歸一化法
把所有出峰的組分含量之和按100%計的定量方法,稱為歸一化法。
各成分校正因子一致時可用該法,該法簡便、準確,特別是進樣量不容易準確控製時,進樣濃度及進樣量的變化的影響很小。
其他操作條件,如流速、柱溫等變化對定量結果的影響也很小。GC應用廣於HPLC。
外標法(標準曲線法、直接比較法)
首先用欲測組分的標準樣品繪製標準工作曲線。具體作法是:yongbiaozhunyangpinpeizhichengbutongnongdudebiaozhunxilie,zaiyuyucezufenxiangtongdeseputiaojianxia,dengtijizhunqueliangjinyang,celianggefengdefengmianjihuofenggao,yongfengmianjihuofenggaoduiyangpinnongduhuizhibiaozhungongzuoquxian,cibiaozhungongzuoquxianyingshitongguoyuandiandezhixian。ruobiaozhungongzuoquxianbutongguoyuandian,shuomingcedingfangfacunzaixitongwucha。標準工作曲線的斜率即為絕對校正因子。
dangyucezufenhanliangbianhuabuda,bingyizhizheyizufendedagaihanliangshi,yekeyibubihuizhibiaozhungongzuoquxian,eryongdandianxiaozhengfa,jizhijiebijiaofadingliang。dandianxiaozhengfashijishangshiliyongyuandianzuoweibiaozhungongzuoquxianshangdelingyigedian。yinci,dangfangfacunzaixitongwuchashi(即標準工作曲線不通過原點),單點校正法的誤差較大。因此規定,y=ax+b 。b的絕對值應不大於100%響應值是y的2%。
標準曲線法的優點:繪hui製zhi好hao標biao準zhun工gong作zuo曲qu線xian後hou測ce定ding工gong作zuo就jiu很hen簡jian單dan了le,計ji算suan時shi可ke直zhi接jie從cong標biao準zhun工gong作zuo曲qu線xian上shang讀du出chu含han量liang,這zhe對dui大da量liang樣yang品pin分fen析xi十shi分fen合he適shi。特te別bie是shi標biao準zhun工gong作zuo曲qu線xian繪hui製zhi後hou可ke以yi使shi用yong一yi段duan時shi間jian,在此段時間內可經常用一個標準樣品對標準工作曲線進行單點校正,以確定該標準工作曲線是否還可使用。
標準曲線法的缺點:每次樣品分析的色譜條件(檢測器的響應性能,柱溫度,流動相流速及組成,進樣量,柱效等)很難完全相同,因此容易出現較大誤差。另外,標準工作曲線繪製時,一般使用欲測組分的標準樣品(或已知準確含量的樣品),因此對樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進行補償。
內標法
選擇適宜的物質作為欲測組分的參比物,定量加到樣品中去,依據欲測組分和參比物在檢測器上的響應值(峰麵積或峰高)之比和參比物加入的量進行定量分析的方法稱為內標法。
neibiaofadeguanjianshixuanzeheshideneibiaowu。neibiaowuyingshiyuanyangpinzhongbucunzaidechunwuzhi,gaiwuzhidexingzhiyingjinkenengyuyucezufenxiangjin,buyubeiceyangpinqihuaxuefanying,tongshiyaonengwanquanrongyubeiceyangpinzhong。內(nei)標(biao)物(wu)的(de)峰(feng)應(ying)盡(jin)可(ke)能(neng)接(jie)近(jin)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)峰(feng),或(huo)位(wei)於(yu)幾(ji)個(ge)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)峰(feng)中(zhong)間(jian),但(dan)必(bi)須(xu)與(yu)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)所(suo)有(you)峰(feng)不(bu)重(zhong)疊(die),即(ji)完(wan)全(quan)分(fen)開(kai)。一(yi)般(ban)會(hui)選(xuan)擇(ze)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)同(tong)位(wei)素(su)物(wu)質(zhi)作(zuo)為(wei)內(nei)標(biao)物(wu)。
內標法的優點:進樣量的變化,色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取,衍生化等)前加入內標物,然後再進行前處理時,可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結果時,可以加入數種內標物,以提高定量分析的精度。
內標法的缺點:選擇合適的內標物比較困難,內標物的稱量要準確,操作較麻煩。使用內標法定量時要測量欲測組分和內標物的兩個峰的峰麵積(或峰高),根據誤差疊加原理,內標法定量的誤差中,由於峰麵積測量引起的誤差是標準曲線法定量的2-2,但dan是shi由you於yu進jin樣yang量liang的de變bian化hua和he色se譜pu條tiao件jian變bian化hua引yin起qi的de誤wu差cha,內nei標biao法fa比bi標biao準zhun曲qu線xian法fa要yao小xiao很hen多duo,所suo以yi總zong的de來lai說shuo,內nei標biao法fa定ding量liang比bi標biao準zhun曲qu線xian法fa定ding量liang的de準zhun確que度du和he精jing密mi度du都dou要yao好hao。
標準加入法
標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa)實(shi)質(zhi)上(shang)是(shi)一(yi)種(zhong)特(te)殊(shu)的(de)內(nei)標(biao)法(fa),是(shi)在(zai)選(xuan)擇(ze)不(bu)到(dao)合(he)適(shi)的(de)內(nei)標(biao)物(wu)時(shi),以(yi)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)純(chun)物(wu)質(zhi)為(wei)內(nei)標(biao)物(wu),加(jia)入(ru)到(dao)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)中(zhong),然(ran)後(hou)在(zai)相(xiang)同(tong)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)下(xia),測(ce)定(ding)加(jia)入(ru)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)純(chun)物(wu)質(zhi)前(qian)後(hou)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)(或峰高),從而計算欲測組分在樣品中的含量的方法。
標準加入法的優點:不bu需xu要yao另ling外wai的de標biao準zhun物wu質zhi作zuo內nei標biao物wu,隻zhi需xu欲yu測ce組zu分fen的de純chun物wu質zhi,進jin樣yang量liang不bu必bi十shi分fen準zhun確que,操cao作zuo簡jian單dan。若ruo在zai樣yang品pin的de前qian處chu理li之zhi前qian就jiu加jia入ru已yi知zhi準zhun確que量liang的de欲yu測ce組zu分fen,則ze可ke以yi完wan全quan補bu償chang欲yu測ce組zu分fen在zai前qian處chu理li過guo程cheng中zhong的de損sun失shi,是shi色se譜pu分fen析xi中zhong較jiao常chang用yong的de定ding量liang分fen析xi方fang法fa。
標準加入法的缺點:要求加入欲測組分前後兩次色譜測定的色譜條件完全相同,以保證兩次測定時的校正因子完全相等,否則將引起分析測定的誤差。
手機版




