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1.1 儀器與實驗材料
1儀器 原子吸收分光光度計，Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器
1.2 儀器工作條件
儀器工作條件如表1
基金項目：遼寧省教育廳科學技術基金資助課題（20331079）
作者簡介：侯冬岩（1962－），男，吉林省吉林市人 ，鞍山
表1 火焰原子吸收法測定各元素的儀器工作條件
|
元素 |
波長（nm） |
通帶寬度（nm） |
燈電流（mA） |
燃燒器高度（mm） |
負高壓（v） |
|
Mg |
285.2 |
0.2 |
2.0 |
6 |
328.50 |
|
Ca |
422.7 |
0.2 |
2.0 |
6 |
388.75 |
|
Fe |
248.3 |
0.2 |
4.0 |
8 |
509.25 |
|
Mn |
279.5 |
0.2 |
2.0 |
6 |
401.75 |
|
Cu |
324.7 |
0.4 |
3.0 |
6 |
327.25 |
|
Zn |
213.9 |
0.4 |
3.0 |
6 |
334.00 |
1.3 試樣預處理
準確吸取25ml茶飲料樣品於250ml錐形瓶中，加數粒玻璃珠，再加10ml硝酸-高氯酸混合酸，混勻後放置片刻，小火加熱，待作用緩和後，放冷，然後沿瓶壁加5mL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷均勻滴加硝酸-高gao氯lv酸suan混hun合he酸suan至zhi有you機ji質zhi分fen解jie完wan全quan，加jia大da火huo力li至zhi產chan生sheng白bai煙yan，待dai瓶ping口kou白bai煙yan冒mao淨jing後hou，瓶ping內nei液ye體ti再zai產chan生sheng白bai煙yan為wei消xiao化hua完wan全quan，該gai溶rong液ye應ying澄cheng清qing無wu色se或huo略lve帶dai黃huang色se，放fang冷leng，加jia20ml水煮沸，除去殘餘硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次，放冷，然後將溶液移入100ml容量瓶中，用水洗滌錐形瓶3次，洗液並入容量瓶中，加水至刻度混勻。取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合酸和硫酸，按同上方法做試劑空白試驗。
1.4 樣品的測定
用TAS-986型xing原yuan子zi吸xi收shou分fen光guang光guang度du計ji測ce量liang樣yang品pin中zhong六liu種zhong微wei量liang元yuan素su的de含han量liang時shi，由you於yu樣yang品pin中zhong微wei量liang元yuan素su元yuan素su的de含han量liang較jiao高gao且qie處chu理li好hao的de試shi樣yang中zhong各ge元yuan素su含han量liang有you較jiao大da區qu別bie，並bing且qie儀yi器qi對dui不bu同tong元yuan素su的de靈ling敏min度du不bu同tong，因yin而er在zai測ce量liang時shi要yao做zuo相xiang應ying的de稀xi釋shi。
1.5 繪製標準曲線
用金屬離子標準儲備液配製6種金屬元素係列溶液，其中Mg、Ca的標準溶液的配製中定容前加10mL 5%的鑭溶液，Mn、Cu、Zn標準溶液的配製中用0.15% 硝酸定容。
各元素濃度梯度列於表2。在儀器工作條件下，按實驗方法對各元素的標準係列進行測定並繪製標準曲線，線性回歸方程和相關係數列於表3。
表2火焰原子吸收法測定各元素的標準係列濃度
|
元素 |
濃度（ug/ml） |
||||
|
Mg |
0.05 |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
0.25 |
|
Fe |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Ca |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
10.0 |
15.0 |
|
Cu |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Mn |
0.80 |
1.60 |
2.40 |
3.20 |
4.80 |
|
Zn |
0.20 |
0.40 |
0.60 |
0.80 |
1.00 |
表3 線性回歸方程和相關係數
|
元素 |
線性回歸方程 |
相關係數 |
|
Mg |
C =1.0086[A]+0.1339 |
0.99884 |
|
Fe |
C =13.8854[A]-0.2296 |
0.99924 |
|
Ca |
C =28.0614[A]-1.3721 |
0.99941 |
|
Cu |
C =7.2175[A]+0.0534 |
0.99975 |
|
Mn |
C =12.7762[A]+0.2728 |
0.99774 |
|
Zn |
C =3.6156[A]-0.0470 |
0.99633 |
2 結果與討論
2.1 樣品的測定結果
按實驗方法對樣品測定結果列於表4。
表4樣品的測定結果
|
樣品 |
Mg （ug/ml） |
Fe （ug/ml） |
Ca （ug/ml） |
Cu（ ug/ml） |
Mn（ ug/ml） |
Zn （ug/ml） |
|
紅茶飲料 |
43.3 |
3.65 |
85.42 |
1.055 |
36.9 |
1.88 |
|
綠茶飲料 |
66.5 |
5.28 |
95.03 |
1.18 |
46.6 |
2.08 |
|
烏龍茶飲料 |
71.33 |
6.71 |
53.3 |
0.53 |
83.7 |
0.85 |
2.2 方法精密度
取茶飲料樣品，進行重複測定6次，結果列於表5。
表5 綠茶飲料精密度實驗結果
|
元素 |
測定次數 |
平均值ug/ml |
標準偏差 |
變異係數﹪ |
|
Mg |
6 |
66.5 |
1.8708 |
2.81 |
|
Fe |
6 |
5.28 |
0.0577 |
1.09 |
|
Ca |
6 |
95.03 |
0.4633 |
0.49 |
|
Cu |
6 |
1.18 |
0.0331 |
2.80 |
|
Mn |
6 |
46.6 |
0.4719 |
1.01 |
|
Zn |
6 |
2.08 |
0.0371 |
2.41 |
2.３ 共存元素對吸光度值的影響
在測定Ca、Mg時，共存元素AL、Si等鹽及磷酸鹽、硫酸鹽會影響Ca、Mg的原子化效率，使吸光度值偏低，本實驗中加入鑭溶液來減小共存元素的幹擾。
2.4 乙炔氣流對吸光度值的影響
測定時要求火焰具有一定的溫度，以便有效的使試液蒸發、離解、原子化。溫度過低，靈敏度下降，對不同元素應調節合適助燃比，在適宜溫度及氧化/還原性氛圍下測量。本實驗測Ca、Mg時適當加大乙炔流量。增加火焰還原性，防止Ca、Mg生成難離解化合物。本文采用火焰原子吸收法測定茶飲料中6種微量元素，實驗結果可以看出，此方法
簡便、快速、準確度和精密度都能滿足分析要求。
參考文獻：
白堃元. 茶葉加工. 北京,化學工業出版社, 2001
方元超, 趙晉府. 茶飲料生產技術. 北京, 中國輕工業出版社, 2001
3. 王森勳, 王鋒, 馬鋒.火焰原子吸收法測定海水中的銅和鈷..光譜實驗室, 2000, 17（2）:207-209
付迎, 韓海. 火焰原子吸收法測定醋酸飲料中的鋅. 光譜實驗室, 2000,17（3）:355-357
