1、吸收波長(分析線)的選擇:
通常選用共振吸收線為分析線,測量高含量元素時,可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的213.9nm波長,但當Zn的含量高時,為保證工作曲線的線性範圍,可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位於200nm以下的遠紫外區,火焰組分對其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由於共振線184.9nm會被空氣強烈吸收,隻能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準直
在分析之前,必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為最佳狀態,保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)影(ying)響(xiang)光(guang)譜(pu)通(tong)帶(dai)寬(kuan)度(du)與(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)接(jie)受(shou)的(de)能(neng)量(liang)。調(tiao)節(jie)不(bu)同(tong)的(de)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du),測(ce)定(ding)吸(xi)光(guang)度(du)隨(sui)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)而(er)變(bian)化(hua),當(dang)有(you)其(qi)它(ta)譜(pu)線(xian)或(huo)非(fei)吸(xi)收(shou)光(guang)進(jin)入(ru)光(guang)譜(pu)通(tong)帶(dai)時(shi),吸(xi)光(guang)度(du)將(jiang)立(li)即(ji)減(jian)少(shao)。不(bu)引(yin)起(qi)吸(xi)光(guang)度(du)減(jian)少(shao)的(de)最(zui)大(da)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du),即(ji)為(wei)應(ying)選(xuan)取(qu)得(de)適(shi)合(he)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)。對(dui)於(yu)譜(pu)線(xian)簡(jian)單(dan)的(de)元(yuan)素(su),如(ru)堿(jian)金(jin)屬(shu)、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩定性。對譜線複雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進入檢測器,來提高靈敏度,改善標準曲線的線性關係。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度
銳(rui)線(xian)光(guang)源(yuan)的(de)光(guang)束(shu)通(tong)過(guo)火(huo)焰(yan)的(de)不(bu)同(tong)部(bu)位(wei)時(shi)對(dui)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)有(you)一(yi)定(ding)影(ying)響(xiang),為(wei)保(bao)證(zheng)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)應(ying)使(shi)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)的(de)銳(rui)線(xian)光(guang)通(tong)過(guo)火(huo)焰(yan)中(zhong)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)密(mi)度(du)最(zui)大(da)的(de)“中間薄層區”。這個區的火焰比較穩定,幹擾也少,約位於燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附fu近jin。通tong過guo實shi驗yan來lai選xuan擇ze適shi當dang的de燃ran燒shao器qi高gao度du,方fang法fa是shi用yong一yi固gu定ding濃nong度du的de溶rong液ye噴pen霧wu,再zai緩huan緩huan上shang下xia移yi動dong燃ran燒shao器qi直zhi到dao吸xi光guang度du達da最zui大da值zhi,此ci時shi的de位wei置zhi即ji為wei最zui佳jia燃ran燒shao器qi高gao度du。此ci外wai燃ran燒shao器qi也ye可ke以yi轉zhuan動dong,當dang其qi縫feng口kou與yu光guang軸zhou一yi致zhi時shi(0)由最高靈敏度。當欲測試樣濃度高時,可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇
a、預熱時間:
燈deng點dian燃ran後hou,由you於yu陰yin極ji受shou熱re蒸zheng發fa產chan生sheng原yuan子zi蒸zheng汽qi,其qi輻fu射she的de銳rui線xian光guang經jing過guo燈deng內nei原yuan子zi蒸zheng汽qi再zai由you石shi英ying窗chuang射she出chu。使shi用yong時shi為wei使shi發fa射she的de共gong振zhen線xian穩wen定ding,必bi須xu對dui燈deng進jin行xing預yu熱re,以yi使shi燈deng內nei原yuan子zi蒸zheng汽qi層ceng的de分fen布bu及ji蒸zheng汽qi厚hou度du恒heng定ding,這zhe樣yang會hui使shi燈deng內nei原yuan子zi蒸zheng汽qi產chan生sheng的de自zi吸xi收shou和he發fa射she的de共gong振zhen線xian的de強qiang度du穩wen定ding。通tong常chang對dui於yu單dan光guang束shu儀yi器qi,燈deng預yu熱re時shi間jian應ying在zai30分fen鍾zhong以yi上shang,才cai能neng達da到dao輻fu射she的de銳rui性xing光guang穩wen定ding。對dui雙shuang光guang束shu儀yi器qi,由you於yu參can比bi光guang束shu和he測ce量liang光guang束shu的de強qiang度du同tong時shi變bian化hua,其qi比bi值zhi恒heng定ding,能neng使shi基ji線xian很hen快kuai穩wen定ding。空kong心xin陰yin極ji燈deng使shi用yong前qian,若ruo在zai施shi加jia1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h,並定期活化,可增加使用壽命。
b、工作電流:
元yuan素su燈deng本ben身shen質zhi量liang好hao壞huai直zhi接jie影ying響xiang測ce量liang的de靈ling敏min度du,及ji標biao準zhun曲qu線xian的de線xian性xing。有you的de燈deng背bei景jing過guo大da而er不bu能neng正zheng常chang使shi用yong。燈deng在zai使shi用yong過guo程cheng中zhong會hui在zai燈deng管guan中zhong釋shi放fang出chu微wei量liang氫qing氣qi,而er氫qing氣qi發fa射she的de光guang是shi連lian續xu光guang譜pu,稱cheng之zhi為wei燈deng的de背bei景jing發fa射she。當dang關guan閉bi光guang閘zha調tiao零ling,然ran後hou打da開kai光guang閘zha,改gai變bian波bo長chang,使shi之zhi離li開kai發fa射she的de波bo長chang,在zai沒mei有you發fa射she線xian的de地di方fang,如ru仍reng有you讀du數shu這zhe就jiu是shi背bei景jing連lian續xu光guang譜pu。背bei景jing讀du數shu不bu應ying大da於yu5%,較好的燈,此值應小於1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩定性和銳性光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳性光譜線窄、使測量靈敏度高,但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪音、降低信噪比;若ruo燈deng電dian流liu過guo大da,會hui使shi輻fu射she的de光guang譜pu產chan生sheng熱re變bian寬kuan和he碰peng撞zhuang變bian寬kuan,燈deng內nei自zi吸xi收shou增zeng大da,使shi輻fu射she銳rui線xian光guang的de強qiang度du下xia降jiang,背bei景jing增zeng大da,使shi靈ling敏min度du下xia降jiang,還hai會hui加jia快kuai燈deng內nei惰duo性xing氣qi體ti的de消xiao耗hao,縮suo短duan燈deng的de使shi用yong壽shou命ming。空kong心xin陰yin極ji燈deng上shang都dou標biao有you最zui大da使shi用yong電dian流liu(額定電流,約為5-10mA),對大多數元素,日常分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對於高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對於低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、镓等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
6、測器光電倍增管工作條件的選擇:
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3範圍內。增加付高壓能提高靈敏度,噪音增大,穩定性差;降低負高壓,會使靈敏度降低,提高信噪比,改善測定的穩定性,並能延長光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器操作條件的選擇:
1)進樣量:
選擇可調進樣量霧化器,可根據樣品的黏度選擇進樣量,提高測量的靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不便於測量;jinyangliangguoda,zaihuoyanyuanzihuafazhong,duihuoyanchanshenglengquexiaoying,zaishimoluyuanzihuafazhong,huizengjiachucandekunnan。zaishijigongzuozhong,yingcedingxiguangdusuijinyangliangdebianhua,dadaozuimanyidexiguangdudejinyangliang,jiweiyingxuanzedejinyangliang。
2)原子化條件的選擇
a、火焰原子化法
在火焰原子化法中,火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:
對低、中溫元素(易電離、易揮發),如堿金屬和部分堿土金屬及易於硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位於短波區(200nm以下),使用空氣-氫火焰對其餘多數元素,多采用空氣-乙炔火焰(背景幹擾低)火焰性質的選擇
調節燃氣和助燃氣的比例,可獲得所需性質的火焰。
對於確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰(燃氣量大於化學及量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰(燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近)或氧化性火焰(燃氣量小於化學計量)。
b、石墨爐原子化法:
在石墨爐原子化法中,合理選擇幹燥、灰化、原yuan子zi化hua及ji除chu殘can溫wen度du與yu時shi間jian是shi十shi分fen重zhong要yao的de。幹gan燥zao應ying在zai稍shao低di於yu溶rong劑ji沸fei點dian的de溫wen度du下xia進jin行xing,以yi防fang止zhi試shi劑ji飛fei濺jian。灰hui化hua的de目mu的de是shi除chu去qu基ji體ti和he局ju外wai組zu分fen,在zai保bao證zheng被bei測ce元yuan素su沒mei有you損sun失shi的de前qian提ti下xia盡jin可ke能neng使shi用yong較jiao高gao的de灰hui化hua溫wen度du。原yuan子zi化hua溫wen度du的de選xuan擇ze原yuan則ze是shi,選xuan用yong達da到dao最zui大da吸xi收shou信xin號hao的de最zui低di溫wen度du作zuo為wei原yuan子zi化hua溫wen度du。原yuan子zi化hua時shi間jian的de選xuan擇ze,應ying以yi保bao證zheng完wan全quan原yuan子zi化hua為wei準zhun。在zai原yuan子zi化hua階jie段duan停ting止zhi通tong保bao護hu氣qi,以yi延yan長chang自zi由you原yuan子zi在zai石shi墨mo爐lu中zhong的de停ting留liu時shi間jian。除chu殘can的de目mu的de是shi為wei了le消xiao除chu殘can留liu物wu產chan生sheng的de記ji憶yi效xiao應ying,除chu殘can溫wen度du應ying高gao於yu原yuan子zi化hua溫wen度du.
惰性氣體
yuanzihuashichangcaiyongyaqihedanqizuoweibaohuqi,yaqibidanqigenghao。yaqizuoweizaiqitongrushimoguanzhong,yifangmianjiangyiqihuadeyangpindaizou,lingyifangmiankebaohushimoguanbuzhiyingaowenzhuoshaobeiyanghua。tongchangyiqidoucaiyongshimoguannei、外單獨供氣,管外供氣連續的且流量大,管內供氣小並可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時間
幹燥時間常選擇100℃,時間為60S。灰化階段為除去基體組分,以減少共存元素的幹擾,通過繪製吸光度A與灰化溫度t的關係來確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當吸光度A下降時對應的較高溫度即為最佳灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過繪製吸光度A與原子化溫度t的關係來確定,對多數元素來講,當曲線上升至平頂形時,與最大Azhiduiyingdewendujiushizuijiayuanzihuawendu。zaimeigeyangpincedingjieshuhou,kezaiduanshijianneishishimoludewendushangshengzhizuigao,kongshaoyicishimoguan,ranjincanliuyangpin,yishixiangaowenjinghua。
手機版








