最近發現,由於比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。現就比色皿的正確選擇、使用及注意事項,談談俺的見解。
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光麵是由能夠透過所使用的波長範圍的光的材料製成。在200-350nm工作的比色皿適用於紫外區,必須使用石英或熔熔矽石製成透光麵的石英比色皿。(注:熔熔矽石的俺還真沒見過,隻用過石英的,哪位板油要是有的話,一定要讓俺看看,開開眼界啊)石shi英ying比bi色se皿min既ji可ke用yong於yu紫zi外wai區qu又you可ke用yong於yu可ke見jian區qu,但dan是shi價jia格ge一yi般ban比bi較jiao貴gui哦o,所suo以yi要yao根gen據ju使shi用yong波bo長chang選xuan擇ze比bi色se皿min,如ru果guo不bu用yong紫zi外wai區qu的de話hua,用yong普pu通tong玻bo璃li比bi色se皿min就jiu行xing了le,一yi則ze浪lang費fei沒mei必bi要yao,二er則ze,嘿hei嘿hei,摔shuai碎sui了le也ye不bu心xin疼teng,哈ha哈ha。而er普pu通tong矽gui酸suan鹽yan光guang學xue玻bo璃li製zhi成cheng的de透tou光guang麵mian的de比bi色se皿min,隻能用於350nm至1000nm的可見區。(好象還能到2000nm,不過在這裏不做討論了)。
2、 比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光麵要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。所以使用時應注意以下幾點:
2.1拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。
2.2不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然後用水衝洗幹淨。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤。
2.6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一隻的透射比調至95%(數顯儀器調置100%)處,測量其他各隻的透射比,凡透射比之差不大於0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經驗:
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。
2.7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
2.7.3 biseminzhongdeyeti,yingyanmaomianqingxie,manmandaodiao,buyaojiangbiseminfanzhuan,zhijiekouxiangxiafangzaiganjingdelvzhishangxiganshengyuye,ranhouyongzhengliushuichongxibiseminneibudaodiao(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。
俺的經驗是:yaoshinicedingrongyeshisuan,ruguobuganjing,jiuyongruojianrongyexi,yaoshinicedingrongyeshijian,ruguobuganjing,jiuyongruosuanrongyexi,yaoshinicedingrongyeshiyoujiwuzhi,ruguobuganjing,jiuyongyoujirongji,birujiujingdengrongyexi。
3.2看看文獻上寫的:
選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
3.2.1分(fen)析(xi)常(chang)用(yong)的(de)鉻(ge)酸(suan)洗(xi)液(ye)不(bu)宜(yi)用(yong)於(yu)洗(xi)滌(di)比(bi)色(se)皿(min),這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)帶(dai)水(shui)的(de)比(bi)色(se)皿(min)在(zai)該(gai)洗(xi)液(ye)中(zhong)有(you)時(shi)會(hui)局(ju)部(bu)發(fa)熱(re),致(zhi)使(shi)比(bi)色(se)皿(min)膠(jiao)接(jie)麵(mian)裂(lie)開(kai)而(er)損(sun)壞(huai)。同(tong)時(shi)經(jing)洗(xi)液(ye)洗(xi)滌(di)後(hou)的(de)比(bi)色(se)皿(min)還(hai)很(hen)可(ke)能(neng)殘(can)存(cun)微(wei)量(liang)鉻(ge),其(qi)在(zai)紫(zi)外(wai)區(qu)有(you)吸(xi)收(shou),因(yin)此(ci)會(hui)影(ying)響(xiang)鉻(ge)及(ji)其(qi)他(ta)有(you)關(guan)元(yuan)素(su)的(de)測(ce)定(ding)。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
3.2.3 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。
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