硫磺霜由間苯二酚、升華硫、甘油等成分組成。主要用於治療體癬、脂zhi溢yi性xing皮pi炎yan等deng。原yuan標biao準zhun中zhong無wu間jian苯ben二er酚fen的de含han量liang測ce定ding方fang法fa，為wei了le更geng好hao地di控kong製zhi藥yao品pin質zhi量liang
，本ben實shi驗yan建jian立li了le高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu法fa測ce定ding硫liu磺huang霜shuang中zhong間jian苯ben二er酚fen含han量liang的de新xin方fang法fa。

 

1、儀器與試劑

 

SSISPC3000高效液相色譜儀
；梅特勒百萬分之一天平(AG135)。硫磺霜本院自製製劑批號：080201，080202，080202

；間苯二酚對照品由中國藥品生物製品檢定所提供，批號：100389-200301
；甲醇為色譜純
，乙酸為分析純。

 

2、方法與結果

 

2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流動相為甲醇-2%乙酸溶液(40:60)［1］；檢測波長254nm［2］；流速1.0ml/min;柱溫為室溫
；進樣量為10μl,理論板數按間苯二酚峰計算應不低於2000。

 

2.2溶液的製備

 

2.2.1對照品溶液的製備精密稱取在硫酸幹燥器中幹燥至恒重的間苯二酚對照品［3］約30mg,置50ml量瓶中，加乙醇30ml振搖溶解，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，加流動相至刻度
，搖勻

，作為對照品溶液。

 

2.2.2供試品溶液的製備取本品約1g
，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml，水浴加熱使基質溶解
，放冷，加乙醇至刻度
，搖勻，置冰浴中冷凍2h，取出，迅速過濾，精密量取續濾液5ml
，置50ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻
，作為供試品溶液。

 

2.2.3陰性樣品溶液的製備取不含間苯二酚的陰性樣品
，同供試品溶液的製備方法製備。

 

2.3線性範圍的考察精密稱取間苯二酚約60mg，加水溶解後定容至50ml，搖勻
，分別取10
，5，3，2，1ml加水稀釋至50ml，搖勻，製成係列對照品溶液。分別進樣10μl，測定峰麵積，以濃度為橫坐標，峰麵積為縱坐標進行線性回歸，線性方程：A=1687C 2078.1(r=0.9993
，n=5)。

 

2.4精密度實驗吸取間苯二酚對照品溶液10μl(60μg/ml)，連續進樣5次

，測得間苯二酚峰麵積值的RSD=0.92%,精密度良好。

 

2.5穩定性實驗取供試品溶液分別於0，1，2
，4，8h分別測定其峰麵積，結果間苯二酚RSD為0.86%。試驗結果表明待測溶液在8h內穩定。

 

2.6重複性實驗取同一批號樣品5份，按供實品溶液的製備方法製備成供試品溶液，按上述條件進行測定

，結果間苯二酚含量平均值為99.6%，RSD為0.95%。表明實驗重複性良好。

 

2.7回收率實驗取空白樣品9份，分別精密加入間苯二酚適量(約相當於製劑中間苯二酚含量的80%，100%
，120%)，照含量測定項下方法依法測定間苯二酚含量
，計算回收率。結果見表1。表1間苯二酚回收率試驗結果(略)

 

2.8樣品測定

 

取本品1g，精密稱定，置50ml量瓶中加乙醇30ml，水浴加熱使基質溶解
，放冷，加乙醇至刻度，搖勻

，置冰浴中冷凍2h，取出，迅速過濾

，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中
，加流動相至刻度，搖勻
，取10μl注入液相色譜儀
，記錄色譜圖。另取間苯二酚對照品溶液10μl(60μg/ml)，同法測定，按外標法以峰麵積計算
，即得。

 

2.9樣品含量測定結果供試品3批含量測定結果見表2。表2間苯二酚含量測定結果(略)

 

3
、討論

 

取供試品溶液與對照品溶液、yinxingyangpinrongye，fenbiejinyang，jieguogongshipinchengxianyujianbenerfenbaoliushijianxiangtongdesepufeng，eryinxingyangpinrongyezaigaibaoliushijianchuweijiansepufeng，shuomingyinxingyangpinrongyebuganraogongshipindeceding。