01
試樣在轉移、蒸發過程中物理因素變化引起的幹擾效應,主要影響試樣噴入火焰的速度、進樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。
02
溶液的粘度、表麵張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。
03
物理幹擾是非選擇性幹擾,對各種元素影響基本相同。
04
①配置相似組成的標準樣品,采用標準加入法;
②盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣;
③當試樣濃度較高時,適當稀釋試液也可以抑製物理幹擾。
01
待dai測ce元yuan素su與yu其qi它ta組zu分fen之zhi間jian的de化hua學xue作zuo用yong,生sheng成cheng了le難nan揮hui發fa或huo難nan解jie離li的de化hua合he物wu,使shi基ji態tai原yuan數shu目mu減jian少shao所suo引yin起qi的de幹gan擾rao效xiao應ying。主zhu要yao影ying響xiang到dao待dai測ce元yuan素su的de原yuan子zi化hua效xiao率lv,是shi主zhu要yao幹gan擾rao源yuan。
02
化學幹擾是選擇性幹擾。
03
①分子蒸發:待測元素形成易揮發鹵化物和某些氧化物,在灰化溫度下蒸發損失;
②形成難離解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);
③氧化物:較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;
④ 很難原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;
⑤炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成難揮發炭化物;
⑥磷化物:Ca3PO4等。
04
①提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態原子化。
②加入釋放劑,與幹擾元素生成更穩定或更難揮發的化合物,使待測元素釋放出來。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7,此時可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩定的LaPO4,抑製了磷酸根對鈣測定的幹擾。)
③加入保護劑,待測元素形成穩定的絡合物,防止待測元素與幹擾物質生成難揮發化合物。常用的保護劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測定鈣,磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡合物,該絡合物在火焰中易於原子化,避免磷酸根與鈣作用。)
④加入基體改進劑,改變基體或被測元素的熱穩定性,避免化學幹擾,這些化學試劑稱為基體改進劑。(如:測定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進劑NH4NO3,使NaCl基體轉變成易揮發的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低於500℃的灰化階段除去。)
⑤化學分離法,用化學方法將待測元素與幹擾元素分離。常用的化學分離法:萃取法、離子交換法、沉澱法。
01
某mou些xie易yi電dian離li元yuan素su在zai火huo焰yan中zhong產chan生sheng電dian離li,使shi基ji態tai原yuan子zi數shu減jian少shao,降jiang低di了le元yuan素su測ce定ding的de靈ling敏min度du,這zhe種zhong幹gan擾rao稱cheng為wei電dian離li幹gan擾rao。電dian離li幹gan擾rao的de程cheng度du與yu火huo焰yan溫wen度du及ji元yuan素su種zhong類lei有you關guan。
02
采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑),能夠有效地抑製待測元素的電離。在火焰溫度下,消電離劑首先電離,產生大量的電子,抑製了被測元素的電離。
03
CsCl、KCl、NaCl等。
光譜幹擾主要分為譜線幹擾和背景幹擾兩種。主要來源於光源和原子化器。
一、譜線幹擾和抑製
01
發射線的鄰近線的幹擾:指空心陰極燈的元素、雜質或載氣元素的發射線與待測元素共振線的重疊幹擾。
吸收線重疊的幹擾:指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊幹擾。
02
減小單色器的光譜通帶寬度,提高儀器的分辨率,使元素的共振線與幹擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑製譜線幹擾。
二、背景幹擾和抑製:
01
背景幹擾主要是指原子化過程中產生的分子吸收和固體微粒產生的光散射幹擾效應。
02
①火焰:改變火焰類型、燃助比、調節火焰觀測區高度。
石墨爐:選用適當的基體改進劑。
②光譜背景的校正
A、用鄰近非共振線校正背景
用yong分fen析xi線xian測ce量liang原yuan子zi吸xi收shou與yu背bei景jing吸xi收shou的de總zong吸xi光guang度du,在zai分fen析xi線xian鄰lin近jin選xuan一yi條tiao非fei共gong振zhen線xian,此ci時shi測ce出chu的de是shi背bei景jing吸xi收shou,兩liang次ci測ce量liang值zhi之zhi差cha即ji為wei校xiao正zheng背bei景jing後hou的de吸xi光guang度du。這zhe種zhong校xiao正zheng方fang法fa準zhun確que度du較jiao差cha,隻zhi適shi用yong於yu分fen析xi線xian附fu近jin背bei景jing分fen布bu比bi較jiao均jun勻yun的de情qing況kuang。
B、用連續光源校正背景
用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度,再用氘燈(紫外區)或碘鎢燈(可見區)在(zai)同(tong)一(yi)波(bo)長(chang)測(ce)定(ding)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou),計(ji)算(suan)兩(liang)次(ci)測(ce)定(ding)吸(xi)光(guang)度(du)之(zhi)差(cha),即(ji)為(wei)校(xiao)正(zheng)背(bei)景(jing)後(hou)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)。由(you)於(yu)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)與(yu)氘(dao)燈(deng)兩(liang)種(zhong)連(lian)續(xu)光(guang)源(yuan)放(fang)電(dian)性(xing)質(zhi)不(bu)同(tong),能(neng)量(liang)分(fen)布(bu)不(bu)同(tong),會(hui)導(dao)致(zhi)背(bei)景(jing)校(xiao)正(zheng)不(bu)足(zu)或(huo)過(guo)度(du)。
C、用塞曼效應校正背景
saimanxiaoyingxiaozhengbeijingjiyucichangjiangxishouxianfenlieweijuyoubutongpianzhenfangxiangdezufen,liyongzhexiefenliedepianzhenchengfenlaiqubiebeiceyuansuhebeijingxishou。saimanxiaoyingxiaozhengbeijingdezhunquedugao,danyiqijiagejiaogui。
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