日ri常chang檢jian測ce中zhong,食shi品pin檢jian驗yan不bu僅jin向xiang社she會hui出chu具ju具ju有you證zheng明ming作zuo用yong的de數shu據ju結jie果guo,還hai要yao作zuo出chu合he格ge與yu否fou的de判pan定ding。準zhun確que的de檢jian驗yan結jie論lun體ti現xian了le食shi品pin安an全quan狀zhuang況kuang,是shi監jian管部門執法的重要依據,影響公眾對食品安全的信心。因此,食品檢驗結果的符合性判定至關重要,要充分體現準確性、科學性、客觀性等。
判定與很多影響因素有關,一是樣品采集和保存,涉及數量和運輸存儲條件的要求;二是樣品製備,涉及製樣中樣品和指標的代表性、均勻性、穩定性保證;三是檢驗數據結果的準確性;四是判定標準應用的合理性和一些基本原則的應用;五是樣品分類與判定標準的匹配性等。
樣品采集與保存
樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)要(yao)注(zhu)意(yi)樣(yang)品(pin)的(de)代(dai)表(biao)性(xing)和(he)均(jun)勻(yun)性(xing),要(yao)注(zhu)意(yi)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)的(de)不(bu)同(tong)位(wei)置(zhi),盡(jin)量(liang)保(bao)證(zheng)檢(jian)驗(yan)樣(yang)品(pin)和(he)複(fu)檢(jian)備(bei)樣(yang)的(de)一(yi)致(zhi)。另(ling)外(wai),要(yao)熟(shu)悉(xi)掌(zhang)握(wo)各(ge)品(pin)種(zhong)指(zhi)標(biao)規(gui)定(ding)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)的(de)數(shu)量(liang)和(he)包(bao)裝(zhuang)要(yao)求(qiu),能(neng)滿(man)足(zu)檢(jian)驗(yan)和(he)複(fu)檢(jian)備(bei)樣(yang)要(yao)求(qiu)。必(bi)要(yao)情(qing)況(kuang)下(xia),還(hai)需(xu)要(yao)采(cai)用(yong)無(wu)菌(jun)操(cao)作(zuo)開(kai)展(zhan)采(cai)樣(yang)。同(tong)時(shi),產(chan)品(pin)有(you)特(te)殊(shu)儲(chu)存(cun)條(tiao)件(jian)要(yao)求(qiu)的(de),須(xu)有(you)相(xiang)應(ying)有(you)效(xiao)的(de)保(bao)障(zhang)措(cuo)施(shi),保(bao)證(zheng)能(neng)符(fu)合(he)產(chan)品(pin)明(ming)示(shi)要(yao)求(qiu)或(huo)產(chan)品(pin)實(shi)際(ji)需(xu)要(yao)。樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)後(hou)進(jin)入(ru)實(shi)驗(yan)室(shi)檢(jian)驗(yan),也(ye)要(yao)保(bao)證(zheng)環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian)滿(man)足(zu)樣(yang)品(pin)明(ming)示(shi)保(bao)存(cun)條(tiao)件(jian),尤(you)其(qi)針(zhen)對(dui)微(wei)生(sheng)物(wu)項(xiang)目(mu)。
樣品製備
樣yang品pin製zhi備bei作zuo為wei檢jian驗yan的de首shou要yao關guan鍵jian環huan節jie,與yu很hen多duo因yin素su有you關guan。為wei降jiang低di因yin製zhi樣yang因yin素su導dao致zhi的de判pan定ding風feng險xian,需xu要yao關guan注zhu以yi下xia幾ji個ge方fang麵mian。一yi是shi檢jian測ce方fang法fa對dui製zhi樣yang的de規gui定ding。如ru黃huang曲qu黴mei毒du素suB1(GB 5009.22)、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(GB 5009.111)、氯 黴 素(GB/T 18932.19)等檢驗標準對樣品包裝個數、樣品量、樣品預處理等均作了要求。二是判定標準對製樣的規定。要注意製樣的取樣部位,尤其注意不同類型指標的差異性,如汙染物(GB 2762)和真菌毒素(GB 2761)限量標準要求取樣品的可食用部位;農殘限量標準(GB 2763)規範性附錄A明確了食品類別及測定部位;獸藥殘留限量標準(GB 31650)在對應化合物指標的限量表中明確了靶組織,如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉;部分產品標準,如方便麵(GB 17400)規定理化指標測麵餅,而微生物指標測麵餅和調料的混合物。三要關注指標本身的穩定性。對於易變化的指標,如酸價、過氧化值、揮發性鹽基氮、農殘、yaxiaosuanyandeng,yingyouxianzhiyangjianyanbingzuohaowendingxingbaocun,yibimianjianyanjieguosuiyangpindechucuntiaojianhuofangzhishijianerbianhua。siyaozhuyizhiyangdedaibiaoxinghejunyunxing。zhiyangshiyingxuanzeheshidefensuishebei,jinliangbaozhengyangpindejunyunxing。ru,nongchanpindebutonggetihuotongyigetibutongbuweidenongshouyaocanliuyouchayi;香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外,特別要注意防止製樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的汙染,如木質菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠;製樣人員帶入的汙染,如手部塗抹氯黴素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。
一是方法的合規性,即所采用的方法是否與判定標準的要求匹配。農藥殘留、wuranwujizhenjundusudengjichubiaozhunjunzhidinglexiangyingdejianyanfangfa,zaiyongdaogaijichubiaozhunzuofuhexingpandingshi,xucaiyongpipeidejianyanfangfa。ershifangfabenshenduiyujiancejieguodeyingxiang。duiyuyouduogebiaozhunhuoshibiaozhunzhongyouduogefangfakexuanzeshi,yaozhuyilijiefangfayuanli、方(fang)法(fa)間(jian)的(de)差(cha)異(yi),針(zhen)對(dui)不(bu)同(tong)的(de)樣(yang)品(pin)基(ji)質(zhi)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)方(fang)法(fa),以(yi)確(que)保(bao)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)。如(ru),酒(jiu)類(lei)甜(tian)蜜(mi)素(su)的(de)測(ce)定(ding),需(xu)采(cai)用(yong)液(ye)相(xiang)或(huo)液(ye)質(zhi)法(fa),是(shi)由(you)於(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)測(ce)定(ding)時(shi)酒(jiu)中(zhong)的(de)其(qi)他(ta)成(cheng)分(fen)會(hui)產(chan)生(sheng)幹(gan)擾(rao),導(dao)致(zhi)假(jia)陽(yang)性(xing)結(jie)果(guo)。此(ci)外(wai),在(zai)日(ri)常(chang)檢(jian)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong),機(ji)構(gou)還(hai)應(ying)特(te)別(bie)注(zhu)意(yi)是(shi)否(fou)具(ju)備(bei)方(fang)法(fa)資(zi)質(zhi),方(fang)法(fa)是(shi)否(fou)及(ji)時(shi)變(bian)更(geng)確(que)認(ren)等(deng),以(yi)避(bi)免(mian)超(chao)資(zi)質(zhi)範(fan)圍(wei)出(chu)具(ju)檢(jian)驗(yan)報(bao)告(gao)。
食品檢驗是痕量分析,受很多因素影響,如基體幹擾、基質效應、過程汙染、定性準確等係統性問題。一方麵食品檢驗過程質量控製方式的設計和結果的評價尤其重要,涉及空白(全試劑空白、樣品空白等)、關鍵點加標回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監控抗汙染和分析係統穩定性等方式。過程質量控製需采取有效針對性方式,一般建議元素類可采取有證標準物質;食品添加劑及農藥殘留類可采取加標方式;shouyaocanliuyouqicunzaijiehexingqingkuangxia,jianyicaiyongzhenshiyangxingyangpinhuoshiyanshijianjinxingbiduikaizhanjiankong。lingyifangmianshiduijianyanjieguodekeguanpinggu,tebieguanzhukenengdejizhiganraowenti。shijijianyanzhongfaxian,jiangyancaizhongsanlvzhetang、蜜餞中山梨酸、飲料中展青黴素、菜籽油中的TBHQ可能存在幹擾,首選需要識別出幹擾,可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調整流動相比例、采用質譜手段進一步確認。批量性檢出或是結果異常時,需對試劑試藥、儀器設備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結果的重現性及平行性。重現性及平行性能提示檢驗存在問題,如前處理過程是否恰當(提取、衍生是否充分,洗脫是否完全等)、樣品是否均勻、基質是否有幹擾等。
shipinbiaozhuntixifuza,biaozhunyingyongyaochongfenlejiebiaozhundejibenyingyongyuanze。shouxianshibiaozhundeshixiaoxing,xuyaoliqingbiaozhunfabushishiriqiyuyangpinshengchanriqideluojiguanxi、不同標準的時效性差異等。二是標準的執行效力,理清強製標準與推薦性標準、基礎標準與產品標準/地方標準/企業標準的優先級及執行條件。三是標準的適用範圍,隻有適用範圍內的樣品才可用此標準判定,如GB 2712-2014《食品安全國家標準豆製品》隻zhi適shi用yong於yu預yu包bao裝zhuang豆dou製zhi品pin,不bu適shi用yong於yu大da豆dou蛋dan白bai粉fen。此ci外wai,還hai要yao關guan注zhu標biao準zhun間jian的de銜xian接jie整zheng合he。如ru基ji礎chu標biao準zhun對dui推tui薦jian性xing標biao準zhun和he產chan品pin標biao準zhun進jin行xing了le整zheng合he,發fa布bu/實施日期在基礎標準之前的推薦性標準和產品標準,其規定與基礎標準不一致時,應以基礎標準為準。如速凍麵米製品產品標準(GB 19295-2011)對預包裝的生製速凍麵米製品設置了致病菌限量,而致病菌基礎標準(GB 29921-2013)未wei作zuo規gui定ding,兩liang者zhe不bu一yi致zhi。但dan由you於yu速su凍dong麵mian米mi製zhi品pin產chan品pin標biao準zhun的de發fa布bu實shi施shi日ri期qi在zai基ji礎chu標biao準zhun之zhi前qian,因yin此ci,要yao以yi基ji礎chu標biao準zhun為wei準zhun,無wu需xu對dui生sheng製zhi速su凍dong麵mian米mi致zhi病bing菌jun進jin行xing檢jian驗yan和he判pan定ding。
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