本檢測方法源自：關於印發《食品中可能違法添加的非食用物質名單（第二批）》的通知

1 範圍
本方法規定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。
本方法適用於糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。
本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg

，最低檢出濃度為25ug/ml。
2 規範性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件
，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或huo修xiu訂ding版ban均jun不bu適shi用yong於yu本ben標biao準zhun，然ran而er，鼓gu勵li根gen據ju本ben標biao準zhun達da成cheng協xie議yi的de各ge方fang研yan究jiu是shi否fou可ke使shi用yong這zhe些xie文wen件jian的de最zui新xin版ban本ben。凡fan是shi不bu注zhu日ri期qi的de引yin用yong文wen件jian
，其qi最zui新xin版ban本ben適shi用yong於yu本ben標biao準zhun。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
樣品中富馬酸二甲酯（DMF）經提取淨化後
，用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進行分離測定
，與標準係列比較定量
4 試劑和材料
4.1除非另有說明，所有試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682規定的一級水
4.2氯仿
4.3無水硫酸鈉。
4.4中性氧化鋁（層析用60-80目）。
4.5標準溶液貯備液：0.1g富馬酸二甲酯（含量99.9%）
，用少量氯仿溶解

，轉移到100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，該標準溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。
4.6標準溶液使用液：分別吸取標準溶液5、10、15、20、25
、30ml於100ml容量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200
、250、300ug/ml。
5 儀器與設備
5.1氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測器
5.2勻漿機。
5.3粉碎機。
6 分析步驟
6.1樣品製備
6.1.1 糧食
、糕點
、及含水分少低脂類的固體食品
稱取5.0g或10.0g粉碎樣品
，置於250ml具塞三角燒瓶中
，加30ml氯仿
，振搖30min，用定性濾紙過濾，取10ml濾液，吹入氮氣使濃縮至1ml,備用。
6.1.2 含脂肪較多的樣品
稱取粉碎樣品10.0g，加中性氧化鋁5－10g（視脂肪多少而定）
，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起
，依法操作。
6.1.3 水果類
將水果去皮，切成碎片，加等量蒸餾水於勻漿機中勻漿後，稱取20.0g勻漿液（相當於10g樣品），加氯仿30ml，振搖30min，用定性濾紙過濾於125ml分液漏鬥中
，待分層後，用無水硫酸鈉過濾，取濾液10ml
，吹入氮氣濃縮至1ml，待測。
6.2 測定
6.2.1色譜參考條件
6.2.1.1色譜柱： 玻璃柱（內徑3mm
，長2m）

，內裝塗以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
6.2.1.2氣流速度：氮氣50ml/min；空氣500ml/min;氫氣35ml/min；。
6.2.1.3溫度：氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.
6.2.1.4進樣量：1μL。
6.2.2 測定
注入1uL標(biao)準(zhun)係(xi)列(lie)中(zhong)各(ge)濃(nong)度(du)標(biao)準(zhun)使(shi)用(yong)液(ye)於(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)，測(ce)得(de)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)富(fu)馬(ma)酸(suan)二(er)甲(jia)酯(zhi)的(de)峰(feng)高(gao)，以(yi)濃(nong)度(du)為(wei)橫(heng)坐(zuo)標(biao)，相(xiang)應(ying)的(de)峰(feng)高(gao)值(zhi)為(wei)縱(zong)坐(zuo)標(biao)，繪(hui)製(zhi)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)。同(tong)時(shi)注(zhu)射(she)一(yi)定(ding)體(ti)積(ji)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)，測(ce)得(de)峰(feng)高(gao)與(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)比(bi)較(jiao)定(ding)量(liang)。
6.2.3 陽性樣品的確證
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣中的質量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化範圍在±2.5%之內）
條件許可可以通過GC—MS定性
6.2.4 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
6.2.5 允許差
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
7. 結果計算
樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算：

X：樣品中富馬酸二甲酯殘留量，mg/kg
A：測定樣品液中富馬酸二甲酯含量，ug/ml
V1：濃縮用樣品提取液體積，ml
V2：樣品氯仿提取液總體積，ml
V3：樣品濃縮後的體積
，ml
V4：標準溶液進樣體積
，ul
V5：樣品溶液進樣體積
，ul
m：樣品重量，g
7. 相關技術參數
方法最低檢出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%範圍內，其相對標準偏差在4.32％～9.07％的範圍內。