan)件(jian),可(ke)以(yi)製(zhi)成(cheng)線(xian)陣(zhen)式(shi)和(he)麵(mian)陣(zhen)式(shi)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi),能(neng)同(tong)時(shi)記(ji)錄(lu)成(cheng)千(qian)上(shang)萬(wan)條(tiao)譜(pu)線(xian),並(bing)大(da)大(da)縮(suo)短(duan)了(le)分(fen)光(guang)係(xi)統(tong)的(de)焦(jiao)距(ju),使(shi)直(zhi)讀(du)光(guang)譜(pu)儀(yi)的(de)多(duo)元(yuan)素(su)同(tong)時(shi)測(ce)定(ding)功(gong)能(neng)大(da)為(wei)提(ti)高(gao),而(er)儀(yi)器(qi)體(ti)積(ji)又(you)可(ke)大(da)為(wei)縮(suo)小(xiao),焦(jiao)距(ju)可(ke)縮(suo)短(duan)到(dao)0.4m以下,正在成為PMT器件的換代產品。
3.CCD也有百萬象素的。不是所有的ccd都應用於羅蘭圓類儀器上。典型儀器:Varian Vista MPX。CID也有大麵積的,百萬象素的,Leeman Prodigy。
五、測試了一些樣品,得到的是Ramanshift,但是文獻是wavenumber,不知道它們之間的轉換公式是怎麼樣的?激光波長632 nm。
1.兩者是一回事。Raman shift即為拉曼位移或拉曼頻移,頻率的增加或減小常用波數差表示,拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標就是波數wavenumber,單位cm-1。
2.兩者一回事。拉曼頻移ramanshift指頻率差,但通常用波數wavenumber表示,單位cm-1,可以說某個譜峰拉曼位移是波數,或cm-1。
3.在Raman譜中,wavenumber有兩種理解,一種是相對波數,這時就等於Raman shift;另一種是絕對波數(這在熒光光譜中用的比較多),這個絕對波數是與激發波長有關,不同的激發波長得到的絕對波數是不一樣的,這時Ramanshift等於(10000000/激發波長減去Raman峰的絕對波數)。
所以通常在Raman譜中,wavenumber一般可理解為Raman shift。
六、如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體,測試時放到了玻璃片上測出來的結果是玻璃的光譜。
1.我今天還在用激光拉曼測聚苯乙烯,沒有出現你說的情況啊是不是玻璃管被汙染的厲害?
2.你測出的玻璃的信號,有沒有可能們焦點位置不對?
3.應該是聚焦位置不對,聚在玻璃上了,我以前也犯過同樣的錯誤。
4.用yong凹ao麵mian載zai玻bo片pian,液ye體ti量liang會hui比bi較jiao多duo,然ran後hou用yong顯xian微wei鏡jing聚ju焦jiao好hao就jiu可ke以yi了le,如ru果guo液ye體ti有you揮hui發fa性xing,最zui好hao液ye體ti上shang用yong蓋gai玻bo片pian,然ran後hou焦jiao點dian聚ju焦jiao到dao蓋gai玻bo片pian以yi下xia。
如果還不行,你可以查一下“液芯光纖”這個東東。
5.建議:
(1)有機液體裏麵的分析物質濃度多大? Raman測定的是散射光,所以在溶液中的強度相對比較底,故分析物濃度要大些。
(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點要在毛細管的溶液裏麵才好。可以在溶液中放點“雜物”方便聚焦。
(3)玻璃是無定形態物質,應該Raman信號比較弱才對。
七、我(wo)們(men)這(zhe)裏(li)有(you)做(zuo)生(sheng)物(wu)樣(yang)品(pin)的(de)拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)的(de),在(zai)獲(huo)得(de)的(de)圖(tu)裏(li)麵(mian)有(you)很(hen)強(qiang)的(de)熒(ying)光(guang),有(you)的(de)說(shuo),如(ru)果(guo)拉(la)曼(man)得(de)不(bu)到(dao)就(jiu)用(yong)其(qi)熒(ying)光(guang)譜(pu)。可(ke)我(wo)想(xiang)問(wen)一(yi)下(xia),在(zai)拉(la)曼(man)譜(pu)裏(li)麵(mian)得(de)到(dao)的(de)熒(ying)光(guang)背(bei)景(jing),是(shi)真(zhen)正(zheng)的(de)熒(ying)光(guang)特(te)征(zheng)譜(pu)嗎(ma)?這和熒光光譜儀裏麵的熒光圖有什麼區別?
1.原則上說,拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的,隻要激發波長和功率密度相同。注意橫坐標要從波數變換為納米,即用10000000nm(1cm)chuyiboshujiuxingle。danyouyidianyaozhuyi,butongbochangdejifaguangzhaosheyangpin,dedaodelamanxiangjin,danyingguangkeyiyouhendabutong,shenzhixiangtongbochangbutonggonglvjifa,yingguangpudoudabuyiyang。
2.“注意橫坐標要從波數變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數就行了”? Raman測定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和絕對波長(熒光光譜)之間要一個轉換的吧。
3.生sheng物wu樣yang品pin一yi般ban熒ying光guang峰feng比bi較jiao寬kuan,用yong熒ying光guang光guang測ce試shi之zhi前qian一yi般ban先xian會hui做zuo儀yi器qi本ben身shen曲qu線xian校xiao正zheng也ye就jiu是shi儀yi器qi本ben身shen的de響xiang應ying曲qu線xian,這zhe樣yang測ce出chu的de熒ying光guang峰feng才cai比bi較jiao準zhun,特te別bie是shi對dui於yu寬kuan峰feng更geng要yao做zuo這zhe個ge較jiao準zhun。而erRaman光譜一般采集的區域比較窄(指的是波長區域),一般在窄的波長範圍變化不大,因此一般不考慮儀器本身響應曲線誤差,但是Raman光譜來測寬熒光峰,影響就比較大。
八、請問,測固體粉末的拉曼圖譜時,對於熒光很強的物質,應該如何處理?特別是當熒光將拉曼峰湮滅時,應該怎麼辦?增加照射時間的方法,我試過,連續照射了4小時,結果還是有很強的熒光。我隻有一台532nm的激光器,所以更換激光波長的方法目前我不能用。想問問各位,還有別的方法嗎?
1.使用SERS技術或者使用很少量的樣品進行測量,或者稀釋你的樣品到一些別的基體裏麵去,比如說KBr。
2.波bo長chang不bu可ke調tiao的de話hua,激ji光guang強qiang度du應ying該gai是shi可ke調tiao的de,你ni把ba激ji光guang強qiang度du調tiao低di點dian試shi試shi。這zhe個ge在zai光guang源yuan和he軟ruan件jian上shang都dou有you調tiao的de。全quan調tiao到dao比bi較jiao低di的de,然ran後hou再zai用yong長chang時shi間jian試shi試shi。
3.可以嚐試找一種溶劑溶解粉末,看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克斯,濾光片用Nortch濾光片。
九、請問用激光拉曼儀能測量薄膜的厚度、折射率及應力嗎?它能對薄膜進行那些方麵的測量呢?
1.應該不能測薄膜的厚度、折射率及應力吧。
2.現在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的,你的問題我覺得用橢偏儀更好。
3.拉曼光譜可以測量應力,厚度好像不行。
4.應力可以測,應力有差別的時候拉曼會有微小頻移,其他兩種沒聽說過拉曼能測。
十、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物,其中MoO3含量隻有5%,XRD檢測不到,拉曼可以嗎?
yinggaihedaiceyangpindelamanhuoxingyouguan,bingbunengjueduishuoyidingnengcedaoduoshaojiancexian,youxieyanghuawukenengchundeyangpinyecebuchuguangpu,xinhaoqiangdezekenenghuidiyixie。
十一、小xiao弟di是shi剛gang涉she足zu拉la曼man這zhe個ge領ling域yu,主zhu打da生sheng物wu醫yi學xue方fang麵mian。實shi驗yan中zhong,發fa現xian溫wen度du不bu同tong時shi,拉la曼man好hao像xiang也ye不bu一yi樣yang。不bu知zhi到dao哪na位wei能neng幫bang忙mang解jie釋shi一yi下xia這zhe個ge現xian象xiang。
溫度升高,拉曼線會頻移,線寬會變寬,隻要物質狀態不變,特征峰不會有太大變化,除非高溫造成化學反應或者其他變化。
十二、文獻上說,拉曼的峰強與物質的濃度是成正比關係,那麼比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰強度是正好一半的關係嗎?應用拉曼,是否能采用峰積分,或者用近紅外那樣的多元統計的辦法來定量嗎?準確度怎麼樣?
存在激發效率的問題,拉曼一直以來被認為隻能做半定量的研究,就是因為不是線性的,有這方麵的文獻,具體記不清了。
十三、拉曼峰1640對應的是什麼東西啊?無機的。
1.這個峰一般來說是C=O雙鍵的峰,可是你說是無機物,很有可能是某一個基團的倍頻峰,看看820左右或者是某兩個峰的疊加。
2.也有可能是你在測量過程當中由於激光引起的碳化物質。還有一種可能就是C=C。
3.拉曼在1610-1680波數區間有C=N雙鍵的強吸收。
十四、1 紅外分析氣體需要多高的分辨率? 2 拉曼光譜儀是否可分析純金屬?
1,分析氣體時理論上最高隻需0.5cm-1。實際應用上絕大部分情況下4cm-1已足夠。對於氣體,還是希望分辨率高一些好,一般都用1cm-1一下,這樣對氣體的一些微小峰的變化檢測更好。
2,基本上不可能。金屬不太可能作出來,因為一般不發生分子極化率改變。
十五、我想請問一下這裏的高手測定過渡金屬絡合物水溶液中金屬與有機物中的某個原子是否成鍵可以用拉曼光譜分析嗎?
如果鍵能對應的波數在100cm-1以上,估計是可以的,現在比較新的拉曼光譜儀就可以。
十六、金紅石和銳鈦礦對紫外Raman的響應差別大不大?同樣條件下的金紅石和銳鈦礦的Raman峰會不會差很多?
1.用(yong)不(bu)同(tong)的(de)激(ji)發(fa)光(guang)激(ji)發(fa)樣(yang)品(pin),若(ruo)激(ji)光(guang)對(dui)樣(yang)品(pin)沒(mei)有(you)破(po)壞(huai)作(zuo)用(yong),拉(la)曼(man)譜(pu)圖(tu)中(zhong)譜(pu)峰(feng)的(de)相(xiang)對(dui)強(qiang)度(du)有(you)時(shi)會(hui)發(fa)生(sheng)一(yi)些(xie)變(bian)化(hua),但(dan)不(bu)會(hui)完(wan)全(quan)變(bian)了(le),否(fou)則(ze)就(jiu)很(hen)難(nan)用(yong)拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)進(jin)行(xing)定(ding)性(xing)分(fen)析(xi)了(le)。
2.TiO2礦物的情況比較特殊,它們有三種晶型:銳鈦礦、板鈦石和金紅石,其中板鈦礦比較少見。銳鈦石的特征是142cm-1左右的強峰,金紅石中此峰消失或很弱。但我們經常見到的不是這兩種極端情況,而多是介於金紅石或銳鈦石中間的TiO2相。有時一個顆粒中,若激光作用在不同的點上,也會打出差別較大的譜圖來。
3.你說的情況,可能有兩個原因:一是換波長後,激光與樣品的作用點移動;二是激光的能量使樣品的晶型發生變化。我個人覺得第一種的可能性較大。
十七、請教我所作的實驗是用檸檬酸金屬鹽溶膠拉製成纖維,想做一下拉曼光譜來證明是否有線性分子的存在,可以嗎?
1.當dang然ran可ke以yi了le,但dan是shi這zhe要yao拉la曼man方fang麵mian比bi較jiao深shen厚hou的de基ji礎chu,可ke以yi先xian建jian立li模mo型xing進jin行xing模mo擬ni,然ran後hou跟gen實shi驗yan相xiang對dui照zhao,能neng對dui應ying就jiu是shi最zui大da的de說shuo服fu力li了le,說shuo不bu定ding能neng發fa到dao國guo際ji上shang影ying響xiang力li很hen高gao的de雜za誌zhi呢ne
2.拉曼光譜應該和分子的對稱性相關,通過群論可以知道那些譜峰是有活性的,理論上是可以做到的。但對於較大的分子可能不容易啊
十八、在測量拉曼光譜儀的靈敏度參數時,有人提出,單晶矽的三階拉曼峰的強度跟矽分子的取向(什麼111,100之類)的有關,使用不同取向的矽使用與其相匹配的激光照射時,其強度嚴重不一樣,是這樣嗎?不知道大家測量激光拉曼光譜儀的靈敏度時都是怎麼測量的?
1.是的,矽單晶片放置的方向不同峰的強度不同。一般隻觀察520cm-1峰的強度,不同的矽片取向,不同倍數的物鏡,長焦物鏡或短焦物鏡,520cm-1峰的強度都不同。
2.520cm-1處好像不是矽的三階峰的位置吧,測試靈敏度的時候一般是矽的三階峰的信噪比來衡量呀。520處是跟矽的取向有關係,但是單晶矽的三階拉曼峰呢?
3.矽三階峰位置1440cm-1。
4.guanyuguijingtigexiangyixingdeshuomingkeyizuopianzhenlamanguangpu,youxielouzhutongzhishuolamanqiangdugenguangyuanqiangdu,toujingbeishu,dengyinsuyouguan,shuofameicuo,danshizhegegenguidegexiangyixingbingmeiduodaguanxi,suibianyigeyangpindelamanqiangdudougenzhexieyinsuyouguan!!!
5.矽的各向異性,比如以VV偏振沿矽的111和110麵(mian)做(zuo)譜(pu)圖(tu),在(zai)光(guang)源(yuan)強(qiang)度(du),透(tou)鏡(jing)倍(bei)數(shu)等(deng)因(yin)素(su)都(dou)相(xiang)同(tong)條(tiao)件(jian)下(xia)拉(la)曼(man)強(qiang)度(du)是(shi)不(bu)一(yi)樣(yang)的(de),根(gen)據(ju)這(zhe)些(xie)強(qiang)度(du)還(hai)有(you)入(ru)射(she)角(jiao)度(du),偏(pian)振(zhen)配(pei)置(zhi)可(ke)以(yi)計(ji)算(suan)出(chu)矽(gui)的(de)各(ge)向(xiang)異(yi)性(xing)指(zhi)標(biao)!!!
6.這裏可能涉及到很多拉曼光譜的原理和偏振光學,偏振配置,等等的一些計算方法(涉及到的理論包括:群論,晶體結構理論,固體物理,偏振光學,拉曼原理等理論)。
十九、請問如何進行拉曼光譜數據處理?
1.可以找相關的拉曼書上有一些特征峰的波數,自己對照分析。也可以在儀器軟件中的標準譜圖搜索,不過標準譜圖不太多的。
2.如果你有數據庫可以先比對一下能否確定物質種類,其次可以對峰位、信號強度等信息用曲線擬合方式進行分析。
二十、請教作激光拉曼測試,樣品如何預處理?
1.yibanlaishuo,yangpindoubuxuyaozuoyuchuli,buxianghongwainayangmafan。fenxigutiheyetibijiaorongyi,qitijiunanle,chufeimiduhenda,fouzezhinengyongdaxinglaman。
2.表麵打磨一下或用酒精丙酮一類的東西清洗一下更好,不這樣也行,在做的時候聚焦在比較幹淨平整的地方就行。
二十一、請教拉曼譜實驗時,如何選擇激發波長,1064nm?還是785nm或633nm?
1.多看看相關文獻,我做的蛋白質常用514nm,也可以用紫外200nm附近激發即為共振拉曼,濃度低也可以測。
2.lilunshangjiang,lamanguangpuyujifaguangdebochangwuguan。danyoudeyangpinzaiyizhongbochangdejiguangjifaxiahuichanshengqianglieyingguang,duilamanguangpuchanshengganrao。zheshiyaohuanyizhongjifaguang,yibikaiyingguangdeganrao。ruoyangpinzaibutongjiguangjifaxiadoubufayingguang,zesuishiyongnayizhongjiguangdoukeyi。
3.根gen據ju瑞rui利li定ding律lv,拉la曼man散san射she線xian的de強qiang度du與yu激ji發fa光guang波bo長chang的de四si次ci方fang成cheng反fan比bi。如ru果guo不bu考kao慮lv檢jian測ce器qi等deng因yin素su,當dang然ran是shi激ji發fa光guang的de波bo長chang越yue短duan越yue好hao,最zui好hao是shi紫zi外wai激ji光guang。但dan可ke惜xi的de是shi,現xian在zai用yong於yu拉la曼man光guang譜pu儀yi上shang的deCCD最好的響應波長在620nm左右,480nm以下的響應非常差,若CCD技術不進一步改進,紫外激光器對拉曼光譜儀很難說是一種有用的激光器。
二十二、拉曼信號對入射角和出射角的響應又是什麼樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米--幾微米),怎樣扣除襯底的影響?
1.從散射載麵看,散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好,但現在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向,因為儀器的靈敏度提高了,接收方向一般不是個問題,除非想做偏振研究。
2.扣背底問題:有一個說法是“樣品+襯底”做一張圖,“襯底”做一張圖,然後數據相減,但實踐證明這種方法不是很好,經常出現負峰或譜圖怪異現象。幹嗎非要扣背底呢?背底留著也能說明點問題,除非樣品峰與背底峰有幹擾。如果有幹擾,試試所謂共焦(confocal)技術看看靈不靈。
二十三、微區拉曼和普通拉曼有區別嗎,尤其在圖譜上?多晶,單晶和非晶拉曼有何區別?
1.微區拉曼和普通拉曼隻是實驗方法不同,拉曼譜圖的形狀原則上隻取決於樣品,當然實驗方法不同對拉曼光譜圖的記錄效果有影響。
2.ruobuzuopianzhenshiyan,danjinghefenjingdelamanguangputubuhuiyoutaidachabie,zhishimouxiepufengdexiangduiqiangduyouxiebutong。danjingyufenjingdelamanguangputuzhongdepufengjiaojianrui,erfeijingdepufengquyukuanhua。
3.微區拉曼和普通拉曼應是測試範圍上的不同吧!
二十四、我是做複合材料的研究的,主要是想研究纖維增強複合材料的界麵性能?
確實,理論上是可以。目前使用拉曼光譜測定晶體應力分布已經很成熟了,如在半導體行業已經作為質量控製的主要手段 - 對(dui)半(ban)導(dao)體(ti)器(qi)件(jian)進(jin)行(xing)逐(zhu)點(dian)掃(sao)描(miao),再(zai)以(yi)特(te)征(zheng)信(xin)號(hao)的(de)峰(feng)位(wei)為(wei)參(can)量(liang)生(sheng)成(cheng)圖(tu)像(xiang),便(bian)可(ke)反(fan)映(ying)出(chu)應(ying)力(li)空(kong)間(jian)分(fen)布(bu)情(qing)況(kuang),從(cong)而(er)指(zhi)導(dao)工(gong)藝(yi)盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)應(ying)力(li)的(de)發(fa)生(sheng)。
二十五、學校有一套拉曼光譜儀,計劃給學生開一個測量固體(或粉末)拉曼光譜的實驗。試了幾種材料都不明顯,各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那麼明顯的固體,晶體,或者粉末嗎?
1.路lu邊bian抓zhua點dian沙sha子zi就jiu可ke以yi了le。沙sha子zi中zhong多duo是shi石shi英ying晶jing體ti,測ce拉la曼man光guang譜pu應ying該gai很hen容rong易yi,當dang年nian在zai拉la曼man發fa現xian拉la曼man效xiao應ying的de同tong時shi,蘇su聯lian科ke學xue家jia就jiu是shi在zai石shi英ying中zhong發fa現xian了le同tong樣yang的de效xiao應ying,我wo想xiang那na時shi的de實shi驗yan條tiao件jian絕jue不bu會hui比bi現xian在zai的de好hao。
2.金剛石或合成金剛石的峰非常特征,很強很明顯。小粒的合成金剛石極便宜。
3.特氟隆就很好。單晶矽更好。
4.散射太強是因為瑞利線濾除的程度不夠,你可嚐試低反射樣品,如液體(四氯化碳、酒精等)。如果譜儀散射光太強,恐怕測石英有困難,其靈敏度可能也不足以測得石英信號。矽片也一樣,拋光的表麵會使得探測器被飽和掉。
二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領域。由於納米管的Raman信號很弱,就是要重複不斷的測試才能在1600cm-1的附近得到峰。請問具體操作條件應該怎麼選。如laser的功率,解析度,掃描數scannumber等等。
1.用514激發光,很好測定。
2.你用的譜儀靈敏度太差。現在單根碳納米管的拉曼信號都能測的很好,隻不過有的用514效果好一些,而有的用633好一些。
二十七、激(ji)光(guang)拉(la)曼(man)光(guang)譜(pu)儀(yi)應(ying)該(gai)可(ke)以(yi)實(shi)現(xian)快(kuai)速(su)的(de)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi),但(dan)經(jing)過(guo)前(qian)段(duan)時(shi)間(jian)一(yi)些(xie)谘(zi)詢(xun),使(shi)我(wo)對(dui)其(qi)是(shi)否(fou)可(ke)進(jin)行(xing)快(kuai)速(su)分(fen)析(xi)頗(po)存(cun)疑(yi)問(wen),尤(you)其(qi)是(shi)氣(qi)體(ti)分(fen)析(xi)。請(qing)問(wen),一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)分(fen)析(xi)一(yi)次(ci)樣(yang)品(pin)(氣體或固體)的時間是多長?
1.分析速度取決於儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個樣品,強信號幾秒鍾即可,若信號較弱,則需幾分鍾。
2.做定量分析,儀器本身所需的時間很短,秒級。
3.woyonglamanguangpuceguobaijiu,danshiguangpudezhongxianxinghencha,erqiejiancexianbushihenhao。caiyangruanjianshangyouzidaidejixiankouchugongneng。duiyuyigeyangpin,ruguowoyaocedingsanci。ruguomeicidousaomiaolebendi,ranhouceguangpu,namesantiaoguangpudezhongxianxingjiubijiaocha,ruguoshuozhicedingyicibendi,ranhousaomiaosanciyangpin,nameyangpindezhongxianxingjiubijiaohao。zongtizuoxialai,lamandedingliangxiaoguokendingshiburujinhongwai,danshilamanguangpudaodinengfouyingyongyudingliang,youdaijinyibuyanzheng,wozuodeshididangdebaijiu,jihudoushigouduide,suoyidingliangdeshihouyucedexiaoguohaikeyi,caiyongyuanshiguangpuyucebiaozhunchakedadao86%。不知換了其他樣品的效果如何,有待進一步研究。
4.時快時慢,跟參數設置有關。我做的時候,快則3分鍾,慢則30分鍾,這都有的。
二十八、激光拉曼儀的外光路調整好之後,在換一個樣品再進行測試時要重新調試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調整呢?
1.如果不換光源,應該不需要,隻需要校正光路和強度就可以了,當讓還需要校正峰位。
2.其實不需要,隻有在開機的時候才需要初始化。
3.其實不需要的,如果要更換激光來測樣品,才需要再次校正。
4.沒有重新開機就不需要調光路,但需要重新調焦,設置範圍。
二十九、Raman能測出矽氫鍵嗎??若能具體對應多少波長。
很簡單,矽片在HF中泡一下直接洗幹測量,約在2100 cm-1附近,很強。
三十、拉曼光譜改變能確定物質結構相變嗎?
拉曼光譜改變隻能說可能會發生相變,但不能絕對說發生相變。測定結構最好的方法還是x-ray。
三十一、我用陽極氧化方法做了一種Zr合金的氧化膜,陽極氧化的溶液含有磷酸鹽,矽酸鹽等成分。用XRD測表麵膜的成分時發現膜中隻有溶液金屬陽離子的矽酸鹽有衍射峰(而這個成分預計隻占表麵膜物質的很小的一部分),而占表麵膜物質絕大部分的ZrO2可能是非晶態物質(XRD顯示有很明顯的非晶包)。請問用Raman光譜可以確定表麵氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些矽酸鹽、磷酸鹽成分呢?
1.非晶很難的,建議作別的測試。
2.測非晶的難度的確較大,但振動光譜(紅外+拉曼)方法是測非晶材料較好的方法,有時可以說是唯一可選的方法。如利用紅外、拉曼光譜光譜研究玻璃結構方法麵的論文就很多。
三十二、有很多晶體的拉曼光譜,在加壓或改變溫度後拉曼峰變寬,然後就說該晶體此時是非晶相的,那末我想知道他衡量的尺度和標準是什麼?
1.晶體的拉曼信號經常用來表征結晶程度和應力. 如果是結晶非常純淨的單晶,那麼其晶格震動能量一定很'純',也就是光譜峰寬很窄. 如果晶格被破壞,或結晶程度不夠好,激發後的震動能就是一個比較寬的範圍,表現在光譜峰寬就是展寬了. 晶格在不被破壞情況下被壓縮或拉伸就產生了應力,表現為峰位位移。
2.拉曼峰變寬是晶體的結晶程度不好。
3.應該和能帶變寬有關係吧。
4.晶型混亂度提高了。
三十三、拉曼圖譜中峰位的強弱是什麼因數造成的?
1.從分析角度來說應該是所測樣品中含有該成分的含量多少所影響的,當然也可能是因為該元素所受周圍力場的影響所致。
2.排除含量的問題,分子結構是主要的影響因素。
3.和相應振動引起的極化率有關。
三十四、我要用激光拉曼做一種在-20度下就分解的物質,請問把樣品保存在低溫下測定可以嗎?激光是否會使樣品分解?
1.最好是把樣品放在一個很小的容器裏麵,然後低溫作實驗。應該是沒有問題的。
2.可ke以yi做zuo的de,激ji光guang可ke以yi穿chuan玻bo璃li,將jiang樣yang品pin放fang入ru透tou明ming的de玻bo璃li下xia麵mian就jiu可ke以yi了le。我wo看kan有you的de老lao師shi做zuo固gu體ti樣yang品pin時shi,防fang止zhi激ji光guang打da出chu的de能neng量liang太tai高gao,將jiang固gu體ti融rong化hua,汙wu染ran鏡jing頭tou,或huo者zhe鏡jing頭tou不bu小xiao心xin靠kao近jin樣yang品pin,還hai在zai顯xian微wei鏡jing頭tou上shang麵mian套tao了le一yi層ceng透tou明ming塑su料liao了le。
三十五、用yong普pu通tong拉la曼man光guang譜pu儀yi對dui腫zhong瘤liu細xi胞bao和he正zheng常chang細xi胞bao的de光guang譜pu進jin行xing檢jian測ce,我wo發fa現xian信xin號hao完wan全quan被bei玻bo璃li信xin號hao所suo掩yan蓋gai。但dan是shi培pei養yang細xi胞bao的de容rong器qi大da都dou是shi玻bo璃li的de,請qing問wen各ge位wei高gao手shou,我wo該gai如ru何he設she計ji實shi驗yan方fang案an?
1.改變光路,從上往下照,而樣品上麵不要有石英或者玻璃,光直接打在樣品溶液上。
2.使用流動泵,使激光打在液體的線上。沒試過,但是我覺得這個方法不好。
三十六、我現在在為拉曼光譜儀進行波長校準說明書上說就用汞燈就可以 但是我卻根本測量不出來峰 更不用說準確位置的峰了。
1.yongyiguangpuxiaozhundegongdengpu,zuihaoyuyangpinjihutongshiceliang,biru,ganggangcewanyangpinhou,huozaiceliangyangpinzhiqian。mudeshiweilejianshaoguangzhapiaoyizaochengdewucha。
2.如(ru)果(guo)你(ni)能(neng)看(kan)到(dao)樣(yang)品(pin)的(de)譜(pu)線(xian),按(an)道(dao)理(li)也(ye)應(ying)該(gai)能(neng)看(kan)到(dao)汞(gong)燈(deng)的(de)譜(pu)線(xian),隻(zhi)要(yao)汞(gong)燈(deng)放(fang)好(hao)在(zai)樣(yang)品(pin)位(wei)置(zhi)上(shang),並(bing)且(qie)汞(gong)的(de)譜(pu)線(xian)足(zu)夠(gou)強(qiang)。請(qing)檢(jian)查(zha)光(guang)路(lu)是(shi)否(fou)校(xiao)準(zhun)。之(zhi)前(qian)請(qing)確(que)信(xin):汞燈是否在你的測量範圍有譜線。
3.如果你不是校準高於1500cm^-1的譜線,那麼Fenchone是很好的拉曼標準樣品。
三十七、碳中的兩個峰:D-band 和G-band,這兩個峰到底是什麼意思啊,有的文獻上說d peask是指disordered carbon, G peak是指graphitic carbon,而另有一些文獻是以sp2原子的鍵來分,到底這兩個是什麼意思呢?
D峰是無序化峰(disorder),D與G峰都是有sp2引起的。
1585cm−1左右的拉曼峰是體相晶態石墨的典型拉曼峰,稱G帶。此峰是石墨晶體的基本振動模式,其強度與晶體的尺寸有關。1360cm−1 處的拉曼峰源自石墨碳晶態邊緣的振動,稱為D 帶。這兩處拉曼峰為類石墨碳(如石墨,碳黑,活性碳等)的典型拉曼峰。
三十八、激光和FT拉曼的區別?
1.FT Raman可以減少熒光幹擾這個說法沒錯。
2.你的研究目的是什麼?FT Raman和激光顯微Raman應用領域是有一定差別的。
3.一般說來,做有機或高分子研究用FT Raman多些,做材料研究用激光Raman多些。
4.另外,你還要注意選擇合適的激發波長。
三十九、激光激發的拉曼譜線是高斯線型還是洛侖茲線型?是否與激光的線型有關?
1.來自於振蕩的偶極矩的輻射,經典的電磁場理論可以證明Raman的峰是一個Lorentzian形狀。但是實際上得到的Raman的峰是一個在Raman峰本身的形狀,(natural lineshape),儀器的傳輸函數(instrumentaltransfer function)和無序誘發的振蕩的分布(disorder-induceddistributionof vibrators)之間的卷積積分(convolution).它經常被認為是高斯或者Voigt函數(一個完美的lorentzian和高斯函數的對稱卷積)。
2.通常,晶體的峰用Lorentz解析,非晶的用Gaussian解析比較合適。
四十、我用的是GPIB-PCIIA數據采集卡,這是不是即插即用的卡?
據我所知,這個東西還不是完全的即插即用,操作係統是不能完全識別的,需要認為安裝驅動程序才能使用。
四十一、請問如何確定多壁碳納米管拉曼光譜的 D'和G' lines 和 D+Gline 的位置?
D縫的位置應該是在1360cm-1左右,可能會有正負10左右的偏差,G峰的位置應該是在1570cm-1左右,可能會有偏差的。D+G也就是兩個數相加,大概是在2930cm-1左右!
四十二、怎樣計算拉曼光譜圖形中的應力值?
用SIT質數計算就可以了
四十三、最近用氧化鎢和氧化镓燒製合成了鎢酸镓。測試了RAMAN譜後,在波數1400附近出現了強度很大的一個峰值,經過比較分析其不是氧化镓和氧化鎢的的RAMAN峰,不確定是熒光幹擾峰還是生成物鎢酸镓的一個峰值。請高手幫忙!
換一個激發波長測同樣範圍,1400出現就可定性為拉曼信號或測Anti-Stocks拉曼譜,-1400有對應信號也可證實其為拉曼信號.反之則為發光信號。
四十四、天然鑽石及輻照處理鑽石怎樣用拉曼光譜鑒別?現在市場上很多深色鑽石,如黃色、綠色等,與天然彩色鑽石怎樣區別?能用拉曼光譜區別否?
當然可以,這是在寶石行業的重要應用,天然鑽石,作為完美的單晶,si-si鍵單一尖銳的拉曼峰,(多少忘記了),而一些人工雕琢的寶石總會有這樣那樣的雜峰。
四十五、什麼是共焦顯微拉曼光譜儀?
1. gongjiaolamanzhideshikongjianlvbodenenglihekongzhibeifenxiyangpindetijidenengli。tongchangzhuyaoshiliyongxianweijingxitonglaishixiande。jinjinshizengjiayigexianweijingdaolamanguangpuyishangbuhuiqidaokongzhibeiceyangpintijidezuoyongde—為達到這個目的需要一個空間濾波器。
2.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測並測量微量樣品,最小1微米左右;(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平麵上,而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上,都是焦點,所以叫共聚焦。
3. 拉曼儀器的共焦有2種呢,一種是針孔共焦,一種是贗共焦.我覺得好像不應該稱為贗共焦,共聚焦有真正的定義說一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒有,頂多稱為傳統共聚焦或者針孔共聚焦、簡單共聚焦之類的。
四十六、拉曼係統自檢具體是檢測哪些硬件?是個什麼過程?
主要是檢測儀器內的運動部件,如需要旋轉角度的光柵等。這種部件都會有自己的“機械零點”作為參考點。
四十七、我要測水的Raman譜但是什麼信號也沒有,我用的是共聚焦Raman。我的激光功率加的不大,如果光太強熱效應就非常明顯了。那位高人給點意見?
1.不出意外,水峰應該很容易看到。主峰在3400cm^-1附近。非常強。
2.水的拉曼活性小,可以用SERS測。
3.你聚焦的時候要保證聚到樣品的表明就能測到,因為樣品是透明的,想精確做到這一點很不容易,我用的是514的光源。
四十八、要對Raman譜進行線寬分析,請教進行Lorentzian擬合?
使用origin軟件裏的analysis功能可對Raman譜進行高斯和洛倫茲擬合。
四十九、總看到文獻上要算碳材料ID/IG的值,網上搜了半天隻弄明白要用麵積法算,origin能算麼?
在origin裏將基線拉平,基線位置數值為0。然後直接量取D峰的G峰的高度就OK。比值。我的見解。
五十、請問做raman時液體樣品要怎麼封?樣品隻能密封起來測,用玻璃毛細管據說不行 ,請問該怎麼辦?
1.用紫外可見的池子來測試。有一個teflon蓋子。
2.拉la曼man對dui樣yang品pin的de前qian處chu理li要yao求qiu不bu是shi太tai高gao,隻zhi要yao液ye體ti不bu揮hui發fa就jiu好hao,一yi般ban試shi劑ji瓶ping就jiu可ke以yi。關guan鍵jian是shi光guang的de影ying響xiang。你ni可ke以yi自zi己ji作zuo一yi個ge暗an盒he把ba試shi劑ji瓶ping放fang在zai暗an盒he裏li進jin行xing實shi驗yan。
3.不會的啊,固體樣品隻要放到樣品台上就可以了,液體樣品隻要遇熱和光不揮發就可以直接放在玻璃管中測量了。如果揮發,那麼就要用毛細管封起來就可以了啊,具體的我也不知道,不過我想應該是將毛細管用酒精噴燈拉封口的吧!
4.酒精燈燒一下就可以了。
5.毛細管即可,兩頭火機封住。如果樣品信號太弱,可以用JY的轉角鏡頭,信號可增強。
6.用毛細管裝液體樣品測試時,可以用橡皮泥封口。
7.有專門的拉曼灘頭,我們測量固體時,隔著密封袋直接將灘頭頂在被測物就可以了;液體有專門的樣品池,但沒有那麼麻煩吧。
8.並(bing)不(bu)是(shi)所(suo)有(you)的(de)儀(yi)器(qi)都(dou)帶(dai)這(zhe)些(xie)配(pei)件(jian)的(de),有(you)的(de)隻(zhi)購(gou)買(mai)了(le)核(he)心(xin)部(bu)件(jian),其(qi)他(ta)的(de)都(dou)是(shi)自(zi)己(ji)配(pei)的(de)。用(yong)毛(mao)細(xi)管(guan)應(ying)該(gai)是(shi)比(bi)較(jiao)好(hao)的(de),很(hen)多(duo)人(ren)在(zai)用(yong)。蠟(la)封(feng)就(jiu)可(ke)以(yi)。
五十一、請問粉末樣品的raman如何操作?
1.用的是什麼樣的光譜儀,很多都是有專用封閉式樣品室,可以直接放置在裏麵對粉末樣做檢測的。
2.粉末樣品可以試著壓片後進行測量,或是按你那方法,但是樣品盡量厚一些,避免樣品信號受下麵背景影響。
五十二、固體粉末樣品,有毒,應該怎樣處理?直接用雙麵膠粘到載波片上,可以嗎?還是需要其他處理方法?
最好還是使用玻璃管封裝起來測量!
1.這兩者都是振動光譜,從這一點上麵來說,確實原理是一樣的。但是紅外是吸收光譜,而拉曼是散射光譜。
2.至於波長,拉曼采用的是激光作為激發源,波長範圍可以從紫外-可見-紅外都可以,最常見的是可見光和NIR的。而紅外隻能選擇紅外光作為光源,包括從遠紅外到近紅外,平時最常用的是中紅外,4000cm-1到400cm-1。
3.從選擇法則上麵來說,也就是什麼樣的振動是紅外活性的,什麼樣的振動是拉曼活性的,也是不一樣的。紅外活性(也就是可以被紅外檢測到的振動)必須是分子偶極矩發生變化,而拉曼活性的振動必須是有分子的極化性發生改變才能被檢測到。
4.從信號強度來說,拉曼的信號很弱,通常10的6次方-8次方才有一個拉曼散射的光子。而相對來說,紅外的信號要強!所以在實際應用中,紅外更廣泛一些!
5.兩者的光譜可以作為互補來確定分子的結構!
五十三、拉曼光是激光作用到樣品上立即產生的?還是經過一段延遲時間後產生的?
不是立即產生的,大概有一個飛秒(ps)級別的延遲.因為按照Raman產生的機理,入射光子與分子作用後,分子被激發並且形成一個短壽命的虛擬態,這個狀態是不穩定的,光子很快重新發射。
五十四、我wo現xian在zai測ce固gu體ti粉fen末mo的de拉la曼man譜pu,完wan全quan得de不bu到dao拉la曼man譜pu線xian,隻zhi能neng看kan到dao很hen寬kuan的de輪lun廓kuo線xian,將jiang拉la曼man峰feng完wan全quan湮yan滅mie了le。剛gang才cai看kan到dao測ce近jin紅hong外wai譜pu線xian需xu要yao先xian測ce一yi個ge參can考kao譜pu,想xiang在zai這zhe裏li弱ruo弱ruo的de問wen一yi下xia,測ce拉la曼man應ying該gai不bu需xu要yao吧ba?
你目前的問題是看不到樣品信號,跟參考譜關係不大。當然,你應該用標準固體樣品,比如矽(Si)試一下,如果你能夠看到520.7波數那個峰,說明儀器的光路基本沒有問題。建議:1)、 調查一下,你的樣品在觀察波數範圍內是否有拉曼峰;2) 、一邊調整樣品的位置(或者顯微鏡到樣品的距離),一邊看是否有譜峰出現。對於共焦(confocal)拉曼反射式譜儀,調整樣品的位置以獲得最佳信號是很極其必要的。
五十五、用激光粒度儀做固體樣品時,應該怎樣製備樣品?
1.為使顆粒處於單體狀態,在進行粒度測試前要對樣品進行分散處理。分散的方法有潤濕、攪拌、超聲波振動、分散劑等,有時這些方法往往同時使用。
2.我們現在是用的磁力攪拌加分散劑的方法。發現測大顆粒的時候攪拌時間過長會影響粒徑的大小。測出的結果偏小了。
3.幹樣如果采用濕法分散測量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過攪拌、超聲等方式分散。而幹樣如果采用幹法分散測量粒度的話可通過幹法分散係統直接測量。
五十六、最近學習拉曼光譜有一點不明白,拉曼光譜采用的是激光,不是單波長光嗎,那譜圖上怎麼會有波長選擇範圍的呢?
1.激發光源用單色光-激光,沒錯。激發出的拉曼信號可能分布在一個很寬的範圍內,即會同時激發出不同波長的拉曼信號。
2.個人理解:不同激發波長可能對樣品峰的強度有選擇性,但對於其波數位移影響不大。
3.(1)激發光用的是單色的激光,如常用的488.0nm 514.5nm 785nm1064nm,正因為激光的單色性好、準直性好、強度強等特點才用它。
(2)“譜圖上有波長選擇範圍”我不理解您的意思。由於不同的基團與激發光作用後產生不同的拉曼位移,這麼頻移有個範圍,即一般拉曼信號在4000——200cm-1範圍內。
(3)使用不同的激發光源對於同一個基團而言,產生的拉曼位移位置不會變,隻是強度不同而已。激發光源及其功率大小的選擇要考慮1)是否會損傷(燒掉、降解)樣品 2)能否得到拉曼信號,也就是拉曼信號強弱問題。如RRS就是從選擇激發光源來增強拉曼信號的;另外還要避免熒光的幹擾,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技術)。
五十七、請問什麼樣的樣品需要用表麵增強拉曼來測量,具體有沒有一個標準?不同材料的表麵增強劑要如何製作?
1.不知道你的表麵增強劑指的是什麼?你應該想說的是表麵增強拉曼的表麵吧?製備增強表麵很容易,通常來說都是使用Ag,Au或者Cu來作為增強表麵。什麼樣的樣品?取決於你的實驗目的了.沒有固定的標準。
2.當(dang)待(dai)測(ce)物(wu)的(de)濃(nong)度(du)很(hen)低(di)時(shi)就(jiu)需(xu)要(yao)用(yong)到(dao)表(biao)麵(mian)增(zeng)強(qiang)拉(la)曼(man)了(le)。最(zui)常(chang)用(yong)的(de)就(jiu)是(shi)把(ba)銀(yin)電(dian)極(ji)在(zai)氯(lv)化(hua)鉀(jia)溶(rong)液(ye)裏(li)電(dian)化(hua)學(xue)粗(cu)糙(cao)處(chu)理(li),然(ran)後(hou)把(ba)電(dian)極(ji)浸(jin)泡(pao)在(zai)待(dai)測(ce)物(wu)溶(rong)液(ye)中(zhong)吸(xi)附(fu)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian),最(zui)後(hou)取(qu)出(chu)電(dian)極(ji)衝(chong)洗(xi)幹(gan)淨(jing)就(jiu)可(ke)以(yi)測(ce)了(le)。
五十八、為什麼金屬沒有Raman峰?
1.拉曼光譜是分子光譜,而金屬都是原子結構的,所以金屬沒有拉曼光譜。
2.這個問題要看拉曼效應產生的原理了。金屬中不存在分子的振動,當然就沒有拉曼譜了。
3.很多原子構成的物質都有拉曼信號,比如矽的520波數線.拉曼測的是振動能級,聲子能量,反映晶格振動的量子化能量的大小.金屬表麵電子和原子實構成的等離子體對光有強烈的吸收(金屬的高反射性能也與此有關),使激光無法與內部原子作用,因此很難看到拉曼線.這是我根據自己已有知識的猜測,歡迎行內達人指正。
4.也可以用光的波矢k為虛數來解釋,當k為虛數時,光不能在此物質中傳播。當然和光的頻率w有關,用其它波長的光激發可以激發拉曼譜。
五十九、告知我錳、鎳、鈷、鈦的raman峰值區。
我查到的幾個:
Mn-Mn(錳) ~180(弱)
Ni-Ni(鎳)695~700
Co-Co(鈷)463
六十、激光和FT拉曼的區別?
FT Raman可以減少熒光幹擾這個說法沒錯。
你的研究目的是什麼?FT Raman和激光顯微Raman應用領域是有一定差別的。
一般說來,做有機或高分子研究用FT Raman多些,做材料研究用激光Raman多些。另外,你還要注意選擇合適的激發波長。
六十一、RAMAN的強度受到哪些因素的影響?
1.濃度。
2.還有激光的功率,以及你的測量的參數,尤其是光譜采集時間。
六十二、我做了一些拉曼的樣品,但原始數據在orign中是一個斜線,上麵有些小峰,和以前看到的拉曼的譜圖差別很大,不知大家都是用什麼樣的軟件來處理?
1.在origin軟件裏也可以處理出非常漂亮的拉曼圖譜,斜線去基線和拉曼工作站軟件處理原理差不多。斜線去基線baseline。
2.用Origin應當可以。
3.在信號不太好的情況下是有點區別的,origin中出來的肯定沒有拉曼軟件中的好,可在origin中進行圖形處理稍微優化。
六十三、有沒有專門扣除拉曼背底、平滑拉曼圖的軟件?
1.Thermo Galactic 的GRAMS/AI。
2.GRAM、origin都可以做平滑,不過平滑時小心,很容易造成小峰丟失和峰位位移。
3.Jobin Yvon的拉曼測試軟件Labspec就帶了譜圖處理功能,可以手工或自動擬合背景曲線做基線扣背景,還可以進行譜峰擬合分解。功能強大!
4.最好還是用與儀器相匹配的軟件比較好。
5.Grams或者Origin,Labspec也可以,平滑的話可以試試S—G平滑,數據失真會小一些。
六十四、傅立葉變換拉曼光譜與激光拉曼光譜有什麼區別?
1.基本有以下幾點:
(1)工作原理不一樣。
(2)傅立葉拉曼側重於有機樣品分析,用的是近紅外激光器(1064nm),能量較低信號弱。而色散型拉曼可選不同波長的激光器(200~800nm),能量高,靈敏度高。
(3)使用傅立葉拉曼可減少樣品的熒光幹擾。
(4)傅立葉拉曼價格便宜。
(5)現在基本買色散激光拉曼的用戶較多。
2.傅立葉拉曼測水和黑色陽平效果不好,因為水和黑色樣品對紅外光的吸收都比較強,會導致本來就很弱的傅立葉拉曼信號會變的更弱。
六十五、為什麼熒光會影響raman譜?
1.拉曼測定的是分子受激發後的反射光,因此對於有些物資如無定型的物質玻璃等會在測定中產生強烈的熒光幹擾,將拉曼信號掩蓋。
現在對於熒光的消除一般是采用更換光源,通過改變激發波長避免熒光在測定的波數範圍內出現。
2.有時候做拉曼的時候熒光背景較強,就需要改變激發波長來消除熒光影響的。
六十六、怎樣用簡單的方法判斷拉曼光譜的光路有偏差,除了看信號差以外?
xinhaochashizuijiandan,zuimingxiande。ruguoshixianweilaman,namejiguangzhaosheyangpinbingshangxiayidongyangpintai,ruguojiguangguangbanyizhishigejunyundetongxinyuanbingqiefasanjulongjunyun,namejiguangguanglujiumeiyouwenti,fanzhizebuhao。
信號光路看不到光,調起來複雜,隻能根據信號來調。
六十七、看到一些文獻上當幾個峰重合時,用到分峰技術,常用的是計算機去卷積,請問各位大俠,有什麼軟件或方法可以進行分峰處理?
1.在matlab中可以進行卷積和去卷積的計算,前提是你得稍微熟悉這些方法。
2.origin7.0可以,查一下說明書,按步驟來還是很簡單的,沒什麼去卷積之類的。
六十八、比如說我做了幾種礦泉水樣品的拉曼譜,發現出現一個未知的峰,我用什麼方法知道這是什麼物質呢?
1.Raman譜峰一般是重複性很好的.你所說的有是產生有時沒有的峰,如果很銳利的話,應該就是宇宙峰了。
宇宙峰就是宇宙射線的影響產生的極其尖銳的峰,應當堅決去掉。好象一般在下午3點到7點的時候會經常出現這種影響,把它處理掉就行了。
宇宙射線,也稱高能粒子流,是不經過光路,直接進入CCD的信號,一般儀器周圍有強磁場等幹擾源的時候會很強烈,別且在下午或傍晚比較強。這些粒子一般隻會打到CCD的一個像元上,因此形成的峰會很銳並且不具有高斯或者洛倫茨線形,因此很容易辨認。
2.zuoyixiachunjingshuiyangpindeceshi,ruguoyezaixiangtongweizhichuxianlamanfeng,zekeguiyinyuyiqibendihuochunshuidelaman。lingwaikezhayizhachunshuiyijinizuihuaiyidekuangwuzhidelamanxinxi。
3.算出吸收譜的能量,查手冊。
手機版








