手機版
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，使(shi)用(yong)氣(qi)相(xiang)質(zhi)譜(pu)儀(yi)標(biao)準(zhun)用(yong)於(yu)分(fen)析(xi)食(shi)品(pin)中(zhong)塑(su)化(hua)劑(ji)。但(dan)是(shi)考(kao)慮(lv)到(dao)氣(qi)質(zhi)方(fang)法(fa)中(zhong)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)後(hou)待(dai)分(fen)析(xi)液(ye)體(ti)中(zhong)不(bu)能(neng)含(han)有(you)水(shui)這(zhe)一(yi)因(yin)素(su)，標(biao)準(zhun)推(tui)薦(jian)氣(qi)質(zhi)方(fang)法(fa)不(bu)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)白(bai)酒(jiu)中(zhong)的(de)塑(su)化(hua)劑(ji)的(de)分(fen)析(xi)。此(ci)外(wai)塑(su)化(hua)劑(ji)種(zhong)類(lei)包(bao)含(han)800多種，單單依靠氣相質譜法難以滿足逐漸擴大的塑化劑範圍，所以國家各相關部門正在醞釀新液相色譜法來覆蓋更多的塑化劑檢測。
在2011年在台灣發生塑化劑事件發生後ABSCIEX公司在最短的時間內開發出準確、靈敏、高效的檢測方法。在台灣有關部門發布檢測標準當天下午，ABSCIEXgongsilijiweisuoyouyonghutigongsuhuajidejiancefangfa，yijidiertiankaishesuhuajizhuanchangjishujiangzuo，weizhongduoyonghuzuolexiangxidejishujiangjieheyingyongpeixun。zaimeitibaodaobaijiuzhongjiancechusuhuajichengfenhou，ABSCIEX公司亞太應用支持中心上海實驗室迅速開發了以白酒為基質的樣品中五種常見塑化劑的檢測方法。
前處理方法：
移取搖勻後的白酒試樣直接進樣測定，以減少試劑、容器等引入的汙染。
注：前處理整個實驗過程(包括標準溶液的配製)應盡可能使用玻璃容器，前處理方法應簡單快速，避免接觸塑料容器。
色譜條件：
色譜柱：PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流動相：A：含0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脫見表1
流速：見表1
柱溫：35℃
進樣量：10L
表1液相色譜的梯度洗脫條件
| 時間 (min) | 流速(mL/min) | A(%) | B(%) |
| 0 | 0.5 | 60 | 40 |
| 2 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6 | 0.5 | 20 | 80 |
| 6.1 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10 | 0.5 | 5 | 95 |
| 10.1 | 1 | 2 | 98 |
| 12.5 | 1 | 2 | 98 |
| 12.6 | 0.5 | 60 | 40 |
| 18 | 0.5 | 60 | 40 |
質譜條件：
1.離子源參數
| 電離模式： | ESI |
| 碰撞氣CAD： | 6Psi |
| 氣簾氣Curtain gas： | 25Psi |
| 霧化氣Gas1 ： | 55Psi |
| 輔助加熱氣Gas2： | 55Psi |
| 噴霧電壓IS： | 5500V |
| 離子源溫度TEM： | 600℃ |
2.化合物參數
| 化合物 | Q1 | Q3 | Time (msec) | ID | DP | CE |
| 鄰苯二甲酸酯二甲酯 | 195 | 135 | 20 | DMP 1 | 43 | 44 |
| 195 | 133 | 20 | DMP 2 | 47 | ||
| 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 279 | 223 | 20 | DIBP 1 | 50 | 19 |
| 279 | 167 | 20 | DIBP 2 | 28 | ||
| 鄰苯二甲酸二丁酯 | 279 | 205 | 20 | DBP 1 | 50 | 21 |
| 279 | 149 | 20 | DBP 2 | 140 | 47 | |
| 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 391 | 167 | 20 | DEHP 1 | 77 | 40 |
| 391 | 279 | 20 | DEHP 2 | 23 | ||
| 鄰苯二甲酸二異壬酯 | 419 | 275 | 20 | DINP 1 | 40 | 20 |
| 419 | 149 | 20 | DINP 2 | 74 |
注：1.本實驗隻針對五種常見的塑化劑進行檢測，更多的塑化劑檢測方法請參考ABSCIEX公司網站或聯係技術支持(8008203488/4008213897)。
2.因為此類化合物在容器、流動相及色譜中廣泛存在，應盡可能避免使用peak管。在液相部分盡可能用金屬管路代替peak管。
3.此類化合物信號和基線均很高，表中所列DP和CE值並不是化合物靈敏度最高時的值。在此表中所列條件下，五種塑化劑均可在50～1000ng/mL獲得良好的線性擬合(溶液中標準品濃度，不考慮前處理的稀釋倍數)。
實驗結果
白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖：
圖1 上圖為常見5種鄰苯二甲酸酯類標準溶液色譜圖，濃度為100ng/mL；下圖為白酒樣品色譜圖。其中保留時間在7.3-7.8分鍾之間的兩組峰為來自色譜係統的雜質幹擾。
從上圖中，可以明顯得到，在白酒樣品中檢出：DMP、DIBP、DBP和DEHP等五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重複實驗結果表明，來自於多個不同廠家的白酒樣品均檢出常見塑化劑。
AB SCIEXgongsiyizhizhiliyuweiyonghutigongquanfangweidejiejuefangan，zaibencisuhuajipuguangshijianfashenghou，xunsuzuzhizhuanyerenyuanjianlixiangguandejiancefangfa，zaidiyishijianweiyonghutigonggaoxiaoyexiangchuanlianzhipufacedingbaijiuzhongsuhuajidezhengtijiejuefangan。
