1.進樣口汙染

這(zhe)是(shi)較(jiao)為(wei)常(chang)見(jian)的(de)原(yuan)因(yin)
，樣(yang)品(pin)當(dang)中(zhong)的(de)高(gao)沸(fei)點(dian)汙(wu)染(ran)物(wu)，由(you)於(yu)在(zai)現(xian)有(you)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)下(xia)無(wu)法(fa)汽(qi)化(hua)，且(qie)隨(sui)著(zhe)進(jin)樣(yang)次(ci)數(shu)的(de)增(zeng)加(jia)
，在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)中(zhong)逐(zhu)漸(jian)累(lei)積(ji)，導(dao)致(zhi)進(jin)樣(yang)口(kou)受(shou)到(dao)汙(wu)染(ran)。這(zhe)種(zhong)汙(wu)染(ran)不(bu)僅(jin)會(hui)增(zeng)加(jia)本(ben)底(di)噪(zao)音(yin)，而(er)且(qie)由(you)於(yu)汙(wu)染(ran)物(wu)可(ke)能(neng)與(yu)樣(yang)品(pin)當(dang)中(zhong)部(bu)分(fen)高(gao)活(huo)性(xing)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)，而(er)導(dao)致(zhi)該(gai)化(hua)合(he)物(wu)峰(feng)形(xing)變(bian)差(cha)或(huo)者(zhe)峰(feng)麵(mian)積(ji)變(bian)小(xiao)。所(suo)以(yi)去活的襯管和玻璃棉很(hen)重(zhong)要(yao)。用(yong)洗(xi)液(ye)清(qing)洗(xi)襯(chen)管(guan)
，雖(sui)然(ran)可(ke)以(yi)把(ba)以(yi)前(qian)的(de)雜(za)質(zhi)都(dou)清(qing)洗(xi)幹(gan)淨(jing)，但(dan)在(zai)強(qiang)酸(suan)條(tiao)件(jian)下(xia)，矽(gui)羥(qiang)基(ji)重(zhong)新(xin)暴(bao)露(lu)在(zai)係(xi)統(tong)中(zhong)，使(shi)得(de)峰(feng)形(xing)變(bian)差(cha)甚(shen)至(zhi)有(you)丟(diu)峰(feng)的(de)現(xian)象(xiang)。因(yin)此(ci)，在(zai)內(nei)襯(chen)管(guan)汙(wu)染(ran)嚴(yan)重(zhong)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，不(bu)建(jian)議(yi)清(qing)洗(xi)襯(chen)管(guan)重(zhong)複(fu)使(shi)用(yong)。

針對樣品可能帶來的汙染，在實際操作中
，可以考慮采用以下兩點措施以減小汙染程度：第一
，定期更換進樣口襯管，更換的頻率主要是根據樣品的潔淨度及實際操作的結果來判定。

第二，一般來說采用分流模式進樣可以延長襯管和色譜柱的壽命
，對於靈敏度本身已滿足要求的的分析尤為合適。

需要注意：如ru果guo分fen流liu比bi較jiao小xiao
，這zhe時shi總zong流liu量liang太tai小xiao，需xu要yao使shi用yong省sheng氣qi模mo式shi，並bing把ba省sheng氣qi模mo式shi的de流liu量liang設she大da一yi些xie。這zhe樣yang的de目mu的de是shi使shi得de進jin樣yang結jie束shu以yi後hou有you足zu夠gou大da的de氣qi流liu吹chui掃sao進jin樣yang口kou襯chen管guan，減jian少shao汙wu染ran。

2.色譜柱汙染

機理跟進樣口汙染類似
，這種情況下不能盲目老化色譜柱。

首先要看汙染物的揮發性，如果是半揮發物質
，則建議在色譜柱的最高使用溫度上限進行一定時間的老化。

如果是不揮發的汙染物，例如：葉ye綠lv素su，蛋dan白bai質zhi，無wu機ji鹽yan，糖tang類lei，聚ju合he物wu等deng等deng，此ci時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu則ze起qi不bu到dao任ren何he的de作zuo用yong，建jian議yi在zai排pai除chu進jin樣yang口kou等deng因yin素su後hou
，從cong進jin樣yang口kou端duan將jiang色se譜pu柱zhu截jie掉diao0.5m左右
，然後進樣考察峰形及峰麵積重現性。如果截掉較長的柱子仍然不能解決問題，此時則需要考慮更換色譜柱。對於分析PBDE，農藥殘留等較髒樣品，一般約1000個ge樣yang品pin以yi後hou需xu要yao更geng換huan色se譜pu柱zhu。同tong時shi強qiang烈lie建jian議yi用yong戶hu盡jin可ke能neng處chu理li好hao樣yang品pin，減jian少shao不bu揮hui發fa汙wu染ran物wu進jin入ru係xi統tong，如ru果guo實shi在zai無wu法fa對dui樣yang品pin進jin行xing進jin一yi步bu的de處chu理li

，可ke以yi考kao慮lv在zai分fen析xi柱zhu前qian接jie一yi段duan保bao護hu柱zhu或huo者zhe直zhi接jie使shi用yongguard保護分析一體柱，以減少對分析柱的汙染而延長其使用壽命。

3.進樣口漏氣是另一常見的原因。

進樣口微漏不容易覺察到。正確安裝及定期更換進樣口隔墊可以最大限度避免漏氣的發生。大的漏氣會導致壓力不穩，儀器報警，保留時間漂移。

有一點要注意的是，當進樣口總流量足夠大的時候，即便有微漏

，在調諧報告上也看不到空氣峰。所以不能依據調諧報告來判斷進樣口漏氣。

4.組分歧視

有些組分重現性不錯
，但高沸點或者活性高的組分重現性差，原因有兩個：其一跟進樣口或者柱子的吸附有關
，在第1
，第2點已有所述；另外的原因跟襯管的結構有關。自動進樣針的針長40mm，是接觸不到襯管底部的，樣品被推出時掛在針尖汽化，低沸點的組分可以比較完全的轉移到襯管中，但高沸點組 分有可能隨針的提起而被帶走。

使用分流襯管，keyijiaohaodejiejuezhegewenti。ruguoshiyongzhongbutianyoubolimiandechenguan
，jinyangshiyangpinzhushedaobolimianshang
，chuanshuxiaoguojiaohao，zufenqishiyougaishan。qishiduiyufeidianfanweihenguangdeyangpin，zuihaodejinyangfangshishilengzhutoujinyang，danzhezhongjinyangfangshiduizhuzidewurangengjiayanzhong
，yibanyongyuqichaiyoudengjiejingdeyangpin。

5.質譜傳輸線或者離子源的原因。

通常是溫度不夠
，導致樣品有冷凝或者吸附。提高傳輸線及離子源溫度，使用高溫惰性的離子源會有所幫助。

MSD漏氣或者熱平衡不夠。這點從調諧報告就可以判斷出來。真空不好的MSD大質荷比（m/z）離子的響應會下降。通常漏氣都發生在傳輸線接口處，常見於換過柱子以後。

需要注意的是：石(shi)墨(mo)壓(ya)環(huan)材(cai)料(liao)熱(re)脹(zhang)冷(leng)縮(suo)明(ming)顯(xian)

，有(you)時(shi)你(ni)會(hui)看(kan)到(dao)爐(lu)溫(wen)升(sheng)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)不(bu)漏(lou)氣(qi)，但(dan)一(yi)降(jiang)溫(wen)就(jiu)漏(lou)氣(qi)。尤(you)其(qi)是(shi)在(zai)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)的(de)終(zhong)溫(wen)較(jiao)高(gao)時(shi)發(fa)生(sheng)。為(wei)緩(huan)解(jie)這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)，可(ke)以(yi)事(shi)先(xian)將(jiang)墊(dian)圈(quan)放(fang)在(zai)爐(lu)箱(xiang)內(nei)高(gao)溫(wen)烘(hong)烤(kao)一(yi)定(ding)的(de)時(shi)間(jian)。

6.柱子安裝不合適。

曾zeng發fa現xian柱zhu子zi末mo端duan從cong傳chuan輸shu線xian伸shen出chu太tai多duo而er導dao致zhi重zhong現xian性xing不bu好hao。如ru果guo伸shen出chu太tai多duo的de話hua，調tiao諧xie都dou無wu法fa通tong過guo，這zhe時shi電dian子zi束shu打da在zai柱zhu子zi上shang，會hui得de到dao一yi些xie奇qi怪guai的de峰feng。色se譜pu柱zhu從cong傳chuan輸shu線xian伸shen出chu的de長chang度du基ji本ben上shang伸shen出chu1-2mm。進樣口端色譜柱的長短也很重要，安裝時要按照要求操作。

色譜柱選擇或者分析方法參數設置不合理，導致譜峰峰型差，拖尾等， 這些都會影響譜峰的積分結果，也就造成了重現性差。

7.流量控製不穩。

這(zhe)種(zhong)原(yuan)因(yin)不(bu)常(chang)見(jian)，而(er)且(qie)對(dui)不(bu)分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)影(ying)響(xiang)不(bu)大(da)
，因(yin)為(wei)不(bu)分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)是(shi)壓(ya)力(li)控(kong)製(zhi)。所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)原(yuan)先(xian)是(shi)分(fen)流(liu)進(jin)樣(yang)，重(zhong)現(xian)性(xing)不(bu)好(hao)，可(ke)以(yi)改(gai)成(cheng)不(bu)分(fen)流(liu)模(mo)式(shi)試(shi)試(shi)，如(ru)果(guo)結(jie)果(guo)有(you)明(ming)顯(xian)改(gai)善(shan)，那(na)就(jiu)跟(gen)流(liu)量(liang)傳(chuan)感(gan)有(you)關(guan)。