guangpufenxizhong,changhuiyongdaobiseminjinxingdinglianghedingxingfenxi,henduorendouzhidao,biseminxibuganjingdehua,houguoshihenyanzhong,danhenshaorenzhidaobiseminxuanzebudang,也會造成不良後果,石英的還是玻璃的?下麵我們就來看一看。
比色皿(又名吸收池,樣品池)
用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質進行定量、定性分析。
按使用的波長範圍可分為三大係列,即可見光係列(稱玻璃比色皿),紫外可見光係列(稱石英比色皿),紅外光係列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。
01
比色皿物理特性
1、機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個大氣壓。
2、極為精密的光學加工工藝,透光麵的光學性能非常優秀,成組誤差≤0.3%。
3、選用優質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於80%。
02
比色皿選擇與鑒別
比色皿的製造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用於少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。
比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。
比(bi)色(se)皿(min)有(you)方(fang)向(xiang)性(xing)。有(you)些(xie)比(bi)色(se)皿(min)上(shang)標(biao)有(you)方(fang)向(xiang)標(biao)記(ji),使(shi)用(yong)時(shi)必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)。無(wu)方(fang)向(xiang)標(biao)記(ji)的(de)比(bi)色(se)皿(min)應(ying)予(yu)以(yi)校(xiao)正(zheng),校(xiao)正(zheng)時(shi)要(yao)先(xian)確(que)定(ding)方(fang)向(xiang)並(bing)作(zuo)好(hao)標(biao)記(ji),以(yi)減(jian)少(shao)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha)。
03
比色皿的校正方法
將(jiang)純(chun)淨(jing)的(de)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)注(zhu)入(ru)比(bi)色(se)皿(min)中(zhong),把(ba)其(qi)中(zhong)吸(xi)收(shou)最(zui)小(xiao)的(de)比(bi)色(se)皿(min)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)置(zhi)為(wei)零(ling),並(bing)以(yi)此(ci)為(wei)基(ji)準(zhun),測(ce)出(chu)其(qi)它(ta)比(bi)色(se)皿(min)的(de)相(xiang)對(dui)吸(xi)光(guang)度(du)。測(ce)定(ding)比(bi)色(se)液(ye)時(shi),應(ying)將(jiang)其(qi)吸(xi)光(guang)度(du)減(jian)去(qu)比(bi)色(se)皿(min)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)。同(tong)一(yi)組(zu)比(bi)色(se)皿(min)相(xiang)互(hu)間(jian)的(de)差(cha)異(yi)應(ying)小(xiao)於(yu)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha),在(zai)測(ce)定(ding)同(tong)一(yi)溶(rong)液(ye)時(shi),吸(xi)光(guang)度(du)差(cha)值(zhi)應(ying)小(xiao)於(yu)0.5% ,否則應對差值進行校正。
比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為1.00,qiuchuxiaozhengbiseminxiguangdudexiangduizhizuoweigaibisemindexiaozhengxishu。cedingbiseyeshi,kejiangsuocededexiguangduchengyigaimindexiaozhengxishuyidedaoshijixiguangduzhi。
04
比色皿的選擇
比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。
紫外區的定義為190-400nm,石英比色皿可用於190-900nm,玻璃比色皿用於360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。 對於一般的非光學專業人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。
由於石英比色皿的透光範圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段範圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿隻有0.4―4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗數據更準確、更可靠。
05
比色皿的鑒定
用手摸或者肉眼就能觀察出來,隻有光學技術人員憑經驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準確判定,他們肉眼觀察微弱的離子吸收現象,靠經驗評價也能區分。但是,對沒有經驗的人員來說,極易發生判定錯誤。
方法1:
石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上麵有一個G字樣(glass玻璃),從cong字zi麵mian上shang可ke以yi直zhi接jie區qu分fen兩liang種zhong比bi色se皿min,如ru果guo字zi樣yang已yi經jing沒mei有you啦la,隻zhi能neng上shang機ji在zai紫zi外wai區qu實shi測ce啦la,在zai紫zi外wai區qu透tou過guo率lv大da是shi石shi英ying的de,幾ji乎hu沒mei有you透tou過guo率lv的de是shi玻bo璃li的de。市shi麵mian上shang賣mai的de比bi色se皿min造zao型xing不bu是shi完wan全quan一yi樣yang的de,有you的de沒mei有you石shi英ying標biao識shi。可ke在zai紫zi外wai波bo長chang下xia檢jian測ce空kong比bi色se皿min的de吸xi光guang度du,玻bo璃li的de吸xi光guang度du要yao比bi石shi英ying的de大da。
方法2:
將光度計的波長設定為250nm,樣品室內不放任何物品,調零,然後將比色皿置於樣品道一側,吸光值小於0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大於0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,隻不過是杯子內壁沒有洗淨之故。
06
比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光麵要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。
使用時注意事項:
1.拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。
2.不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
4.比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗幹淨。
5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤。
6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。
7.比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
8.比(bi)色(se)皿(min)中(zhong)的(de)液(ye)體(ti),應(ying)沿(yan)毛(mao)麵(mian)傾(qing)斜(xie),慢(man)慢(man)倒(dao)掉(diao),不(bu)要(yao)將(jiang)比(bi)色(se)皿(min)翻(fan)轉(zhuan),直(zhi)接(jie)口(kou)向(xiang)下(xia)放(fang)在(zai)幹(gan)淨(jing)的(de)濾(lv)紙(zhi)上(shang)吸(xi)幹(gan)剩(sheng)餘(yu)液(ye),然(ran)後(hou)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)比(bi)色(se)皿(min)內(nei)部(bu)倒(dao)掉(diao)(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
07
比色皿的洗滌方法
分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。
每(mei)次(ci)使(shi)用(yong)完(wan)畢(bi)的(de)比(bi)色(se)皿(min),一(yi)般(ban)先(xian)用(yong)自(zi)來(lai)水(shui)衝(chong)洗(xi),再(zai)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)衝(chong)洗(xi)三(san)次(ci),倒(dao)置(zhi)於(yu)幹(gan)淨(jing)的(de)濾(lv)紙(zhi)上(shang)晾(liang)幹(gan),然(ran)後(hou)存(cun)放(fang)於(yu)比(bi)色(se)皿(min)盒(he)中(zhong)。如(ru)果(guo)比(bi)色(se)皿(min)被(bei)有(you)機(ji)物(wu)汙(wu)染(ran),宜(yi)用(yong)鹽(yan)酸(suan)-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。
如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、氟fu化hua物wu的de高gao濃nong度du溶rong液ye不bu可ke放fang入ru比bi色se皿min中zhong。含han氟fu離li子zi濃nong度du低di的de溶rong液ye也ye不bu宜yi在zai皿min中zhong久jiu置zhi。比bi色se皿min質zhi地di較jiao脆cui,石shi英ying皿min尤you甚shen,使shi用yong時shi動dong作zuo要yao輕qing,切qie勿wu摔shuai碰peng。市shi場chang麵mian上shang一yi般ban使shi用yong的de石shi英ying比bi色se皿min均jun為wei石shi英ying粉fen燒shao接jie的de,專zhuan用yong超chao聲sheng波bo清qing洗xi, 洗比色皿清洗時毛麵朝下。
08
石英比色皿清潔方法
1. 用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。
2. 若太髒可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鍾),再用清水清洗幹淨。
3. 不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。
注: 高級分光光度計都采用專利技術加工的石英比色皿,采用石英本體材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。
如何對比色皿進行清洗,隻能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿幹淨如初的效果。
1.比bi如ru測ce定ding溶rong液ye是shi酸suan,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong弱ruo堿jian溶rong液ye洗xi,要yao是shi測ce定ding溶rong液ye是shi堿jian,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong弱ruo酸suan溶rong液ye洗xi,要yao是shi測ce定ding溶rong液ye是shi有you機ji物wu質zhi,如ru果guo不bu幹gan淨jing,就jiu用yong有you機ji溶rong劑ji,比bi如ru酒jiu精jing等deng溶rong液ye洗xi。
2.選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
3.分fen析xi常chang用yong的de鉻ge酸suan洗xi液ye不bu宜yi用yong於yu洗xi滌di比bi色se皿min,這zhe是shi因yin為wei帶dai水shui的de比bi色se皿min在zai該gai洗xi液ye中zhong有you時shi會hui局ju部bu發fa熱re,致zhi使shi比bi色se皿min膠jiao接jie麵mian裂lie開kai而er損sun壞huai。同tong時shi經jing洗xi液ye洗xi滌di後hou的de比bi色se皿min還hai很hen可ke能neng殘can存cun微wei量liang鉻ge,其qi在zai紫zi外wai區qu有you吸xi收shou,因yin此ci會hui影ying響xiang鉻ge及ji其qi他ta有you關guan元yuan素su的de測ce定ding。一yi般ban主zhu張zhang使shi用yong硝xiao酸suan和he過guo氧yang化hua氫qing(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。
4.對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法:
A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
B、在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。
5.黑(hei)壁(bi)微(wei)量(liang)石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min),因(yin)其(qi)材(cai)質(zhi)的(de)不(bu)一(yi)致(zhi),尤(you)其(qi)要(yao)注(zhu)意(yi)不(bu)能(neng)放(fang)在(zai)酒(jiu)精(jing)裏(li)浸(jin)泡(pao),用(yong)完(wan)後(hou),可(ke)以(yi)立(li)即(ji)用(yong)棉(mian)球(qiu)或(huo)擦(ca)鏡(jing)紙(zhi)沾(zhan)酒(jiu)精(jing)清(qing)洗(xi),晾(liang)幹(gan),然(ran)後(hou)存(cun)放(fang)於(yu)幹(gan)淨(jing)的(de)容(rong)器(qi)或(huo)盒(he)子(zi)中(zhong)備(bei)用(yong)。
6.熔rong融rong一yi體ti比bi色se皿min,可ke以yi參can照zhao玻bo璃li粉fen高gao溫wen燒shao結jie的de比bi色se皿min清qing洗xi方fang法fa,可ke以yi長chang時shi間jian浸jin泡pao在zai酒jiu精jing或huo酸suan性xing溶rong液ye,也ye可ke以yi超chao聲sheng波bo清qing洗xi機ji清qing洗xi,操cao作zuo時shi應ying將jiang超chao聲sheng頻pin率lv調tiao至zhi最zui低di限xian度du,避bi免mian頻pin率lv過guo高gao導dao致zhi比bi色se皿min破po損sun。
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